CN103992653B - 以酯蜡为脱模剂的挤出型阻燃硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
以酯蜡为脱模剂的挤出型阻燃硅橡胶的制备方法，涉及挤出型阻燃硅橡胶的制备技术领域。将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相白炭黑50份、氢氧化铝40份、氢氧化镁50份、硼酸锌10份、酯蜡2～4份、结构化控制剂15份和硅烷偶联剂2～4份经过密炼和开炼制得。本发明的挤出型阻燃硅橡胶采用酯蜡为脱模剂，可以加强绝缘层与导体的剥离，改善成品线缆的加工性能，有效改善了传统型阻燃硅橡胶用硬脂酸或硅油为脱模剂，易使硅橡胶产品吐白、吐油、脱模性能差的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及挤出型阻燃硅橡胶的制备技术领域。
背景技术
酯蜡是由含以偶数碳原子的高级脂肪酸与高级脂肪醇所形成的酯，是鲸蜡油的主要成分，被广泛用于化工、纺织、医药、日化和食品等工业中。其中，液态不饱和酯蜡可生物降解，在高温、高压及高速下润滑良好，可以作为高级润滑剂和高级润肤霜的基料。大多数物体内蜡酯含量少，难以收集，用化学法合成的蜡酯通常需要在高温、高压及强酸条件下进行，转化率低，副产物多，生产成本高，且随着脂肪酸和脂肪醇碳链的加长，反应难度加大。
硅橡胶是指分子主链含有Si-O结构、侧链含有有机基团的一类弹性体。硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，硅橡胶突出的性能是使用温度宽广，能在低温或高温下长期使用。阻燃硅橡胶是在硅橡胶中加入阻燃剂，制造出具有难燃性和自熄性的产品。现有技术中，阻燃硅橡胶在材料燃烧使发烟量大，其释放的气体有毒且有腐蚀性，不环保。
公开号为：CN1364755A的申请公开了一种酯蜡制备方法：碳原子数在14～30范围内的直链饱和单羧酸与碳原子数在14～30范围内直链饱和一元醇或碳原子数在2～30的2～6元多元脂肪醇在烃类溶剂或醇类溶剂存在下制得。该酯蜡主要用于复印机、激光打印机的成像，而该制备方法由于使用烃类或醇类溶剂，脱除时会产生污染，而且回收率较低。
公开号为：CN102532913A的申请公开了一种阻燃硅橡胶的制备方法：采用底胶和母料经过密炼、开炼、二次密炼、二次开炼、硫化的工序制得，其中底胶包括甲基乙烯基硅橡胶175份、白炭黑100份、羟基硅油7.8份、含氢硅油0.6份、脱模剂0.6份，母料包括甲基乙烯基硅橡胶75份、氢氧化铝160份、含氢硅油2份、甲基硅油5份、无卤阻燃剂20份。该类传统型挤出型阻燃硅橡胶用的脱模剂一般为硬脂酸或硅油，易使硅橡胶产品吐白、吐油等，而且脱模性能差。
发明内容
本发明的目的是针对硅橡胶原有脱模剂易使硅橡胶产品吐白、吐油等，而且脱模性能差的现有技术的不足，提供一种挤出型阻燃硅橡胶的制备方法。
将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相白炭黑50份、氢氧化铝40份、氢氧化镁50份、硼酸锌10份、酯蜡2～4份、结构化控制剂15份和硅烷偶联剂2～4份经过密炼和开炼制得。
本发明的挤出型阻燃硅橡胶采用酯蜡为脱模剂，可以加强绝缘层与导体的剥离，改善成品线缆的加工性能，有效改善了传统型阻燃硅橡胶用硬脂酸或硅油为脱模剂，易使硅橡胶产品吐白、吐油、脱模性能差的缺点。
将甲基乙烯基硅橡胶、气相白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、酯蜡、结构化控制剂和硅烷偶联剂加入捏合机中，经混炼至成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停止真空，出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行至少三次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
本发明方法制得的挤出型阻燃硅橡胶，一方面采用独特的三种阻燃剂（氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌）混合使用，大幅度减少了阻燃剂的添加量，增强了产品的拉伸强度，而且阻燃效果能够达到FV0级，另一方面可以减少传统挤出型阻燃硅橡胶中的除霜剂的使用，增强了成品电缆表面的光泽度。
所述结构化控制剂优选羟基硅油。
具体实施方式
实施例1：
1、酯蜡：制备将1000mol柠檬酸和100L水同时加于反应釜中，开启搅拌，打开反应釜的回流装置回流，将反应釜升温到釜内温度至70～80℃溶解柠檬酸，待柠檬酸完全溶解后，再加入3000molC12～14的脂肪醇，升温至釜内温度110～120℃使脂肪醇完全溶解。然后向釜内加入50mol催化剂——硫酸，保持温度100℃反应10h后，关闭回流装置，缓慢开启真空脱水，保持釜内温度为100℃，真空度-0.09～-0.1MPa进行脱水反应8h。反应结束后，加入中和剂液碱调pH值至7后，抽真空脱水至含水率为0.2%，出料得到735kg酯蜡，转化率为99.59%。
2、阻燃硅橡胶的制备：将甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、氢氧化铝40kg、氢氧化镁50kg、硼酸锌10kg、实施例1酯蜡2kg、结构化控制剂（羟基硅油）15kg和硅烷偶联剂4kg加入捏合机中，合上缸盖开启设备混炼至成型，混炼成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停真空出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行多次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
实施例2：
1、酯蜡的制备：将1000mol柠檬酸和100L水同时加于反应釜中，开启搅拌，打开回流装置回流，升温到70～80℃溶解，待物料完全溶解后，再加入3500molC18～20的脂肪醇，升温至温度110～120℃溶解。待完全溶解后，加入40mol催化剂——对甲苯磺酸，保持温度130℃反应15h后，关闭回流，缓慢开启真空脱水，保持温度130℃，真空度-0.09～-0.1MPa反应10h。反应结束后，加入中和剂碳酸钠调PH值至7，抽真空脱水至含水率为0.1%，出料得到1128kg酯蜡，转化率为99.65%。
2、阻燃硅橡胶的制备：将甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、氢氧化铝40kg、氢氧化镁50kg、硼酸锌10kg、实施例2酯蜡3kg、结构化控制剂（羟基硅油）15kg、硅烷偶联剂3kg加入捏合机中，合上缸盖开启设备混炼至成型，混炼成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停真空出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行多次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
实施例3：
1、酯蜡的制备：将1000mol柠檬酸和100L水同时加于反应釜中，开启搅拌，打开回流装置回流，升温到70～80℃溶解，待物料完全溶解后，再加入3200molC14-16的脂肪醇，升温至温度110～120℃溶解。待完全溶解后，加入45molmol催化剂——三氟甲烷磺酸，保持温度120℃反应12h后，关闭回流，缓慢开启真空脱水，保持温度120℃，真空度-0.09～-0.1MPa反应5h。反应结束后加入中和剂碳酸氢钠调PH值至7，抽真空脱水至含水率为0.5%，出料得到865kg酯蜡，转化率为99.70%。
2、阻燃硅橡胶的制备：将甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、氢氧化铝40kg、氢氧化镁50kg、硼酸锌10kg、实施例3酯蜡4kg、结构化控制剂（羟基硅油）15kg、硅烷偶联剂2kg加入捏合机中，合上缸盖开启设备混炼至成型，混炼成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停真空出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行多次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
实施例4：
1、酯蜡的制备：将1000mol柠檬酸和100L水同时加于反应釜中，开启搅拌，打开回流装置回流，升温到70～80℃溶解，待物料完全溶解后，再加入3100molC16～18的脂肪醇，升温至温度110～120℃溶解。待完全溶解后，加入50molmol催化剂——硫酸，保持温度110℃反应14h后，关闭回流，缓慢开启真空脱水，保持温度110℃，真空度-0.09～-0.1MPa反应9h。反应结束后，加入中和剂碳酸钠调PH值至7，抽真空脱水至含水率为0.1%，出料得到928kg酯蜡，转化率为99.61%。
2、阻燃硅橡胶的制备：将甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、氢氧化铝40kg、氢氧化镁50kg、硼酸锌10kg、实施例4酯蜡2份、结构化控制剂（羟基硅油）15kg、硅烷偶联剂4kg加入捏合机中，合上缸盖开启设备混炼至成型，混炼成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停真空出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行多次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
实施例5：
1、酯蜡的制备：将1000mol柠檬酸和100L水同时加于反应釜中，开启搅拌，打开回流装置回流，升温到70～80℃溶解，待物料完全溶解后，再加入3300molC18～20脂肪醇，升温至温度110～120℃溶解。待完全溶解后，加入40molmol催化剂——对甲苯磺酸，保持温度130℃反应11h后，关闭回流，缓慢开启真空脱水，保持温度130℃，真空度-0.09～-0.1MPa反应7h。反应结束后，加入中和剂碳酸氢钠调PH值至7，抽真空脱水至含水率为0.2%，出料得到1072kg酯蜡，转化率为99.70%。
2、阻燃硅橡胶的制备：将甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、氢氧化铝40kg、氢氧化镁50kg、硼酸锌10kg、实施例5酯蜡3kg、结构化控制剂（羟基硅油）15kg、硅烷偶联剂3kg加入捏合机中，合上缸盖开启设备混炼至成型，混炼成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停真空出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行多次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
实施例6：
1、酯蜡的制备：将1000mol柠檬酸和100L水同时加于反应釜中，开启搅拌，打开回流装置回流，升温到70～80℃溶解，待物料完全溶解后，再加入3400molC14-16的脂肪醇，升温至温度110～120℃溶解。待完全溶解后，加入45molmol催化剂——三氟甲烷磺酸，保持温度110℃反应13h后，关闭回流，缓慢开启真空脱水，保持温度120℃，真空度-0.09～-0.1MPa反应6h。反应结束后，加入中和剂液碱调PH值至7，抽真空脱水至含水率为0.15%，出料得到910kg酯蜡，转化率为99.65%。
2、阻燃硅橡胶的制备：将甲基乙烯基硅橡胶100kg、气相白炭黑50kg、氢氧化铝40kg、氢氧化镁50kg、硼酸锌10kg、实施例6酯蜡4kg、结构化控制剂（羟基硅油）15kg、硅烷偶联剂2kg加入捏合机中，合上缸盖开启设备混炼至成型，混炼成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停真空出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行多次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
通过以上6例制成的硅橡胶产品都无吐白、吐油等现象，而且加强绝缘层与导体的剥离性，达到改善成品线缆的加工性能脱模性好、产品表面光滑的效果。
Claims (3)
1.以酯蜡为脱模剂的挤出型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于将甲基乙烯基硅橡胶100份、气相白炭黑50份、氢氧化铝40份、氢氧化镁50份、硼酸锌10份、酯蜡2～4份、结构化控制剂15份和硅烷偶联剂2～4份经过密炼和开炼制得；所述酯蜡是在酸催化剂的作用下，以水为溶剂，将脂肪醇和柠檬酸依次经过溶解、酯化反应、中和反应、脱水后制备的。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于将甲基乙烯基硅橡胶、气相白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、酯蜡、结构化控制剂和硅烷偶联剂加入捏合机中，经混炼至成型后升温至130℃，抽真空20分钟后停止真空，出料得到粗产品；再将粗产品放入开炼机进行至少三次开炼得到挤出型阻燃硅橡胶。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于所述结构化控制剂为羟基硅油。
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