CN103954703B - 不用冷凝和再融化收集萃取剂测定双酚a的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不用冷凝和再融化收集萃取剂测定双酚A的方法，其包括步骤：（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取；（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测。本方法首次提出一种利用萃取剂收集装置收集微量萃取剂的方案，节省凝固﹑融化等步骤，可以提高水中双酚A的分离与富集效率，加快分析速度。本发明方法具有快速﹑灵敏﹑准确﹑环境友好等优点。

Description

不用冷凝和再融化收集萃取剂测定双酚A的方法
技术领域：
本发明涉及一种不用冷凝和再融化收集萃取剂的装置及其用于双酚A测定的方法，具体地说是一种简便﹑快速﹑灵敏的检测水中双酚A的方法，这种方法以涡旋液相微萃取为样品预处理技术，结合萃取剂收集装置，利用高效液相色谱为检测仪器。方法简便﹑快速﹑灵敏度高。
背景技术：
全世界现在每年生产2700万吨含有双酚A的塑料，双酚A无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影，广泛使用的双酚A导致包括水体在内的各种环境载体都有其检出的报道。众多研究资料已经证实，双酚A能导致内分泌失调，是一种内分泌干扰物，能够严重威胁胎儿和儿童的身体健康。另有资料显示，癌症以及新陈代谢紊乱导致的肥胖也与双酚A污染有密切关系。
水体中双酚A的检测有较多报道，包括气相色谱-质谱联用(GC/MS)、气相色谱-串联质谱联用(GC/MS/MS)、液相色谱-质谱联用(LC/MS)、液相色谱-串联质谱联用(LC/MS/MS)等仪器被用来检测水中双酚A。这些分析方法采用的样品预处理技术多为液液萃取和固相萃取这些传统方法，这些方法有机溶剂耗量大，周期长，分析效率低下。最近，液相微萃取由于其有机溶剂耗量低以及较高的分析效率，得到了分析工作者越来越多的青睐。而且，在分散液相微萃取中，由于密度比水小的有机溶剂的毒性较密度比水大的有机溶剂为小，为保护分析工作者身体健康，更倾向于使用密度比水小的有机溶剂作为萃取剂。在使用密度比水小的萃取剂时，萃取剂的收集需要冷凝和再融化两个步骤，这大大降低了液相微萃取的分析效率。
发明内容：
本发明是针对双酚A测定过程中液相微萃取预处理步骤较多，分析效率较低的问题，提供一种不用冷凝和再融化收集萃取剂的装置及其用于双酚A测定的方法。
本发明的技术方案如下：
不用冷凝和再融化收集萃取剂测定双酚A的方法，其包括步骤：
（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取；
（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取是利用萃取剂收集装置，以微量异辛醇作为萃取剂，利用涡旋振荡器对水样和萃取剂体系进行涡旋，将萃取剂破碎为细小液滴加快萃取速度的涡旋辅助液相微萃取。
前面所述的方法，优选的方案是，所述萃取剂收集装置由玻璃管（1）和玻璃管(2)组成，玻璃管（2）盛待测定水样，两端内径相同，玻璃管（1）两端内径差距很大，粗端外径稍微小于玻璃管(2)的内径，恰好罩住玻璃管（2）上方水样液面，细端内径很细，刚好能***微量进样针针头。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测：双酚A分析***为高效液相色谱仪，配有荧光检测器，荧光检测器激发波长283nm，发射波长323nm。
前面所述的方法，优选的方案是，液相色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相乙腈和水，梯度洗脱，开始乙腈：水为5：5，15min内变为7：3，流动相流速1.0mLmin-1。
本发明提供的一种水中双酚A的分析方法，采取方法为（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测。所述步骤（1）中，萃取剂收集装置为图1所示，由玻璃管1和玻璃管2组成，玻璃管2盛放水，两端内径相同。玻璃管1两端内径差距很大，粗端外径稍微小于玻璃管2的内径，恰好可以罩住玻璃管2上方水样液面，细端内径很细，刚好能***微量进样针针头。所述步骤（1）中，取水样置于萃取剂收集装置的玻璃管中，以微量异辛醇作为萃取剂。利用涡旋振荡器对水样和萃取剂体系进行涡旋，将萃取剂破碎为细小液滴加快萃取速度。所述步骤（1）中，将密度比水小的萃取液滴罩在玻璃管1内径较大一端，缓慢下降玻璃管，萃取液滴上升至内径细小一端，形成较高萃取剂液面。所述步骤（1）中，萃取剂吸取装置为液相色谱微量进样针，吸取已收集的萃取剂。所述步骤（2）中，双酚A分析***为高效液相色谱仪，配有荧光检测器，荧光检测器激发波长283nm，发射波长323nm。所述步骤（2）中，液相色谱条件为：液相色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相乙腈和水，梯度洗脱，开始乙腈：水为5：5，15min内变为7：3，流动相流速1.0mLmin-1。
本发明的有益效果为：可以快速﹑灵敏分析水中的双酚A。本方法首次提出一种利用萃取剂收集装置收集微量萃取剂的方案，节省凝固﹑融化等步骤，利用高效液相色谱仪检测双酚A，方法快速﹑灵敏﹑准确﹑环境友好。
附图说明
图1为萃取剂收集装置结构示意图。
图2为双酚A分析检测流程图。
图3为某河水原水高效液相色谱图和加标后高效液相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明，以帮助更好的理解本发明的内容，但这些具体实施方式不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1不用冷凝和再融化收集萃取剂测定双酚A的方法，包括步骤：
（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取：利用萃取剂收集装置，以微量异辛醇作为萃取剂，利用涡旋振荡器对水样和萃取剂体系进行涡旋，将萃取剂破碎为细小液滴加快萃取速度的涡旋辅助液相微萃取；所述萃取剂收集装置由玻璃管1和玻璃管2组成，玻璃管2盛待测定水样，两端内径相同，玻璃管1两端内径差距很大，粗端外径稍微小于玻璃管2的内径，恰好罩住玻璃管2上方水样液面，细端内径很细，刚好能***微量进样针针头。
（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测：双酚A分析***为高效液相色谱仪，配有荧光检测器，荧光检测器激发波长283nm，发射波长323nm。液相色谱条件为：液相色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相乙腈和水，梯度洗脱，开始乙腈：水为5：5，15min内变为7：3，流动相流速1.0mLmin-1。
实施例2某河水原水中双酚A的分析方法，采取方法为（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取分离富集双酚A，（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测。
（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取分离富集双酚A:取5mL含有双酚A的水置于玻璃试管中，加入30μL异辛醇萃取剂，利用涡旋振荡器进行水的涡旋辅助萃取，共萃取90s。涡旋萃取时，水中双酚A被萃取进异辛醇中。萃取完毕后，放置2min，异辛醇萃取剂液滴由于密度比水小浮于水液面。利用如图1所示萃取剂收集装置（所述萃取剂收集装置由玻璃管1和玻璃管2组成，玻璃管2盛待测定水样，两端内径相同，玻璃管1两端内径差距很大，粗端外径稍微小于玻璃管2的内径，恰好罩住玻璃管2上方水样液面，细端内径很细，刚好能***微量进样针针头），将玻璃装置1罩在玻璃装置2中液面上方，并将萃取液滴罩在里面。将玻璃装置1高度缓缓下降，萃取液滴液面在玻璃装置1中缓缓上升。由于玻璃装置2两端内径差距很大，异辛醇在玻璃装置2尖端形成高度较大的液面，直接用微量进样针吸取10μL异辛醇进行液相色谱-荧光检测器分析。整个分析过程如图2所示。
（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测：高效液相***，配有荧光和紫外检测器。荧光检测时，荧光检测器激发波长283nm，双酚A发射波长323nm。液相色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相为乙腈和水，梯度洗脱，开始乙腈：水为5：5，15min内变为7：3，流动相流速1.0mLmin-1。
表1为本方法与其它方法的对比数据。
表1本方法与其它方法的比较
方法 检出限(μg L-1) 样品体积(mL) 萃取时间(min)
DLLME-HPLC-UV 0.07 10 3
SPME-HPLC-FLD 0.43 10 60
SPME-HPLC-UV 0.1 1 35
SPME-HPLC-FLD 0.02 4 25
VALLME-HPLC-UV 0.02 20 2
VALLME-HPLC-FLD 0.02 5 1.5
注DLLME:为分散液相微萃取；SPME:固相微萃取；VALLME：为本发明方法；HPLC:为高效液相色谱；UV：为紫外检测器；FLD：为荧光检测器。
河水原水高效液相色谱图和加标后高效液相色谱图见图3。由此可知，本发明方法能够快速快速﹑灵敏﹑准确地分析水中双酚A。

Claims (2)

1.不用冷凝和再融化收集萃取剂测定双酚A的方法，其特征是，包括步骤：
（1）基于萃取剂收集装置的涡旋辅助液相微萃取：利用萃取剂收集装置，以微量异辛醇作为萃取剂，利用涡旋振荡器对水样和萃取剂体系进行涡旋，将萃取剂破碎为细小液滴加快萃取速度的涡旋辅助液相微萃取；
（2）基于高效液相色谱-荧光检测器的双酚A的检测：双酚A分析***为高效液相色谱仪，配有荧光检测器，荧光检测器激发波长283nm，发射波长323nm；液相色谱条件为：液相色谱柱为250mm×4.6mm,5μm的C18色谱柱，流动相乙腈和水，梯度洗脱，开始乙腈：水为5：5，15min内变为7：3，流动相流速1.0mLmin-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（1）所述萃取剂收集装置由第一玻璃管和第二玻璃管组成，第二玻璃管盛待测定水样，两端内径相同，第一玻璃管两端内径差距很大，粗端外径稍微小于第二玻璃管的内径，恰好罩住第二玻璃管上方水样液面，细端内径很细，刚好能***微量进样针针头。
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