CN103951461B - 一种高强轻质陶瓷板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强轻质陶瓷板的制备方法，包括以下步骤：丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.3～0.9：2.1～2.7:1：0.1～0.4制得混合浆液Ⅰ，然后加水混合，调整pH 值为8.5～10后与研磨好的废旧瓷砖粉配置成陶瓷浆料混合物A；化学预交联后进行辐照交联，发泡固化成型后干燥煅烧得到高强轻质陶瓷板。本发明的有益效果是：陶瓷板的强度高，密度小，极大的节约了成本；陶瓷板的发泡后孔径大小均匀、性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制品技术领域，特别涉及一种高强轻质陶瓷板的制备方法。
背景技术
目前我国建筑能耗已占到总能耗的30％，建筑节能已成为节能减排的重点。开发新型保温节能墙体材料，提高外墙的保温性能对实现建筑节能具有重要意义。大量工程实践证明，墙体保温技术是实现建筑节能保温的最佳途径。
在建设绿色节能社会浪潮推动下，人们对建筑节能的期望和追求日趋提高，采用了各种墙体围护体系如块材外保温体系，块材夹（填）芯体系及板材类复合保温体系。但有机保温材料易于燃烧，存在安全问题。开发新型无机节能保温建筑材料势在必行。
发泡陶瓷材料就是为了满足这种需求而研制出来的。发泡陶瓷材料由于具有低的密度、高的强度、高的耐火度、好的抗热震性和低的热导率，适合作为高温隔热耐火材料。发泡陶瓷材料具有建筑保温节能、完全不燃和隔音等多重效果，是新一代的外墙材料，将为建筑节能起到巨大作用。
模板法通过造孔剂的烧蚀或分解留下孔隙，孔隙率通常低于70%，不利于制备低热导率的多孔陶瓷材料。有机泡沫浸渍法利用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，干燥后烧去有机泡沫, 从而获得具有有机泡沫一次反型结构的多孔陶瓷材料, 制备出的多孔陶瓷材料结构为连通孔结构，不宜用作隔热材料。
目前制备发泡陶瓷（多孔陶瓷）的主要方法有粉末坯体发泡法和浆料发泡法，通常采用发泡剂及大量的原矿原料，工艺复杂，烧成温度高，成本较高，不易连续制造大尺寸发泡陶瓷（多孔陶瓷）板，使其用途受到限制。同时现有的发泡陶瓷制备过程中交联程度不易控制，导致陶瓷材料高强不够或者强度分布不均匀，发泡后孔径大小不均匀、性能不稳定。
为了增强多孔陶瓷材料的强度通常采用交联法使多孔陶瓷材料交联。现有的多孔陶瓷材料都是采用化学交联法。化学交联法是利用原料中的化学交联剂受热分解与原材料发生化学反应而交联。此法交联度不高、工艺不易控制, 而且得到的泡沫材料的泡体结构质量欠佳。
辐射交联法交联效率高、不需要加入交联剂, 所以工艺也容易控制, 而且所得制品的泡体结构质量好。
发明内容
为了满足提高现有陶瓷板强度，降低成本，提高陶瓷板质量的需求，本发明实施例提供了一种高强轻质节能陶瓷板的制备方法。该方法使用少量化学交联剂预交联然后辐照交联，不仅使得交联工艺容易控制，可以减少辐照交联剂量，而且泡孔的孔径增大，陶瓷板容重降低，节约了成本；同时使用一种组合发泡剂得到的陶瓷板不仅泡孔径均匀，而且泡孔在陶瓷板中的分布也均匀，使得陶瓷板性能稳定，强度得到极大提高。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种高强轻质节能陶瓷板的制备方法，包括以下步骤，
（1）将地瓜粉在75～85℃糊化0.5～1小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.3～0.9：2.1～2.7:1：0.1～0.4制得混合浆液Ⅰ，将20～80wt％的混合浆液Ⅰ与20～80wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为8.5～10得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比70～80：20～30充分混合后加球石研磨，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量为混合浆液Ⅰ的1～8wt％发泡剂，外加交联剂、引发剂和催化剂继续搅拌1-2分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1～2:4～10:5～8:2～3:0.05～0.1:0.05～0.2；引发剂为过硫酸铵，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06～0.1wt％，催化剂为亚硫酸氢钠，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06～0.1wt％；交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为混合浆液Ⅰ的0.002-0.004wt%；
（3）在氮气保护下将预制混合物B升温至80-90℃保持3分钟后，然后用60Coγ射线辐照，辐照剂量为2-8kGy，然后在70～120℃的温度下保温10 分钟～4 小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为900℃～1200℃，煅烧时间0.5-2小时。
所述步骤（2）中所述发泡剂添加量占混合浆液Ⅰ的1～4wt％。
所述丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.4：2.2:1：0.4；所述发泡剂为：十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵、聚乙二醇、4,4'-二-磺酰肼二苯醚、二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为2：9：5：2：0.07:0.1。
所述丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.6:2.7:1:0.1；所述发泡剂为：十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵、聚乙二醇、4,4'-二-磺酰肼二苯醚、二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为2：7：6：3：0.05:0.2。
所述丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.7:2.6:1：0.2；所述发泡剂为：十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵、聚乙二醇、4,4'-二-磺酰肼二苯醚、二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1：6：5：2：0.1:0.05。
所述引发剂和催化剂添加比例为1:1。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1、陶瓷板的强度高，密度小，极大的节约了成本；
2、陶瓷板的发泡后孔径大小均匀、性能稳定。
具体实施方式
针对现有的陶瓷板发泡后孔径大小不均匀、性能不稳定，强度不高的问题，本发明提供一种高强轻质节能陶瓷板的制备方法，包括以下步骤，
（1）将地瓜粉在75～85℃糊化0.5～1小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.3～0.9：2.1～2.7:1：0.1～0.4制得混合浆液Ⅰ，将20～80wt％的混合浆液Ⅰ与20～80wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为8.5～10得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比70～80：20～30充分混合后加球石研磨，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量为混合浆液Ⅰ的1～8wt％发泡剂，外加交联剂、引发剂和催化剂继续搅拌1-2分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1～2:4～10:5～8:2～3:0.05～0.1:0.05～0.2；引发剂为过硫酸铵，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06～0.1wt％，催化剂为亚硫酸氢钠，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06～0.1wt％；交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为混合浆液Ⅰ的0.002-0.004wt%；
（3）在氮气保护下将预制混合物B升温至80-90℃保持3分钟后，然后用60Coγ射线辐照，辐照剂量为2-8kGy，然后在70～120℃的温度下保温10 分钟～4 小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为900℃～1200℃，煅烧时间0.5-2小时。
实施例1
（1）将地瓜粉在80℃糊化0.7小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.4：2.2:1：0.4制得混合浆液Ⅰ，将25wt％的混合浆液Ⅰ与75wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为9得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比70:30充分混合后加球石研磨，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量为混合浆液Ⅰ的6wt％发泡剂，外加交联剂、引发剂和催化剂继续搅拌1-2分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为2：9：5：2：0.07:0.1；引发剂为过硫酸铵，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06wt％，催化剂为亚硫酸氢钠，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06wt％；交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为混合浆液Ⅰ的0.002wt%；
（3）在氮气保护下将预制混合物B升温至80-90℃保持3分钟后，然后用60Coγ射线辐照，辐照剂量为8kGy，然后在9℃的温度下保温4 小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间0.5小时。
该轻质发泡陶瓷板容重为0.21g／cm3，抗折强度为24Mpa。
实施例2
（1）将地瓜粉在85℃糊化0.5小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.6:2.7:1:0.1制得混合浆液Ⅰ，将50wt％的混合浆液Ⅰ与50wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为9.5得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比75：25充分混合后加球石研磨后，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量为混合浆液Ⅰ的7wt％发泡剂，外加交联剂、引发剂和催化剂继续搅拌1-2分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为2：7：6：3：0.05:0.2；引发剂为过硫酸铵，加入量为混合浆液Ⅰ的0.1wt％，催化剂为亚硫酸氢钠，加入量为混合浆液Ⅰ的0.1wt％；交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为混合浆液Ⅰ的0.004wt%；
（3）在氮气保护下将预制混合物B升温至80-90℃保持3分钟后，然后用60Coγ射线辐照，辐照剂量为4kGy，然后在80℃的温度下保温2 小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为900℃℃，煅烧时间2小时。
该轻质发泡陶瓷板容重为0.28g／cm3，抗折强度为25Mpa。
实施例3
（1）将地瓜粉在75℃糊化1小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.7:2.6:1：0.2制得混合浆液Ⅰ，将70wt％的混合浆液Ⅰ与30wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为9得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液按重量百分比80：20充分混合后加球石研磨后，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量为混合浆液Ⅰ的4wt％发泡剂，外加交联剂、引发剂和催化剂继续搅拌2分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1：6：5：2：0.1:0.05；引发剂为过硫酸铵，加入量为混合浆液Ⅰ的0.08wt％，催化剂为亚硫酸氢钠，加入量为混合浆液Ⅰ的0.08wt％；交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为混合浆液Ⅰ的0.003wt%；
（3）在氮气保护下将预制混合物B升温至80-90℃保持3分钟后，然后用60Coγ射线辐照，辐照剂量为6kGy，然后在120℃的温度下保温30 分钟固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间1小时。
该轻质发泡陶瓷板容重为0.24g／cm3，抗折强度为24.4Mpa。
本发明通过单体组合、发泡剂组合和化学交联与射线辐照配合起来，有效的降低了陶瓷板的容重节约了成本，而且陶瓷板的强度得到了提高。然后下面将第三步的化学交联与射线辐照改为常用的化学交联剂N，N- 亚甲基丙烯酰胺，进行对比试验。
对比试验1：
（1）将地瓜粉在80℃糊化0.7小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，其质量比为丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.3：2.1:1：0.2制得混合浆液Ⅰ，将25wt％的混合浆液Ⅰ与75wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为9得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比70：30充分混合后加球石研磨后，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气同时剧烈搅拌置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量占混合浆液Ⅰ的2wt％发泡剂，外加0.02wt%交联剂N，N- 亚甲基丙烯酰胺，外加0.06wt％引发剂和0.06％催化剂继续搅拌1分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1：5：5：2：0.1:0.2;
（3）将预制混合物B在氮气保护下升温，然后在90℃的温度下保温时间为3小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间0.5小时。
该轻质发泡陶瓷板容重为0.31g／cm3，抗折强度为18Mpa。
然后下面将发泡剂改为常用的碳酸钠，把第三步的化学交联与射线辐照改为常用的化学交联剂N，N- 亚甲基丙烯酰胺，进行对比试验。
对比试验2：
（1）将地瓜粉在80℃糊化0.7小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，其质量比为丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.3：2.1:1：0.2制得混合浆液Ⅰ，将25wt％的混合浆液Ⅰ与75wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为9得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比70：30充分混合后加球石研磨后，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气同时剧烈搅拌置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量占混合浆液Ⅰ的2wt％发泡剂碳酸钠，外加0.02wt%交联剂N，N- 亚甲基丙烯酰胺，外加0.06wt％引发剂和0.06％催化剂继续搅拌1分钟得到预制混合物B;
（3）将预制混合物B在氮气保护下升温，然后在90℃的温度下保温时间为3小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间0.5小时。
该轻质发泡陶瓷板容重为0.61g／cm3，抗折强度为19Mpa。
通过得到的陶瓷的性能，与前面三个实施例的陶瓷的性能进行对比，可以说明采用本发明的发泡剂组合、化学交联与射线辐照配合，能够使制备得到的陶瓷，容重降低很多，节约成本，同时强度提高了，提高了陶瓷板的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高强轻质陶瓷板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）将地瓜粉在75～85℃糊化0.5～1小时，然后向糊化地瓜粉中加入丙烯酸、聚天冬氨酸和环己六醇磷酸酯，丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.3～0.9：2.1～2.7:1：0.1～0.4制得混合浆液Ⅰ，将20～80wt％的混合浆液Ⅰ与20～80wt％的水混合形成混合浆液Ⅱ；调整pH 值为8.5～10得混合浆液Ⅲ；将废旧瓷砖研磨成粒度为0.01～0.15μm的陶瓷粉体与所述混合浆液Ⅲ按重量百分比70～80：20～30充分混合后加球石研磨，制成陶瓷浆料混合物A；
（2）然后向陶瓷浆料混合物A中冲入氮气置换其中的氧气，充分搅拌后向陶瓷浆料混合物A中加入添加量为混合浆液Ⅰ的1～8wt％发泡剂，外加交联剂、引发剂和催化剂继续搅拌1-2分钟得到预制混合物B，其中发泡剂为：十二烷基硫酸钠，碳酸氢铵，聚乙二醇，4,4'-二-磺酰肼二苯醚，二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1～2:4～10:5～8:2～3:0.05～0.1:0.05～0.2；引发剂为过硫酸铵，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06～0.1wt％，催化剂为亚硫酸氢钠，加入量为混合浆液Ⅰ的0.06～0.1wt％；交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，加入量为混合浆液Ⅰ的0.002-0.004wt%；
（3）在氮气保护下将预制混合物B升温至80-90℃保持3分钟后，然后用60Coγ射线辐照，辐照剂量为2-8kGy，然后在70～120℃的温度下保温10 分钟～4 小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％，将干燥后的坯体煅烧，煅烧温度为900℃～1200℃，煅烧时间0.5-2小时。
2.根据权利要求1所述的高强轻质陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述发泡剂添加量占混合浆液Ⅰ的1～4wt％。
3.根据权利要求1所述的高强轻质陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.4：2.2:1：0.4；所述发泡剂为：十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵、聚乙二醇、4,4'-二-磺酰肼二苯醚、二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为2：9：5：2：0.07:0.1。
4.根据权利要求1所述的高强轻质陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.6:2.7:1:0.1；所述发泡剂为：十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵、聚乙二醇、4,4'-二-磺酰肼二苯醚、二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为2：7：6：3：0.05:0.2。
5.根据权利要求1所述的高强轻质陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸：糊化地瓜粉：聚天冬氨酸：环己六醇磷酸酯质量比为0.7:2.6:1：0.2；所述发泡剂为：十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵、聚乙二醇、4,4'-二-磺酰肼二苯醚、二苯亚甲基山梨醇和2,2'-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯钠的混合物，其质量比为1：6：5：2：0.1:0.05。
6.根据权利要求1-5任一所述的高强轻质陶瓷板的制备方法，其特征在于，所述引发剂和催化剂添加比例为1:1。
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