CN103951809B - 一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：首先使用聚乙二醇2000和异佛尔酮二异氰酸酯制备出聚氨酯预聚体；然后使用二正丁胺、环氧双封头和八甲基环四硅氧烷制备出烷羟基硅油；再将聚氨酯预聚体和烷羟基硅油进行反应得到聚氨酯有机硅多元共聚物；最后加入去离子水并乳化，即得。本发明一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，在有机硅中引入脲酯基团和氨酯基作为产生物理交联的硬链段，同时引入聚醚作为亲水链段，解决了氨基硅油柔软剂易产生黄变现象、易破乳在织物上形成油斑的问题，提高了织物柔软整理后的亲水性能，提高了穿着吸湿性，且耐久性好。

Description

一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品助剂的制备技术领域，具体涉及一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷是一种性能非常优越的织物柔软剂，由于其良好的分子柔顺性和丰富的甲基含量，可以使得在纤维表面形成甲基覆盖层，从而降低纤维之间的动静摩擦系数，达到很好的柔软效果。但由于它没有牢固的与纤维形成结合力，只是通过数量有限的范德华力和氢键与纤维结合，同时，由于分子内没有可交联的基团所以无法单独在纤维表面成膜，牢度较差。为了解决这些问题，人们开发出了许多改良的有机硅产品，其中以氨基硅油为代表，由于氨基的存在，在弱酸性条件下，氨基可以阳离子化，产生可以与纤维上负电荷基团形成静电引力结合的较为牢固的键合，牢度优于普通硅油，并且由于这种静电引力的作用，使得有更多的甲基可以外部，故此类产品有超级柔软的效果，是目前市场上柔软性能最好的有机硅产品。但是氨基硅也有它的缺点，由于氨基中的氮原子电子云密度较高，所以容易与吸收光电子发生光化学反应，从而产生所谓的黄变现象，并且氨基硅油还有不易乳化，容易破乳在织物上形成油斑等亲水性差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，解决了氨基硅油柔软剂易产生黄变现象、易破乳在织物上形成油斑的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将聚乙二醇2000进行真空干燥，真空干燥后降温，将经过真空干燥并降温的聚乙二醇2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，然后升温至60～80℃，反应1～4h，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照一定比例向烧瓶中加入二正丁胺和环氧双封头，升温至60～100℃反应2～6h；然后向烧瓶中加入一定质量的八甲基环四硅氧烷和催化剂，升温至110～130℃反应1～4h，得到烷羟基硅油；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将步骤1得到的聚氨酯预聚体和步骤2得到的烷羟基硅油按照一定比例加入烧瓶中，然后升温至50～80℃反应1～4h，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至需要的含固率，搅拌乳化，即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中真空干燥的温度为110～120℃，真空度0.08～0.09MPa，时间为2～4h，真空干燥后降温至45～50℃。
步骤1中异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇2000的摩尔比为1.2～1.8:1。
步骤1中催化剂为二丁基二月桂酸锡，用量为聚乙二醇2000与异佛尔酮二异氰酸酯质量总和的1/2000～1/1000。
步骤2中二正丁胺和环氧双封头的摩尔比为1:1。
步骤2中八甲基环四硅氧烷与环氧双封头的质量比为5～20:1。
步骤2中催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂的质量为相对于八甲基环四硅氧烷质量的1/1000。
步骤3中聚氨酯预聚体与烷羟基硅油的摩尔比为1:1。
步骤3中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的质量为聚氨酯预聚体与烷羟基硅油质量总和的1/2000～1/1000。
步骤4中搅拌时间为2～4h。
本发明的有益效果是：本发明一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，在有机硅中引入脲酯基团和氨酯基作为产生物理交联的硬链段，同时引入聚醚作为亲水链段，解决了氨基硅油柔软剂易产生黄变现象、易破乳在织物上形成油斑的问题，提高了织物柔软整理后的亲水性能，提高了穿着吸湿性，且耐久性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，具体包括以下步骤：具体包括以下步骤：
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将聚乙二醇2000(PEG2000)进行真空干燥，真空干燥的温度为110～120℃，真空度0.08～0.09MPa，时间为2～4h，真空干燥后降温至45～50℃，将经过真空干燥并降温的PEG2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和催化剂二丁基二月桂酸锡，IPDI与PEG2000的摩尔比为1.2～1.8:1，二丁基二月桂酸锡用量为PEG2000与IPDI质量总和的1/2000～1/1000，然后升温至60～80℃，反应1～4h，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照摩尔比为1:1向烧瓶中加入二正丁胺和环氧双封头，升温至60～100℃反应2～6h；然后向烧瓶中加入一定质量的八甲基环四硅氧烷(D4)和催化剂四甲基氢氧化铵，D4与环氧双封头的质量比为5～20:1，四甲基氢氧化铵的质量为相对于D4质量的1/1000，升温至110～130℃反应1～4h，得到烷羟基硅油；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将步骤1得到的聚氨酯预聚体和步骤2得到的烷羟基硅油按照摩尔比1:1加入烧瓶中，然后升温至50～80℃反应1～4h，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；为了缩短反应时间，可以加入聚氨酯预聚体与烷羟基硅油质量总和的1/2000～1/1000的催化剂二丁基二月桂酸锡；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至需要的含固率，搅拌乳化2～4h，即得。
含固率(％)＝m(有机硅多元共聚物)/m(有机硅多元共聚物+去离子水)×100％。
本发明一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，引入二异氰酸酯作为共聚单体，在有机硅中引入脲酯基团和氨酯基作为产生物理交联的硬链段，同时引入聚醚作为亲水链段增强有机硅的亲水性；利用“定位作用”上氨酯键和脲酯键提高有机硅柔软剂定向吸附和耐久度；采用隔离基团将Si～O～C键隔离开提高聚氨酯有机硅的耐水解性；并且保留端基异氰酸根作为交联基团。
本发明的有益效果：制得聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂亲水性能优良、储存性质稳定、乳化简单，乳液性质稳定且耐水解，将其应用到织物柔软整理中首先可以提升织物的柔软性能，包括提高平滑度，降低动静摩擦系数；整理后的织物亲水性不发生显著下降；分子结构中的物理连接点丰富，可以增强其“定位作用”提升柔软的耐久度；使用过程中不需要额外加入乳化剂乳化，乳液产品中也没有乳化剂，是一种完全自乳化产品，符合目前绿色环保的发展潮流；使用过程简单，乳液产品直接开稀就可以使用，不要额外操作，可以提高大生产效率。
实施例1
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将PEG2000进行真空干燥，真空干燥的温度为120℃，真空度0.08MPa，时间为2h，真空干燥后降温至50℃，取50g经过真空干燥并降温的PEG2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入10gIPDI(IPDI与PEG2000的摩尔比为1.8:1)和0.03g催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至70℃，反应3h，反应结束后降温，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照摩尔比为1:1向烧瓶中加入6.4g二正丁胺和9g环氧双封头，升温至80℃反应4h；然后向烧瓶中加入90g的D4(D4与环氧双封头的质量比为10:1)和0.09g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃反应3h，反应结束后降温，得到烷羟基硅油；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将步骤1得到的聚氨酯预聚体和步骤2得到的烷羟基硅油按照摩尔比1:1加入烧瓶中，同时加入聚氨酯预聚体与烷羟基硅油质量总和1/1250的催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至70℃反应2h，反应结束后降温，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至30％的含固率，搅拌乳化2h，即得。
实施例2
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将PEG2000进行真空干燥，真空干燥的温度为110℃，真空度0.09MPa，时间为4h，真空干燥后降温至50℃，取50g经过真空干燥并降温的PEG2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入6.666gIPDI(IPDI与PEG2000的摩尔比为1.2:1)和0.0453g催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至60℃，反应4h，反应结束后降温，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照摩尔比为1:1向烧瓶中加入6.4g二正丁胺和9g环氧双封头，升温至60℃反应6h；然后向烧瓶中加入45g的D4(D4与环氧双封头的质量比为5:1)和0.005g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至110℃反应4h，反应结束后降温，得到烷羟基硅油；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将步骤1得到的聚氨酯预聚体和步骤2得到的烷羟基硅油按照摩尔比1:1加入烧瓶中，同时加入聚氨酯预聚体与烷羟基硅油质量总和的1/1000的催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至60℃反应3h，反应结束后降温，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至20％的含固率，搅拌乳化3h，即得。
实施例3
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将PEG2000进行真空干燥，真空干燥的温度为115℃，真空度0.09MPa，时间为3h，真空干燥后降温至45℃，取50g经过真空干燥并降温的PEG2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入8.333gIPDI(IPDI与PEG2000的摩尔比为1.5:1)和0.0467g催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至80℃，反应1h，反应结束后降温，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照摩尔比为1:1向烧瓶中加入6.4g二正丁胺和9g环氧双封头，升温至100℃反应2h；然后向烧瓶中加入180g的D4(D4与环氧双封头的质量比为20:1)和0.18g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至130℃反应1h，反应结束后降温，得到烷羟基硅油；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将步骤1得到的聚氨酯预聚体和步骤2得到的烷羟基硅油按照摩尔比1:1加入烧瓶中，然后升温至80℃反应1h，反应结束后降温，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至10％的含固率，搅拌乳化4h，即得。
实施例4
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将PEG2000进行真空干燥，真空干燥的温度为120℃，真空度0.085MPa，时间为2h，真空干燥后降温至48℃，取50g经过真空干燥并降温的PEG2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入7.7778gIPDI(IPDI与PEG2000的摩尔比为1.4:1)和0.0577g催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至70℃，反应2h，反应结束后降温，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照摩尔比为1:1向烧瓶中加入6.4g二正丁胺和9g环氧双封头，升温至90℃反应2h；然后向烧瓶中加入135g的D4(D4与环氧双封头的质量比为15:1)和0.135g催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃反应3h，反应结束后降温，得到烷羟基硅油；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将步骤1得到的聚氨酯预聚体和步骤2得到的烷羟基硅油按照摩尔比1:1加入烧瓶中，同时加入聚氨酯预聚体与烷羟基硅油质量总和1/2000的催化剂二丁基二月桂酸锡，然后升温至50℃反应4h，反应结束后降温，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至15％的含固率，搅拌乳化2h，即得。
表1本发明织物柔软剂与氨基硅油对织物柔软整理的效果对比
从表1的数据可以看出，本发明在柔软效果上与市售氨基硅油相差不大，并且可以产生比氨基硅油更为滑爽的手感，水滴下渗时间越短，表明亲水性越好，本发明织物柔软剂几乎不影响织物的亲水性能，并且亲水性远远优于氨基硅油处理的织物。

Claims (7)

1.一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：制备聚氨酯预聚体
将聚乙二醇2000进行真空干燥，真空干燥后降温，将经过真空干燥并降温的聚乙二醇2000加入烧瓶中，并向烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂，然后升温至60～80℃，反应1～4h，得到聚氨酯预聚体；
步骤2：制备烷羟基硅油
按照一定比例向烧瓶中加入二正丁胺和环氧双封头，升温至60～100℃反应2～6h；然后向烧瓶中加入一定质量的八甲基环四硅氧烷和催化剂，升温至110～130℃反应1～4h，得到烷羟基硅油；所述二正丁胺和环氧双封头的摩尔比为1:1；八甲基环四硅氧烷与环氧双封头的质量比为5～20:1；
步骤3：制备聚氨酯有机硅多元共聚物
将所述步骤1得到的聚氨酯预聚体和所述步骤2得到的烷羟基硅油按照一定比例加入烧瓶中，然后升温至50～80℃反应1～4h，得到聚氨酯有机硅多元共聚物；其中，聚氨酯预聚体与烷羟基硅油的摩尔比为1:1；
步骤4：制备聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂
向所述步骤3得到的有机硅多元共聚物中加入去离子水稀释至需要的含固率，搅拌乳化，即得。
2.如权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中真空干燥的温度为110～120℃，真空度0.08～0.09MPa，时间为2～4h，真空干燥后降温至45～50℃。
3.如权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中异佛尔酮二异氰酸酯与所述聚乙二醇2000的摩尔比为1.2～1.8:1。
4.如权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中催化剂为二丁基二月桂酸锡，用量为聚乙二醇2000与异佛尔酮二异氰酸酯质量总和的1/2000～1/1000。
5.如权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂的质量为相对于八甲基环四硅氧烷质量的1/1000。
6.如权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加入催化剂二丁基二月桂酸锡，所述二丁基二月桂酸锡的质量为聚氨酯预聚体与烷羟基硅油质量总和的1/2000～1/1000。
7.如权利要求1所述的一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中搅拌时间为2～4h。
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