CN103965129A - 制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法 - Google Patents

制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法。该方法，包括如下步骤：在含氮化合物作为催化剂的条件下，将式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺在二氧化碳气氛中进行环化反应，反应完毕得到所述式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮。本发明使用非金属含氮有机分子作为催化剂体系，有效避免了由于金属催化剂的使用导致金属离子对产物噁唑烷酮的污染，且廉价易得；本发明所使用的催化剂是稳定的非金属有机分子，可被回收利用，该催化剂体系对环境友好。

Description

制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法
技术领域
本发明属于精细化工产品催化合成领域，涉及一种制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法。
背景技术
噁唑烷酮是一类十分重要的五元杂环化合物，是有机合成和高分子合成的手性助剂及反应中间体。此外，噁唑烷酮也常作为生物活性试剂，广泛用于药物和农业领域。
例如：利奈唑胺，第一个临床上使用的噁唑烷酮抗菌试剂。基于噁唑烷酮的重要性，开发噁唑烷酮的高效，绿色合成新工艺非常有意义。
目前较为成熟的噁唑烷酮的工业合成方法主要有以下三种：氨基醇类化合物与光气或一氧化碳的羰基化反应，炔丙胺与二氧化碳的直接合成，以及氮杂环丙烷与二氧化碳的直接偶联反应。其中第一种方法使用的光气有剧毒，并且副产物盐酸会腐蚀设备，原子利用率低，对环境不友好；一氧化碳毒性较大，而且易燃易爆，非常危险。相比之下，第三种方法的原子经济性最高，更有研究潜力。此外，二氧化碳具有廉价易得，可再生，无毒，产量丰富，环保等优点，常被当做C1合成子用于合成反应中。所以，氮杂环丙烷和二氧化碳偶联合成噁唑烷酮是较为理想且有效绿色的合成方法。
相对于二氧化碳和环氧化合物加成合成环状碳酸酯反应的简单，几乎无副反应的特点，二氧化碳与氮杂环丙烷的方法受限于氮杂环丙烷的二聚或多聚的副反应。在催化体系方面，氮杂环丙烷和二氧化碳合成噁唑烷酮也远没有环氧化合物合成环状碳酸酯的研究成果多。
综上所述，研究和建立稳定、廉价的有机分子催化二氧化碳和氮杂环丙烷反应合成噁唑烷酮是具有重要科学意义和应用背景的研究课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法。
本发明提供的制备3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法，包括如下步骤：在含氮化合物作为催化剂的条件下，将式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺在二氧化碳气氛中进行环化反应，反应完毕得到所述式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮；
在含氮化合物作为催化剂的条件下，将式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺在二氧化碳气氛中进行环化反应，反应完毕得到所述式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮；
所述含氮化合物为式III-1至式III-19所示化合物中的任意一种：
上述方法中，所述催化剂的用量为所述式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺投料摩尔用量的9-11％，具体为10％。
所述环化反应步骤中，温度为90-130℃，具体为110-130℃；
时间为10-20小时，具体为15-20小时；
二氧化碳气氛的压强为25-35atm，具体为30atm。
所述环化反应在有机溶剂中进行。具体的，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、乙二醇、特丁醇、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
所述有机溶剂与式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺的用量比为6ml：2mmol。
反应装置为密封的反应装置，具体为不锈钢反应釜。
本发明与传统催化剂及工艺比较具有以下优点：
1.催化剂体系简单；
2.用廉价的含氮有机物作为催化剂，有效的节约了生产成本；
3.催化剂活性高，性质稳定，易于分离回收；
4.产物与催化剂可以用简单的蒸馏分离，催化剂可以循环使用。
附图说明
图1为实施例1所得产物的核磁氢谱图。
图2为实施例1所得产物的核磁碳谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
分别量取式III-1所示催化剂2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL有机溶剂乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入压强为30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为58％。
该实施例所得产物的核磁氢谱如图1所示，碳谱如图2所示，由图可知，该产物结构正确，为式I所示3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮。
实施例2
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL甲醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至110℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为70％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例3
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL甲醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至130℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为60％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例4
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL甲醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为65％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例5
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL正丙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为53％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例6
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙二醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为50％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例7
分别量取2-甲基吡啶0.019g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为55％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例8
分别量取2-氨基吡啶0.019g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为50％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例9
分别量取2-胺基-4,6-二甲基嘧啶0.025g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为50％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例10
分别量取三乙胺0.020g(0.2mmol),1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃，保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为28％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例11
分别量取三正丁基胺0.037g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃，保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为30％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例12
分别量取四甲基乙二胺(TEMED)0.023g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃，保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为53％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例13
分别量取1,8-二氮杂环十一烯(DBU)0.030g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为48％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例14
分别量取1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)0.022g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为50％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例15
分别量取苯胺0.019g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为21％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例16
分别量取N-甲基苯胺0.021g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应10h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为30％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例17
分别量取N,N-二甲基苯胺0.024g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为38％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例18
分别量取正十三酰胺0.045g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃，保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例19
分别量取苯甲酰胺0.024g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例20
分别量取N,N-二甲基苯甲酰胺0.030g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为20％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例21
分别量取2,3,4,5,6-五氟苯甲酰胺0.042g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例22
分别量取吡啶0.016g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为36％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例23
分别量取苯腈0.021g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例24
分别量取乙腈0.008g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为15％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例25
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL1,2-二氯乙烷加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为35％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例26
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL特丁醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为20％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例27
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙腈加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例28
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL甲苯加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例29
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL1,4-二氧六环加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例30
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL N,N-二甲基甲酰胺加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为5％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例31
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.023g(0.1mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL甲醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为38％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
实施例32
分别量取2,2’,2”-三联吡啶0.046g(0.2mmol)，1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL甲醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至110℃。保温进行环化反应15h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为47％。
该实施例所得产物的核磁结果如实施例1完全相同，此处不再赘述。
对比例1
无催化剂条件下，加入1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)和6mL乙醇加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为15％。
对比例2
分别量取三联吡啶0.046g(0.2mmol)和1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺0.174g(2mmol)，加入到25-mL的不锈钢高压反应釜中。将反应釜密封后，在25℃时充入30atm的二氧化碳。搅拌，加热至90℃。保温进行环化反应20h。然后冷却至室温，放气。反应结果：3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的产率为<5％。

Claims (8)

1.一种制备式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮的方法，包括如下步骤：
在含氮化合物作为催化剂的条件下，将式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺在二氧化碳气氛中进行环化反应，反应完毕得到所述式I所示化合物3-(2-羟乙基)-2-噁唑烷酮；
所述含氮化合物为式III-1至式III-19所示化合物中的任意一种：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂的用量为所述式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺投料摩尔用量的9-11％，具体为10％。
3.根据权利要求1或2任一所述的方法，其特征在于：所述环化反应步骤中，温度为90-130℃，具体为110-130℃；
时间为10-20小时，具体为15-20小时；
二氧化碳气氛的压强为25-35atm，具体为30atm。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述环化反应在有机溶剂中进行。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、乙二醇、特丁醇、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求4-5任一所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂与式II所示化合物1-(2-羟基乙基)乙烯亚胺的用量比为6ml：2mmol。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述环化反应在密封的反应装置中进行。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述反应装置为不锈钢反应釜。
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