CN103977806A - 一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO及其制备方法。该方法以Zn(NO3)2和Co(NO3)2为原料,制备步骤如下:1)将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于甲醇中,在60~80℃下回流10~14h;2)将(1)中得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次;3)将洗涤后的产物在40~60℃下干燥3~6h,得到光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO,其化学式为Zn1-xCoxO,其中x=0.02,0.04,0.06。本发明制备的纳米Zn1-xCoxO能够较好的光催化降解甲基橙,其最大降解率可达98.6%。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域,尤其涉及的是一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO及其制备方法。
背景技术
人类进入现代社会以来,随着经济的快速增长以及工业化大生产的助推,使人类的生活发生了翻天覆地的变化。但是于此同时也给人类赖以生存的环境造成了巨大的威胁与危害,特别是工业废水的大量增加使水体污染问题十分严重,对环境造成了严重的危害。目前,各国政府已经充分意识到水污染问题的严重性,因此对该领域的研究与技术开发备受关注。
近年来随着研究的深入,人们发现光催化及其相关技术在环境污染治理技术、太阳能转换等诸多方面都显示出诱人的应用前景。且光催化氧化技术是一种全新的“绿色技术”,以其能耗低、操作简单、反应条件温和、氧化性强、成本低、无二次污染等特点,在环境治理方面日益受到人们的普遍重视,并成为各国产业界和学术界研究的热点。
ZnO是宽禁带直接带隙半导体材料,室温下带隙约为3.3eV,作为一种新型的光催化材料,ZnO具有无毒害,环境友好,生物相容,易于制备等优点。在光的照射下,ZnO激发后产生的电子-空穴对具有氧化、还原的能力,使有机物发生氧化还原反应后逐步被降解,最终被完全氧化成对环境友好的CO2、H2O和无毒的无机小分子。
Co是过渡族金属元素,并且Co离子与Zn离子有着相近的离子半径容易进行掺杂。对ZnO进行Co掺杂不仅可以调节带隙宽度还可以引入相应的杂质能级,从而改变ZnO的光催化性能。目前人们大多集中于对Co掺杂ZnO的磁性、发光性能的研究,而对其的光催化降解研究及应用还鲜有涉及。如CN201110384810公开了一种基于Co掺杂ZnO的红光材料的制备方法及应用,研究其发光性能。CN103400676A公开了高掺杂ZnO:Co磁性半导体薄膜材料及其制备方法,研究其磁性能。本发明,利用Co掺杂ZnO作为光催化降解材料还未见报道。将这一新型材料应用于水污染处理,为治理水污染提供了一种新思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供了一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO及其制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO的制备方法,其步骤如下:
(1)将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于50~150ml甲醇中,在60~80℃下回流10~14h;其中,Zn/Co的摩尔比为0.98~0.94/0.02~0.06;
(2)将(1)中得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次;
(3)将洗涤后的产物在40~60℃下干燥3~6h,得到光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO。
所述的Zn/Co的摩尔比为0.98/0.02。
所述的Zn/Co的摩尔比为0.96/0.04。
所述的Zn/Co的摩尔比为0.94/0.06。
所述的制备方法制得的光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO。
所述的光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO的化学式为Zn1-xCoxO,其中x=0.02,0.04,0.06。
本发明制备的纳米Zn1-xCoxO能够较好的光催化降解甲基橙,其最大降解率可达98.6%。
附图说明
图1为本发明实施例提供的Co掺杂纳米ZnO的制备流程图;
图2为本发明实施例提供的Co掺杂纳米ZnO的XRD图;
图3为本发明实施例提供的Co掺杂纳米ZnO的TEM图;
图4为本发明实施例1提供的Zn0.98Co0.02O光催化降解甲基橙的效果图;
图5为本发明实施例2提供的Zn0.96Co0.04O光催化降解甲基橙的效果图;
图6为本发明实施例3提供的Zn0.94Co0.06O光催化降解甲基橙的效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
实施例1
将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于100ml甲醇中,其中,Zn/Co的摩尔比为0.98/0.02,在70℃下回流12h;将得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次;最后将洗涤后的产物在50℃下干燥5h,得到光催化降解材料Zn0.98Co0.02O。
(1)材料配制
根据要求制备Zn0.98Co0.02O,可通过产品化学式Zn0.98Co0.02O得到原料Zn(NO3)2和Co(NO3)2的质量。
(2)产品生成
将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于100ml甲醇中,在70℃下回流12h。得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次。将洗涤后的产物在50℃下干燥5h,得到光催化降解材料Zn0.98Co0.02O。
(3)产品性能检验
称取0.015g的Zn0.98Co0.02O放入50ml的试管内,然后加入配好的甲基橙溶液(20ml/L),避光超声30min,再放置于300W的汞灯下,每15min取样,用UV725型可见分光光度计于甲基橙最大吸收波长465nm处测其吸光度。
甲基橙溶液的降解率D按如下公式计算:
A0:初始吸光度;At:在时间为t时的吸光度。
利用X射线衍射仪对所得样品进行物相结构分析;利用透射电子显微镜对样品的形貌结构进行分析。
图2为纳米Zn0.98Co0.02O的XRD图。从图2可以看出,得到的产品为Zn0.98Co0.02O,没有其它杂质存在。
图3为纳米Zn0.98Co0.02O的TEM图。从图3可以看出,纳米颗粒分布均匀,粒径大小为30nm左右。
图4为纳米Zn0.98Co0.02O光催化降解甲基橙效果图。从图4可知,投加纳米Zn0.98Co0.02O后,甲基橙的最大去除率可达98.1%。
实施例2
将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于100ml甲醇中,其中,Zn/Co的摩尔比为0.96/0.04,在70℃下回流12h;将得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次;最后将洗涤后的产物在50℃下干燥5h,得到光催化降解材料Zn0.96Co0.04O。
(1)材料配制
根据要求制备Zn0.96Co0.04O,可通过产品化学式Zn0.96Co0.04O得到原料Zn(NO3)2和Co(NO3)2的质量。
(2)产品生成
将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于100ml甲醇中,在70℃下回流12h。得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次。将洗涤后的产物在50℃下干燥5h,得到光催化降解材料Zn0.96Co0.04O。
(3)产品性能检验
称取0.015g的Zn0.96Co0.04O放入50ml的试管内,然后加入配好的甲基橙溶液(20ml/L),避光超声30min,再放置于300W的汞灯下,每15min取样,用UV725型可见分光光度计于甲基橙最大吸收波长465nm处测其吸光度。
图5为纳米Zn0.96Co0.04O光催化降解甲基橙效果图。从图5可知,投加纳米Zn0.96Co0.04O后,甲基橙的最大去除率可达98.6%。
实施例3
将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于100ml甲醇中,其中,Zn/Co的摩尔比为0.94/0.06,在70℃下回流12h;将得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次;最后将洗涤后的产物在50℃下干燥5h,得到光催化降解材料Zn0.94Co0.06O。
(1)材料配制
根据要求制备Zn0.94Co0.06O,可通过产品化学式Zn0.94Co0.06O得到原料Zn(NO3)2和Co(NO3)2的质量。
(2)产品生成
将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于100ml甲醇中,在70℃下回流12h。得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次。将洗涤后的产物在50℃下干燥5h,得到光催化降解材料Zn0.94Co0.06O。
(3)产品性能检验
称取0.015g的Zn0.94Co0.06O放入50ml的试管内,然后加入配好的甲基橙溶液(20ml/L),避光超声30min,再放置于300W的汞灯下,每15min取样,用UV725型可见分光光度计于甲基橙最大吸收波长465nm处测其吸光度。
图6为纳米Zn0.94Co0.06O光催化降解甲基橙效果图。从图6可知,投加纳米Zn0.94Co0.06O后,甲基橙的最大去除率可达98.3%。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO的制备方法,其特征是,其步骤如下:
(1)将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于50~150ml甲醇中,在60~80℃下回流10~14h;其中,Zn/Co的摩尔比为0.98~0.94/0.02~0.06;
(2)将(1)中得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次;
(3)将洗涤后的产物在40~60℃下干燥3~6h,得到光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,Zn/Co的摩尔比为0.98/0.02。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,Zn/Co的摩尔比为0.96/0.04。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,Zn/Co的摩尔比为0.94/0.06。
5.根据权利要求1~4所述的制备方法制得的光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO。
6.根据权利要求5所述的光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO,其特征是,其化学式为Zn1-xCoxO,其中x=0.02,0.04,0.06。
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