CN103952062A - 一种双固化的光聚合组合物的制备方法及所得组合物的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双固化的光聚合组合物的制备方法,该方法由以下步骤组成:按光聚组合物的重量,取阳离子或自由基聚合的改性环氧丙烯酸酯光固化树脂30~75%、可光聚合的单体10~60%、光引发剂2~10%、抗静电剂0~5%混合、消泡剂0~5%和流平剂0~5%置于反应釜中加热至50℃,以200-1000PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。本发明所述光聚合组合物可广泛用于制备增亮膜,所自得的增亮膜具有收缩率低的优点,可有效避免光学膜的光学结构塌陷。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子化合物,具体涉及可光聚合的组合物及该组合物制成的增亮光学膜。
背景技术
增亮膜指的是应用于TFT LCD背光模块中以改善整个背光***发光效率为宗旨的薄膜或薄片。许多电子产品利用增亮膜来提高背光平板显示器的亮度,如,液晶显示器(LCD)。LCD被广泛用于电致发光板、膝上型计算机显示器、文字处理器、台式监视器、电视机、摄像机以及汽车和航空显示器中。
在平板显示器中,增亮膜利用其表面上特殊的棱形结构沿视轴(即垂直于显示器的轴)导光,增加了显示器用户所能看到的光的亮度,并使得***在产生所需程度的同轴亮度时消耗更少的能量。
增亮膜是通过模压工艺将模具上特殊的棱形结构复制在涂有增亮膜涂料的基材上,从而制作出能增强光源亮度及调整光束汇聚角度的增亮膜。增亮膜涂料性能的优劣直接决定了所制作增亮膜的性能,是制作增亮膜的关键。常用的聚光膜具有棱镜峰,倘若增亮膜涂料在固化过程中,固化收缩率大,固化形成棱镜峰,将会产生塌陷现象,造成增亮膜的辉度增益值不高,往往只有20%。因此,如何减少在光学膜制备过程造成的光学结构塌陷,已成为业界积极研究的重要课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双固化的光聚合组合物的制备方法,采用该方法所得组合物制成的光学膜具有收缩率低的优点,可有效避免光学膜的光学结构塌陷。
本发明解决上述问题的技术方案如下:
一种双固化的光聚合组合物的制备方法,该方法由以下步骤组成:
按光聚组合物的重量,取阳离子或自由基聚合的改性环氧丙烯酸酯光固化树脂30~75%、可光聚合的单体10~60%、光引发剂2~10%、抗静电剂0~5%混合、消泡剂0~5%和流平剂0~5%份置于反应釜中加热至50℃,以200-1000PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物;其中,
所述的环氧丙烯酸酯光固化树脂是环氧化大豆油丙烯酸酯、脂肪酸改性环氧丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸树酯、SR306混合的环氧丙烯酸酯、SR238混合的环氧丙烯酸酯、SR351混合的环氧丙烯酸酯、胺改性环氧丙烯酸酯、含活性环氧基团的环氧丙烯酸酯树脂和乙烯基醚改性的环氧丙烯酸酯中的一种或两种以上;
所述的可光聚合的单体是(甲基)丙烯酸酯光固化单体或乙烯基醚类单体;其中,所述的(甲基)丙烯酸酯光固化单体是(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸2-羟乙基酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、Α-(1-羟基-2-丙烯基)-Ω-[1,1'-联苯基]-2-氧基)-聚(氧化-1,2-乙二基)、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、羟丁基乙烯基醚丙烯酸酯、9,9-二[(4-羟乙氧基丙烯酸酯)苯基]芴的一种或两种以上;所述的乙烯基醚类单体是二缩乙二醇二乙烯基醚丙烯酸酯和三乙烯基二醇二乙烯基醚DVE-3中的一种或两种;
所述的光引发剂按重量比16.7~94.2%的自由基光引发剂和5.8~83.3%的阳离子光引发剂混合组成,其中,所述的自由基光引发剂为安息香***、安息香异丙醚、烷基苯酮类(α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮))、苯甲酰甲酸甲酯、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、苯偶酰缩酮、羟基酮、胺基酮和酰基膦过氧化物中的一种或两种以上;所述的阳离子光引发剂为芳香族重氮鎓盐、芳香族硫鎓盐、芳香族碘鎓盐、烷基硫鎓盐、芳茂铁、茂钛、磺酰基氧酮和三芳基硅氧烷醚、混合型三芳基六氟磷酸硫鎓盐和η6-异丙苯茂铁(Ⅱ)六氟磷酸盐混合液中的一种或两种以上;
所述的抗静电剂为阳离子抗静电剂、阴离子抗静电剂和非离子抗静电剂中的一种或者两种以上;
所述的消泡剂为有机硅氧烷和聚醚硅油的一种或者两种;
所述的流平剂为丙烯酸类流平、聚醚有机硅和聚酯有机硅流平剂中的一种或者两种以上.
上述方法所得到的组合物可广泛用于制备增亮膜,该增亮膜包括透明基板以及一层将上述双固化的光聚合组合物涂布于所述基板上形成的具有棱峰结构的涂层。
本发明所述增亮膜可由常规方法制备得到,本发明人所推荐的方法如下:
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板上,以形成一涂层;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成聚光结构;
(3)最后,在常温下用紫外光照射固化即得增亮膜。
上述步骤(4)所述的紫外光的光强为1~1000毫焦耳/平方厘米(mJ/cm2),优选200~600mJ/cm2。
本发明所得到的可光聚合组合物是通过UV固化同时引发组分里面的自由基和阳离子引发聚合,降低了涂料的收缩率,提高了光学膜结构上的刚性,改善了光学膜硬度、耐磨性,避免光学微结构的塌陷,提高了显示器面板的辉度的功效。
附图说明
图1为本发明所述增亮膜的微观结构示意图。
具体实施方式
实施例1
1、光聚合组合物的配方
本例中,光聚合组合物的原材料和比例见下表1。
表1
2、光聚合组合物的制备方法
将表1中的原料置于不锈钢反应釜中加热至50℃,用高速搅拌分散机以200PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。
3、增亮膜的制备方法
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板1上,以形成一涂层2;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成棱镜峰的聚光结构;
(3)最后,在常温下用光强为500毫焦耳/平方厘米的紫外光照射固化即得增亮膜。所制得增亮膜的微观结构如图1所示。
实施例2
1、光聚合组合物的配方
本例中,光聚合组合物的原材料和比例见下表2。
表2
2、光聚合组合物的制备方法
将表2中的原料置于不锈钢反应釜中加热至50℃,用高速搅拌分散机以350PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。
3、增亮膜的制备方法
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板1上,以形成一涂层2;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成棱镜峰的聚光结构;
(3)最后,在常温下用光强为200毫焦耳/平方厘米的紫外光照射固化即得增亮膜。所制得增亮膜的微观结构如图1所示。
实施例3
1、光聚合组合物的配方
本例中,光聚合组合物的原材料和比例见下表3。
表3
2、光聚合组合物的制备方法
将表3中的原料置于不锈钢反应釜中加热至50℃,用高速搅拌分散机以500PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。
3、增亮膜的制备方法
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板1上,以形成一涂层2;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成棱镜峰的聚光结构;
(3)最后,在常温下用光强为100毫焦耳/平方厘米的紫外光照射固化即得增亮膜。所制得增亮膜的微观结构如图1所示。
实施例4
1、光聚合组合物的配方
本例中,光聚合组合物的原材料和比例见下表4。
表4
2、光聚合组合物的制备方法
将表4中的原料置于不锈钢反应釜中加热至50℃,用高速搅拌分散机以650PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。
3、增亮膜的制备方法
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板1上,以形成一涂层2;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成棱镜峰的聚光结构;
(3)最后,在常温下用光强为650毫焦耳/平方厘米的紫外光照射固化即得增亮膜。所制得增亮膜的微观结构如图1所示。
实施例5:
1、光聚合组合物的配方
本例中,光聚合组合物的原材料和比例见下表5。
表5
2、光聚合组合物的制备方法
将表5中的原料置于不锈钢反应釜中加热至50℃,用高速搅拌分散机以800PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。
3、增亮膜的制备方法
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板1上,以形成一涂层2;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成棱镜峰的聚光结构;
(3)最后,在常温下用光强为800毫焦耳/平方厘米的紫外光照射固化即得增亮膜。所制得增亮膜的微观结构如图1所示。
实施例6
1、光聚合组合物的配方
本例中,光聚合组合物的原材料和比例见下表6。
表6
商品名 | 化学名称 | 配比(重量%) |
AgiSyn3051 | 脂肪酸改性环氧丙烯酸酯 | 75 |
TEDVE | 二缩乙二醇二乙烯基醚丙烯酸酯 | 20 |
1173 | 2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮 | 3 |
Irgacure160 | 芳香族硫鎓盐 | 1 |
BYK333流平剂 | 聚醚有机硅 | 0.6 |
BYK-018消泡剂 | 聚醚硅油 | 0.2 |
OP-1 | 十八烷基二甲基羟乙基季铵盐 | 0.2 |
2、光聚合组合物的制备方法
将表6中的原料置于不锈钢反应釜中加热至50℃,用高速搅拌分散机以1000PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物。
3、增亮膜的制备方法
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板1上,以形成一涂层2;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成棱镜峰的聚光结构;
(3)最后,在常温下用光强为1000毫焦耳/平方厘米的紫外光照射固化即得增亮膜。所制得增亮膜的微观结构如图1所示。
实施例7(对比例)
1、实验样品:
样品1(SA1)为实施例1所制备的增亮膜;
样品2(SA2)为实施例2所制备的增亮膜;
样品3(SA3)为实施例3所制备的增亮膜;
样品4(SA4)为实施例4所制备的增亮膜;
样品5(SA5)为实施例5所制备的增亮膜;
样品6(SA6)为实施例6所制备的增亮膜。
2、实验对照品:
增亮膜对照品为两个,分别为对照品1(SR1)和对照品2(SR2)。
采用下表7的原材料和比例,按上述实施例3所述的方法分别先制备光聚合组合物,再用所得到的光聚合组合物分别制备出增亮膜。
表7
3、检测方法和指标
按常规方法采用下表8所示的条件和参数分别检测上述6个样品、两个对照品和市售增亮膜BEF4GMv2的硬度、耐磨性、辉度增益和翘曲率等四项指标,检测结果如下表8所示。
表8
Claims (5)
1.一种双固化的光聚合组合物的制备方法,该方法由以下步骤组成:
按光聚组合物的重量,取阳离子或自由基聚合的改性环氧丙烯酸酯光固化树脂30~75%、可光聚合的单体10~60%、光引发剂2~10%、抗静电剂0~5%混合、消泡剂0~5%和流平剂0~5%份置于反应釜中加热至50℃,以200-1000PRM/min的转速搅拌分散2小时,过滤,即得胶态的双固化的光聚合组合物;其中,
所述的环氧丙烯酸酯光固化树脂是环氧化大豆油丙烯酸酯、脂肪酸改性环氧丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸树酯、SR306混合的环氧丙烯酸酯、SR238混合的环氧丙烯酸酯、SR351混合的环氧丙烯酸酯、胺改性环氧丙烯酸酯、含活性环氧基团的环氧丙烯酸酯树脂和乙烯基醚改性的环氧丙烯酸酯中的一种或两种以上;
所述的可光聚合的单体是(甲基)丙烯酸酯光固化单体或乙烯基醚类单体;其中,所述的(甲基)丙烯酸酯光固化单体是(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸2-羟乙基酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、Α-(1-羟基-2-丙烯基)-Ω-[1,1'-联苯基]-2-氧基)-聚(氧化-1,2-乙二基)、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、羟丁基乙烯基醚丙烯酸酯、9,9-二[(4-羟乙氧基丙烯酸酯)苯基]芴的一种或两种以上;所述的乙烯基醚类单体是二缩乙二醇二乙烯基醚丙烯酸酯和三乙烯基二醇二乙烯基醚DVE-3中的一种或两种;
所述的光引发剂按重量比16.7~94.2%的自由基光引发剂和5.8~83.3%的阳离子光引发剂混合组成,其中,所述的自由基光引发剂为安息香***、安息香异丙醚、烷基苯酮类(α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮))、苯甲酰甲酸甲酯、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、苯偶酰缩酮、羟基酮、胺基酮和酰基膦过氧化物中的一种或两种以上;所述的阳离子光引发剂为芳香族重氮鎓盐、芳香族硫鎓盐、芳香族碘鎓盐、烷基硫鎓盐、芳茂铁、茂钛、磺酰基氧酮和三芳基硅氧烷醚、混合型三芳基六氟磷酸硫鎓盐和η6-异丙苯茂铁(Ⅱ)六氟磷酸盐混合液中的一种或两种以上;
所述的抗静电剂为阳离子抗静电剂、阴离子抗静电剂和非离子抗静电剂中的一种或者两种以上;
所述的消泡剂为有机硅氧烷和聚醚硅油的一种或者两种;
所述的流平剂为丙烯酸类流平、聚醚有机硅和聚酯有机硅流平剂中的一种或者两种以上。
2.一种增亮膜,该增亮膜包括透明基板以及至少一层将权利要求1所述的双固化的光聚 合组合物涂布于所述基板上所形成的具有棱峰结构的涂层。
3.一种权利要求2所述增亮膜的制备方法,该方法由以下步骤组成:
(1)将胶态的光聚合组合物涂布于透明基板上,以形成一涂层;
(2)然后,用滚轮压花或热挤压方式使所述的涂层形成聚光结构;
(3)最后,在常温下用紫外光照射固化即得增亮膜。
4.根据权利要求3所述的一种权利要求2所述增亮膜的制备方法,其特征在于,所述的紫外光的光强为1~1000毫焦耳/平方厘米。
5.根据权利要求3所述的一种权利要求2所述增亮膜的制备方法,其特征在于,所述的紫外光的光强为200~600毫焦耳/平方厘米。
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