CN103965516A - 一种全生物降解母粒及其制备方法 - Google Patents

一种全生物降解母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种全生物降解母粒及其制备方法。本发明的全生物降解母粒由包括以下重量份的组分制成：淀粉70-95份，PBAT5-30份，增塑剂30-50份，相容剂0.5-3份，引发剂0.05-2份，疏水改性剂0.5-5份，润滑剂0.1-0.6份，抗氧剂0.1-0.5份，填料0-20份。本发明所提供的全生物降解母粒不仅具有很好的热塑性，加工性能好，在聚合物基体中分散效果好，而且吸水性能低，可保证材料在长时间储存过程中的力学性能；用于添加到生物降解聚酯中可以大大降低共混物的制备成本。

Description

一种全生物降解母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种全生物降解母粒及其制备方法。
背景技术
塑料薄膜的使用已渗透到人们生活的各个领域，被广泛地用作食品包装、电子电器产品包装及商场购物袋、垃圾袋等。传统的塑料薄膜材料如聚丙烯（PP）薄膜、聚乙烯（PE）薄膜等的原材料为石油，使用完丢弃到自然中难以降解，给环境造成了巨大的危害。伴随着石油资源的日益枯竭和人们对环保意识的不断增强，开发全降解的环境友好型高分子材料应用于薄膜材料领域已成为未来的发展主流。
聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯（PBAT）、聚羟基烷酸酯（PHA）等都能够全生物降解，使用完后丢弃到大自然中，在微生物的作用下可全降解为水和二氧化碳。因此，可广泛的应用于塑料薄膜领域，减少传统薄膜的使用对环境带来的污染。但是，以上这些生物降解材料售价较高，制备成的薄膜与传统的相比在价格上竞争力很弱。
淀粉广泛存在于自然界的植物当中，资源丰富且价格低廉，同时可生物降解。所以，将淀粉添加到上述生物降解聚酯中，制备的共混物不仅可以实现全生物降解，而且还可以降低共混物的制备成本，增加其市场竞争力。
淀粉加入高分子量聚酯中的一种方法是将淀粉与增塑剂、各种加工助剂直接与聚酯在高混机中混合均匀后，加入螺杆机中挤出造粒得到共混物，如专利CN1315927所述。由于未经处理的淀粉热塑性差，难以加工，因此淀粉加入的同时都需加入增塑剂对其进行增塑处理，以提高淀粉的加工性能。但是上述加工方法由于有大量高分子量的聚酯存在，易使淀粉塑化不均，导致其在聚酯中的分散性变差。为提高淀粉的可加工性和在聚酯中的分散性，可将淀粉制备成热塑性淀粉母粒，然后再与高分子量的聚酯共混挤出得到全生物降解的共混物。因此，热塑性淀粉母粒性能的好坏对最终制备的共混物性能影响很大。一个最主要的问题就是淀粉的吸水性大，而为了提高淀粉的塑性，加入的多元醇类增塑剂使制备的热塑性淀粉吸水性更大，这会使得含淀粉的生物降解聚酯共混物的力学性能会随着储存时间的延长而下降明显。专利CN101328285和专利CN101225117采用了两种带有反应性端基和疏水性烷基链的单体与淀粉作用进行疏水化处理，可以显著的降低改性淀粉的吸水率，但是得到的淀粉塑性较差。
发明内容
本发明目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种全生物降解母粒及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种全生物降解母粒，由包括以下重量份的组分制成：
所述的淀粉为土豆淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉中的一种或一种以上。
所述的聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯（PBAT）的重均分子量为20000-130000，以对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯、丁二醇、己二酸为原料聚合得到。
所述的增塑剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇、尿素、甲酰胺或乙酰胺中的一种或一种以上。
所述的相容剂为马来酸酐、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物（POE-g-MAH）中的一种或一种以上。
所述的引发剂为过氧化二异丙苯（DCP）或过氧化苯甲酰（BPO）中的一种或一种以上。
所述的疏水改性剂为带有长链脂肪烃和反应官能团的单体，进一步优选为烯基丁二酸酐和烷基烯酮二聚体中的一种或一种以上。
所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、油酸酰胺、芥酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或一种以上。
所述抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酸酯、2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）或三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的一种或一种以上。
所述填料为碳酸钙、高岭土、二氧化硅、云母、蒙脱土、粘土、钛白粉、滑石粉等中的一种或一种以上，粒径优选1250目-8000目，进一步优选2000-3000目。
一种上述全生物降解母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将淀粉、聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯（PBAT）、填料进行干燥处理；
（2）按上述配比称取以下重量份的各组分原料：淀粉70-95份、PBAT5-30份、增塑剂30-50份、相容剂0.5-3份、引发剂0.05-2份、疏水改性剂0.5-5份、润滑剂0.1-0.6份、抗氧剂0.1-0.5份、填料0-20份；将上述原料于高混机中混合均匀；
（3）将步骤（2）混合均匀的原料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒；
所述的步骤（1）中淀粉、PBAT、干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-24h；填料的干燥温度为100-120℃，时间为5-10h；干燥设备为真空烘箱或鼓风烘箱。
所述的步骤（3）中双螺杆挤出机为同向或异相双螺杆挤出机，挤出温度为90-160℃，螺杆转速60-300rpm，螺杆长径比L/D为40-50:1。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的全生物降解母粒不仅具有很好的热塑性，加工性能好，在聚合物基体中分散效果好，而且吸水性能低，可保证材料在长时间储存过程中的力学性能；用于添加到生物降解聚酯中可以大大降低共混物的制备成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
力学性能测试：拉伸性能测试标准为ASTM D638，拉伸速度50mm/min。
吸水性测试标准：GB/T1034-2008，样条于23℃恒温水浴放置2h。其中，下列实施例中聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯的重均分子量为20000-130000。
实施例1
（1）将玉米淀粉、PBAT（重均分子量12.5万）于80℃鼓风烘箱中干燥处理6h，钛白粉（2000目）于105℃鼓风烘箱中干燥处理5h。
（2）然后取玉米淀粉90份、PBAT10份、增塑剂丙三醇40份、相容剂马来酸酐0.5份、引发剂DCP0.05份、疏水改性剂烯基丁二酸酐0.5份、润滑剂硬脂酸钙0.2份、抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.2份、填料钛白粉5份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速200rpm，长径比40/1。
实施例2
（1）将玉米淀粉、PBAT（重均分子量2.8万）于60℃鼓风烘箱中干燥处理24h，碳酸钙（2500目）于105℃鼓风烘箱中干燥处理8h。
（2）然后取玉米淀粉70份、PBAT30份、增塑剂丙三醇20份、增塑剂甲酰胺10份、相容剂POE-g-MAH1.5份、引发剂BPO1份、烷基烯酮二聚体2份、芥酸酰胺0.5份、三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.4份、碳酸钙10份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速250rpm，长径比40/1。
实施例3
（1）将玉米淀粉、PBAT（重均分子量10万）于80℃鼓风烘箱中干燥处理10h，滑石粉（3000目）于105℃鼓风烘箱中干燥处理10h。
（2）然后取玉米淀粉80份、PBAT20份、增塑剂丙三醇20份、增塑剂尿素10份、POE-g-MAH3份、BPO1.5份、烷基烯酮二聚体4份、聚乙烯蜡0.6份、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酸酯0.5份、滑石粉2份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速250rpm，长径比40/1。
实施例4
（1）将玉米淀粉、PBAT（重均分子量12.5万）于80℃鼓风烘箱中干燥处理10h，滑石粉（3000目）于105℃鼓风烘箱中干燥处理10h。
（2）然后取玉米淀粉80份、PBAT20份、丙三醇40份、山梨醇10份、POE-g-MAH3份、BPO1.5份、烷基烯酮二聚体5份、石蜡0.6份、2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）0.5份、滑石粉2份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速250rpm，长径比40/1。
实施例5
（1）将玉米淀粉、PBAT（重均分子量12.5万）于80℃鼓风烘箱中干燥处理10h，滑石粉（1250目）于105℃鼓风烘箱中干燥处理10h。
（2）然后取玉米淀粉75份、PBAT25份、丙三醇25份、乙酰胺5份、马来酸酐2份、DCP1.5份、烯基丁二酸酐1份、硬脂酸0.3份、2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）0.5份、滑石粉20份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速300rpm，长径比40/1。
对比例1
（1）将玉米淀粉、PBAT（重均分子量12.5万）于80℃鼓风烘箱中干燥处理10h。
（2）然后取玉米淀粉75份、PBAT25份、丙三醇25份、乙酰胺5份、马来酸酐2份、DCP1.5份、硬脂酸0.3份、2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）0.5份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速300rpm，长径比40/1。各实施例材料性能如表1
实施例6
（1）将土豆淀粉、PBAT（重均分子量2万）于60℃鼓风烘箱中干燥处理24h，高岭土（1250目）于120℃鼓风烘箱中干燥处理5h。
（2）然后取土豆淀粉95份、PBAT5份、丙三醇25份、丙二醇10份、马来酸酐1份、DCP2份、烯基丁二酸酐3份、油酸酰胺0.1份、三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.1份、高岭土15份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速300rpm，长径比50/1.
实施例7
（1）将小麦淀粉、PBAT（重均分子量6万）于70℃鼓风烘箱中干燥处理18h，二氧化硅（4000目）于110℃鼓风烘箱中干燥处理7h。
（2）然后取小麦淀粉85份、PBAT15份、丙三醇25份、乙二醇20份、马来酸酐2.5份、DCP0.5份、烯基丁二酸酐5份、油酸酰胺0.4份、三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.3份、二氧化硅8份于高混机中常温混合10min。
（3）将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区110℃、三区120℃、四区130℃、五区140℃、六区150℃、机头155℃；螺杆转速300rpm，长径比50/1
从表1中可以看出，改性后的母粒不仅具有较好的力学性能和很好的柔顺性，而且吸水率大大下降，用该母粒与聚酯共混制备的组合物可直接用于制备包装材料和一次性餐具等消费品，以减少环境污染。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全生物降解母粒，其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述的淀粉为土豆淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述的聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯的重均分子量为20000-130000。
4.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述的增塑剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇、尿素、甲酰胺或乙酰胺中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述的引发剂为过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰中的一种或一种以上；
或所述的疏水改性剂为带有长链脂肪烃和反应官能团的单体，进一步优选为烯基丁二酸酐和烷基烯酮二聚体中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、油酸酰胺、芥酸酰胺、石蜡或聚乙烯蜡中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的全生物降解母粒，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酸酯、2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）或三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的一种或一种以上；
或所述填料为碳酸钙、高岭土、二氧化硅、云母、蒙脱土、粘土、钛白粉、滑石粉等中的一种或一种以上，粒径优选1250目-8000目，进一步优选2000-3000目。
9.一种权利要求1-8中任一所述的全生物降解母粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将淀粉、聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯、填料进行干燥处理；
（2）按上述配比称取以下重量份的各组分原料：淀粉70-95份、聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯5-30份、增塑剂30-50份、相容剂0.5-3份、引发剂0.05-2份、疏水改性剂0.5-5份、润滑剂0.1-0.6份、抗氧剂0.1-0.5份、填料0-20份；将上述原料于高混机中混合均匀；
（3）将步骤（2）混合均匀的原料加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出、拉条、造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中淀粉、聚（对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇）酯、干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-24h；填料的干燥温度为100-120℃，时间为5-10h；干燥设备为真空烘箱或鼓风烘箱；
或所述的步骤（3）中双螺杆挤出机为同向或异相双螺杆挤出机，挤出温度为90-160℃，螺杆转速60-300rpm，螺杆长径比L/D为40-50:1。
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