CN103996892A - 一种醚类电解液及锂空气电池 - Google Patents

一种醚类电解液及锂空气电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种。本发明提供的醚类电解液具有不易挥发、氧气溶解度高、电化学稳定窗口宽等优点，尤其对放电中间产物O2 -或LiO2、放电终产物Li2O2具有优异的化学稳定性，因此，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的长循环稳定性。实验结果表明，应用本发明的醚类电解液组装的锂空气电池，在100mA/g电流密度下，限制容量1000mAh/g充放电循环，30次循环未见明显的充放电曲线变化。

Description

一种醚类电解液及锂空气电池
技术领域
本发明属于锂空气电池技术领域，尤其涉及一种醚类电解液及锂空气电池。
背景技术
锂空气电池是利用锂金属或锂化合物作为负极活性物质，利用氧气作为正极活性物质，可以进行反复充放电的电池。充放电时电极反应如下：
放电时负极反应：Li→Li++e-；
正极反应：O2+2Li++2e-→Li2O2；
充电时负极反应：Li++e-→Li；
正极反应：Li2O2→O2+2Li++2e-。
与目前成熟的锂离子电池技术相比，锂空气电池的质量能量密度是锂离子电池的3倍到5倍。锂空气电池由于理论比能量高、环境友好、原材料丰富、单位能量造价低廉等优点而受到电池届人士的关注。
现有技术中，研究者选用碳酸酯类电解液，即锂离子电池电解液，作为锂空气电池电解液进行电池性能测试，对充放电中间产物及终产物进行分析。结果表明：此类电解液在反应过程中发生了明显的降解，生成大量的碳酸盐、烷基碳酸盐等副产物，且充电反应过程中释放出的气体主要为CO2，而非O2，严重影响了锂空气电池的性能。后来研究者开发了乙腈类电解液和砜类电解液，但是乙腈类电解液极易挥发；砜类电解液在充电末期发生分解生成碳酸盐类副产物，此副产物不能在后续充电反应过程中完全氧化分解，随着循环过程在电极表面累积，使得锂空气电池的长循环稳定性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种醚类电解液及锂空气电池，本发明提供的醚类电解液使得锂空气电池具有优异的长循环稳定性。
本发明提供了一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；
所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂的含水量小于等于5ppm。
优选地，所述锂盐包括LiN(SO2CF3)2、LiClO4、LiBF4和LiPF6中的一种或多种。
优选地，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为0.05mol/L～2.0mol/L。
优选地，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为0.1mol/L～1.5mol/L。
优选地，所述锂盐的含水量小于等于10ppm。
优选地，所述醚类电解液还包括添加剂；
所述添加剂包括LiNO3、Li2SO4、LiF、LiCl、LiBr和Li3PO4中的一种或多种。
优选地，所述添加剂在所述有机溶剂中的摩尔浓度小于等于0.01mol/L。
优选地，所述添加剂的含水量小于等于10ppm。
本发明提供了一种锂空气电池，包括正极、隔膜、负极、电解液和电池外壳，其特征在于，所述电解液为上述技术方案所述的醚类电解液。
本发明提供了一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种。本发明提供的醚类电解液具有不易挥发、氧气溶解度高、电化学稳定窗口宽等优点，尤其对放电中间产物O2 -或LiO2、放电终产物Li2O2具有优异的化学稳定性，因此，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的长循环稳定性。
实验结果表明，应用本发明的醚类电解液组装的锂空气电池，在100mA/g电流密度下，限制容量1000mAh/g充放电循环，30次循环未见明显的充放电曲线变化。
另外，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的库伦效率和倍率性能。实验结果表明：本发明提供的锂空气电池的库伦效率在30次充放电循环为100％；电流密度为300mA/g时，放电比容量为5500mAh/g。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的锂空气电池的首次充放电曲线图；
图2为本发明实施例1得到的锂空气电池倍率性能曲线图；
图3为本发明实施例2得到的锂空气电池充放电曲线图；
图4为本发明实施例3得到的锂空气电池循环性能曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚(DME)、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚(TEGDME)中的一种或多种。
本发明提供的醚类电解液具有不易挥发、氧气溶解度高、电化学稳定窗口宽等优点，尤其对放电中间产物O2 -或LiO2、放电终产物Li2O2具有优异的化学稳定性，因此，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的长循环稳定性。
本发明提供的醚类电解液包括锂盐。在本发明中，所述锂盐优选包括LiN(SO2CF3)2、LiClO4、LiBF4和LiPF6中的一种或多种；更优选包括LiN(SO2CF3)2和/或LiPF6。在本发明中，所述锂盐的含水量优选小于等于10ppm，更优选小于等于8ppm。本发明对所述锂盐的含水量的控制方法没有特殊的限制，优选将锂盐在120℃～180℃下抽真空处理12h～24h；对锂盐进行抽真空处理的温度更优选为130℃～170℃，最优选为140℃～160℃；所述抽真空处理的时间更优选为14h～20h，最优选为15h～18h。
本发明提供的醚类电解液包括有机溶剂；所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种；优选包括乙二醇二甲基醚和/或四乙二醇二甲基醚。在本发明中，所述有机溶剂的含水量优选小于等于5ppm，更优选小于等于4ppm。本发明对所述有机溶剂的含水量的控制方法没有特殊的限制，优选将所述有机溶剂常压或减压下回流干燥6h～12h后再用分子筛干燥2天～4天；所述分子筛优选包括型分子筛和/或型分子筛。本发明对所述分子筛的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的分子筛即可，如可以采用分子筛的市售商品。
在本发明中，所述锂盐在有机溶剂中的摩尔浓度优选为0.05mol/L～2.0mol/L，更优选为0.1mol/L～1.5mol/L。
本发明为了提高锂空气电池的稳定性，所述醚类电解液优选还包括添加剂；所述添加剂优选包括LiNO3、Li2SO4、LiF、LiCl、LiBr和Li3PO4中的一种或多种，更优选包括LiNO3、LiF、LiCl和Li3PO4中的一种或多种，最优选包括LiNO3和/或LiF。在本发明中，所述添加剂在所述有机溶剂中的摩尔浓度优选小于等于0.01mol/L，更优选小于等于0.005mol/L；所述添加剂的含水量优选小于等于10ppm，更优选小于等于8ppm。本发明对所述添加剂中含水量的控制方法没有特殊的限制，优选将所述添加剂在120℃～180℃下抽真空处理12h～24h；对添加剂进行抽真空处理的温度更优选130℃～170℃，最优选为140℃～160℃；所述抽真空处理的时间更优选为14h～20h，最优选为15h～18h。
本发明提供的醚类电解液具有不易挥发、氧气溶解度高、电化学稳定窗口宽等优点。在本发明中，所述氧气溶解度为4mmol/L～10mmol/L；充放电区间为2.0V～4.5V。
本发明提供了一种醚类电解液的制备方法，优选包括以下步骤：
将锂盐和有机溶剂混合后搅拌，静置，得到醚类电解液。
在本发明中，所述锂盐和有机溶剂的种类和来源与上述技术方案所述锂盐和有机溶剂的种类和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述锂盐和有机溶剂混合的温度优选为10℃～50℃，更优选为15℃～45℃，最优选为20℃～30℃；所述混合的时间优选为1min～15min，更优选为5min～10min；所述搅拌的温度优选为10℃～50℃，更优选为15℃～45℃，最优选为20℃～30℃；所述搅拌的时间优选为0.5h～2h，更优选为1h～1.5h；所述搅拌的速率优选为200rpm～500rpm，更优选为250rpm～450rpm；所述静置的温度优选为10℃～50℃，更优选为15℃～45℃，最优选为20℃～30℃；所述静置的时间优选为1.5h～2.5h，更优选为2h。
本发明将上述提供的醚类电解液用于制备锂空气电池，也称世伟洛克电池。本发明提供了一种锂空气电池，包括正极、隔膜、负极、电解液和电池外壳，所述电解液为上述技术方案所述醚类电解液。
本发明提供的锂空气电池包括正极。本发明对所述正极的来源和种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的正极即可。在本发明的实施例中，所述正极优选为Super P Li碳正极；所述Super P Li碳正极购买于常州特密高石墨有限公司。
本发明提供的锂空气电池包括隔膜。本发明对所述隔膜的来源和种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的隔膜即可。在本发明的实施例中，所述隔膜优选为玻璃纤维隔膜；所述玻璃纤维隔膜购买于英国whatman公司。
本发明提供的锂空气电池包括负极。本发明对所述负极来源和种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的负极即可。在本发明的实施例中，所述负极优选为金属锂片；所述金属锂片购买于天津中能锂业有限公司。
本发明提供的锂空气电池包括电解液。在本发明中，所述电解液为上述技术方案所述醚类电解液，在此不再赘述。
本发明提供的锂空气电池包括电池外壳。本发明对所述电池外壳的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的电池外壳即可。
在本发明中，所述锂空气电池的制备方法优选包括以下步骤：
在充满氩气的手套箱中，将正极、负极、隔膜、电解液和电池外壳组装，得到锂空气电池；所述电解液为上述技术方案所述的醚类电解液。
在本发明中，所述组装的方法优选为在电池外壳中放入负极后加入隔膜，向所述电池外壳中注入所述电解液，将正极放入所述电池外壳中，所述正极和负极分别位于所述隔膜的两侧。在本发明中，所述氩气的纯度优选不低于99.99％。
在本发明中，所述正极、负极、隔膜、电解液和电池外壳的种类和来源与上述技术方案所述正极、负极、隔膜、电解液和电池外壳的种类和来源一致，在此不再赘述。
本发明将得到的锂空气电池进行长循环稳定性的测试，具体过程为：
将锂空气电池在室温下以100mA/g电流密度在纯氧气中进行恒电流充放电测试，限制充放电容量1000mAh/g进行循环性能测试。
测试结果表明：本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的长循环工作性能。
本发明提供了一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种。本发明提供的醚类电解液具有不易挥发、氧气溶解度高、电化学稳定窗口宽等优点，尤其对放电中间产物O2 -或LiO2、放电终产物Li2O2具有优异的化学稳定性，因此，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的长循环稳定性。
实验结果表明，应用本发明的醚类电解液组装的锂空气电池，在100mA/g电流密度下，限制容量1000mAh/g充放电循环，30次循环未见明显的充放电曲线变化。
另外，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的库伦效率和倍率性能。实验结果表明：本发明提供的锂空气电池的库伦效率在30次充放电循环内为100％；电流密度为300mA/g时，放电比容量为5500mAh/g。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种醚类电解液及锂空气电池进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
在本发明的实施例中，所述有机溶剂、锂盐和添加剂均购买于Sigma-Aldrich公司，纯度不低于99.9％。
实施例1
在充满高纯氩气的手套箱内，用微量分析电子天平称取2.8709gLiN(SO2CF3)2，用移液枪量取10mL四乙二醇二甲基醚(TEGDME)，配成混合溶液，搅拌均匀后静置2h，得到醚类电解液；
以Super P Li碳为正极，金属锂片为负极，玻璃纤维膜为隔膜，以上述配制的醚类电解液为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成锂空气电池。将上述测试电池于室温下以电流密度为50mA/g在纯氧气中进行恒电流充放电测试，充放电截止电压为2.0V～4.5V。
图1为本发明实施例1得到的锂空气电池首次充放电曲线图，其中，曲线1为充电过程，曲线2为放电过程。从图1中可知在50mA/g电流密度下的首次放电比容量为8800mAh/g，首次循环的库伦效率接近100％。
图2为本发明实施例1得到的锂空气电池倍率性能图，其中，曲线1为电流密度为50mA/g时的放电比容量曲线，曲线2为电流密度为100mA/g时的放电比容量曲线，曲线3为电流密度为200mA/g时的放电比容量曲线，曲线4为电流密度为300mA/g时的放电比容量曲线。从图2可以看出，在不同电流密度下测试时，放电容量均较高，其中电流密度为300mA/g时，放电比容量为5500mAh/g。
本发明按照上述技术方案所述长循环性能测试方案对锂空气电池进行测试，测试结果为：本发明实施例1得到的锂空气电池可进行6次充放电循环。
实施例2
在充满高纯氩气的手套箱内，用微量分析电子天平称取电解质盐2.8709gLiN(SO2CF3)2，用移液枪量取10mL乙二醇二甲基醚(DME)，配成混合溶液，搅拌均匀后静置2h，得到醚类电解液；
以Super P Li碳为正极，金属锂片为负极，玻璃纤维膜为隔膜，以上述配制的醚类电解液为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成锂空气电池。
将上述电池于室温下以100mA/g电流密度在纯氧气中进行恒电流充放电测试，限制充放电容量1000mAh/g进行循环性能测试。图3为本发明实施例2得到的锂空气电池充放电曲线图，为第一圈充放电曲线；为第五圈充放电循环曲线；为第十圈充放电循环曲线。从图3中可以看出电池经过10次循环曲线未见明显变形，具有优异的长循环工作性能。
实施例3
在充满高纯氩气的手套箱内，用微量分析电子天平称取2.8709gLiN(SO2CF3)2，0.6895mg LiNO3，用移液枪量取5mL四乙二醇二甲基醚(TEGDME)与5mL乙二醇二甲基醚(DME)，配成混合溶液，搅拌均匀后静置2h，得到醚类电解液；
以Super P Li碳为正极，金属锂片为负极，玻璃纤维膜为隔膜，以上述配制的醚类电解液为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成锂空气电池。将上述测试电池于室温下以100mA/g电流密度在纯氧气中进行恒电流充放电测试，限制充放电容量1000mAh/g进行循环性能测试。图4为本发明实施例3得到的锂空气电池循环性能曲线图，其中，为放电终止电位曲线；为充电终止电位曲线；为电池比容量曲线。从图4中可以看出电池经过30次循环充放电终止电压未见明显变化，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的长循环工作性能。
实施例4
在充满高纯氩气的手套箱内，用微量分析电子天平称取1.5191g LiPF6，用移液枪量取10mL四乙二醇二甲基醚，配成混合溶液，搅拌均匀后静置2h，得到醚类电解液；
以Super P Li碳为正极，金属锂片为负极，玻璃纤维膜为隔膜，以上述配制的醚类电解液为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成锂空气电池。将上述测试电池于室温下以100mA/g电流密度下在纯氧气中进行恒电流充放电测试，充放电截止电压为2.0V～4.5V，首次放电比容量为9000mAh/g。
本发明按照上述技术方案所述长循环性能测试方案对锂空气电池进行测试，测试结果为：本发明实施例4得到的锂空气电池可进行15次充放电循环。
实施例5
在充满高纯氩气的手套箱内，用微量分析电子天平称取1.5191g LiPF6，0.6895mg LiNO3，用移液枪量取5mL四乙二醇二甲基醚(TEGDME)与5mL乙二醇二甲基醚(DME)，配成混合溶液，搅拌均匀后静置2h，得到醚类电解液；
以Super P Li碳为正极，金属锂片为负极，玻璃纤维膜为隔膜，以上述配制的醚类电解液为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成锂空气电池。将上述测试电池于室温下以100mA/g电流密度在纯氧气中进行恒电流充放电测试，充放电截止电压为2.0V～4.5V，放电平台约为2.5V，放电比容量为8500mAh/g。
本发明按照上述技术方案所述长循环性能测试方案对锂空气电池进行测试，测试结果为：本发明实施例5得到的锂空气电池可进行20次充放电循环。
实施例6
在充满高纯氩气的手套箱内，用微量分析电子天平称取1.5191g LiPF6，0.2594mg LiF，用移液枪量取10mL四乙二醇二甲基醚(TEGDME)，配成混合溶液，搅拌均匀后静置2h，得到醚类电解液；
以Super P Li碳为正极，金属锂片为负极，玻璃纤维膜为隔膜，以上述配制的醚类电解液为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成世伟洛克测试电池。将上述测试电池于室温下以100mA/g电流密度在纯氧气中进行恒电流充放电测试，充放电截止电压为2.0V～4.5V，放电平台约为2.6V，放电比容量为8900mAh/g。
本发明按照上述技术方案所述长循环性能测试方案对锂空气电池进行测试，测试结果为：本发明实施例6得到的锂空气电池可进行18次充放电循环。
由以上实施例可知，本发明提供了一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种。本发明提供的醚类电解液具有不易挥发、氧气溶解度高、电化学稳定窗口宽等优点，尤其对放电中间产物O2 -或LiO2、放电终产物Li2O2具有优异的化学稳定性，因此，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有长循环稳定性。
实验结果表明，应用本发明的醚类电解液组装的锂空气电池，在100mA/g电流密度下，限制容量1000mAh/g充放电循环，30次循环未见明显的充放电曲线变化。
另外，本发明提供的醚类电解液制备的锂空气电池具有优异的库伦效率和倍率性能。实验结果表明：本发明提供的锂空气电池的库伦效率在30次充放电循环内为100％；电流密度为300mA/g时，放电比容量为5500mAh/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种醚类电解液，包括锂盐和有机溶剂；
所述有机溶剂包括乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚和四乙二醇二甲基醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的醚类电解液，其特征在于，所述有机溶剂的含水量小于等于5ppm。
3.根据权利要求1所述的醚类电解液，其特征在于，所述锂盐包括LiN(SO2CF3)2、LiClO4、LiBF4和LiPF6中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的醚类电解液，其特征在于，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为0.05mol/L～2.0mol/L。
5.根据权利要求4所述的醚类电解液，其特征在于，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为0.1mol/L～1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的醚类电解液，其特征在于，所述锂盐的含水量小于等于10ppm。
7.根据权利要求1所述的醚类电解液，其特征在于，所述醚类电解液还包括添加剂；
所述添加剂包括LiNO3、Li2SO4、LiF、LiCl、LiBr和Li3PO4中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的醚类电解液，其特征在于，所述添加剂在所述有机溶剂中的摩尔浓度小于等于0.01mol/L。
9.根据权利要求7所述的醚类电解液，其特征在于，所述添加剂的含水量小于等于10ppm。
10.一种锂空气电池，包括正极、隔膜、负极、电解液和电池外壳，其特征在于，所述电解液为权利要求1～9中任意一项所述的醚类电解液。
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