CN103949640A - 一种电子束快速成形技术制备Nb-Si基超高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温合金制备技术领域，特别涉及一种电子束快速成形技术(electron beam melting,EBM)制备NbSi基超高温合金的方法，利用电子束选区快速成型设备，通过设置合理的工艺参数，直接由CAD模型一步完成NbSi合金三维成形件的制备，得到的NbSi基合金致密度高，主要由Nbss固溶体和Nb5Si3强化相组成，相尺寸细小(<1μm)且分布均匀。本方法制备NbSi合金过程无需模具，减少合金污染，降低夹杂含量，材料利用率高，能提高NbSi基超高温合金的力学性能与生产效率。
Description
技术领域
本发明属于高温合金制备技术领域，特别涉及一种电子束快速成形制备NbSi超高温合金的方法。
背景技术
燃气涡轮发动机在航空航天、能源动力、交通运输等领域发挥着举足轻重的作用，其效率和性能跟高温结构材料密不可分，近年来由于温室气体排放带来的全球变暖等环境问题越来越引起人们的关注，因此提高能源利用效率，节能减排具有深远的意义。目前燃气涡轮发动机达到的能源利用效率约为40％，若要进一步提高，必须开发承温能力更高的高温结构材料。
目前，燃气涡轮发动机中热端部件常用的镍基高温合金的最高使用温度已经超过1100℃，达到了纯镍熔点的85％，再提升的潜力不大，因此需要开发新一代的高温结构材料。Nb-Si系超高温结构材料的熔点高于1750℃，其密度相对较低(仅为Ni基高温合金密度的80-90％)。因此，Nb-Si系超高温结构材料有望成为新一代涡轮发动机在1200～1400℃，甚至更高温度使用的结构材料。
目前Nb-Si系超高温合金的成形方法主要有真空非自耗/自耗电弧熔炼、真空感应熔炼、定向凝固、粉末冶金和熔模铸造等。真空电弧熔炼得到的NbSi合金组织中往往存在成分偏析现象，容易出现粗大初生相、Nb3Si亚稳相以及裂纹等，氧含量和其它杂质含量较高，不利于高温结构材料的直接应用。粉末冶金NbSi合金时，在烧结及冷却时产生的应力容易导致裂纹产生，从而影响合金的综合性能，同时烧结温度对合金组织的影响很大，烧结温度不同，所得产物的组织组成也不同，晶粒大小不同，组成相也可能不同(如Nb3Si相的出现)；真空感应熔炼能保持合金成分均匀和高纯度，缺点是熔体温度不均匀，过热度低，容易形成浇铸不足等缺陷。定向凝固能消除大部分横向晶界，有效控制合金的微观组织和化学成分，并获得低缺陷的铸件，正逐渐成为制备铌硅超高温合金的主要工艺手段。但是传统的定向凝固缺点主要有：凝固过程冷却速率低，导致合金组织粗化并长大，限制了合金性能的提高，另外由于NbSi超高温合金中含有Hf、Ti等高温下化学活性很强的元素，因此在高温下非常容易与接触的坩埚发生界面反应，造成合金污染，含氧量增加，铸件夹杂增加，机械性能下降。熔模铸造Nb-Si基合金，其型壳承温能力超过2000℃，然而目前用于高温结构材料熔模铸造的型壳承温能力多不超过1700℃，且在高温下与Nb-Si基合金发生反应，难以满足Nb-Si基合金熔模铸造成型要求。
不仅如此，上述几种方法制备NbSi合金均需要坩埚或模具，因而很难直接制备具有特定尺寸和复杂形状、结构(变截面、内腔或者冷却通道)的合金件，往往需要较多的机加工和后处理，工艺繁琐，生产效率低同时容易造成合金材料的浪费。因此，开发一种更加高效的制备Nb-Si基超高温合金的方法无疑是至关重要的。
发明内容
本发明为克服上述问题，提供了一种利用电子束快速成形技术(electron beam melting，EBM)制备NbSi基超高温合金的方法。EBM法首先利用计算机得到成形件的三维CAD实体模型，然后利用分层软件在部件高度方向进行分层切片，并将部件的三维轮廓信息转化为二维轮廓信息，并生成扫描路径。电子枪发射的高能电子束根据指定的扫描路径，逐层熔化沉积预置的金属或合金粉末，层层堆积形成三维合金件，因而EBM特别适用于难加工、高性能难熔金属和合金的制备。
本发明利用EBM技术制备NbSi超高温合金的技术方案是：
本发明所采用氩气雾化法制备的预合金化NbSi粉末，NbSi粉末呈球形或近球形，直径应在50～150μm之间。随后利用电子束快速成形(electron beam melting，EBM)工艺对Nb-Si基预合金化粉末进行快速成形制备。设定合理的电子束成形参数(电子束扫描速度、电子束束流、扫描间距、基板预热温度和铺粉厚度)，利用高能电子束使NbSi合金粉末熔化。此外，在电子束快速成形工艺中，粉末熔化/凝固极快，冷却速度极高(105～106K/s)，可以制备得到细小、均匀、稳定的快速凝固合金组织，从而获得综合力学性能优异的NbSi超高温合金零件。
本发明介绍一种利用EBM技术制备NbSi基超高温合金的方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：
(1).根据待加工NbSi合金形状，利用三维制图软件(Magics)建立合金CAD模型，并保存为STL文件；然后利用分层软件(EBM assembler)对STL文件在高度方向上进行分层切片处理，分割成厚度均匀(0.05～0.1mm)的切片，切片包含合金样品的横截面轮廓信息和加工路径；利用分层软件将切片保存为ABF文件，并导入电子束选区快速成形设备(EBM)中；
(2).装入NbSi合金粉末，将成形基板放置于成形腔内可升降的平台上，成形腔抽真空至10-3Pa～10-2Pa；
(3).电子束对基板进行预热，预热温度在900～1100℃之间；基板预热参数：电子束扫描速度为10000～12000mm/s，电子束流为40mA，扫描间距0.05～0.2mm；基板预热完成后，刮粉装置在基板上均匀铺一层厚度为0.05～0.1mm的NbSi超高温合金粉末
(4).电子束对基板上的所有粉末进行预热，直至粉末温度与基板相同；粉末预热参数为：预热6～10次，电子束扫描速度为6000mm/s～8000mm/s，电子束流为30～40mA，扫描间距0.05～0.2mm；
(5).粉末预热结束后，电子束根据预先设定的扫描路径，选择性的对基板上的粉末进行扫描，粉末熔化并凝固，形成熔覆层；粉末熔化参数：熔化1次，电子束扫描速度为400～600mm/s，熔化电流为8～12mA，扫描间距0.05～0.2mm；
(6).完成一个层面的加工后，成形基板下降一个层厚的距离，刮粉装置在先熔覆层上再均匀铺上一层厚度为0.05～0.1mm的NbSi合金粉末；
重复上述步骤(4)、(5)、(6)，直至NbSi合金加工完成；加工完成后，向成形腔冲入氩气，加快成形件的冷却，至成形件的温度降至100℃以下时，取出并冷却至室温；
本发明中，NbSi超高温合金制备过程包括基板预热、粉末预热和熔化过程，预热过程是防止粉末飞溅，促进粉末预烧结，同时使成形维持在一个较高的温度，减少内应力；
本发明中，制备NbSi超高温合金，电子束的加速电压维持在60kV；
本发明中，制备NbSi超高温合金，铺粉厚度为0.05mm～0.1mm；
本发明中，制备NbSi超高温合金采用Ti6Al4V成形基板，厚度为10mm；
本发明中，制备NbSi超高温合金，成形区域的真空度维持在10-3Pa～10-2Pa；
本发明中，成形基板和粉末的预热温度相同，根据不同的合金成分，控制在900～1100℃之间；
本发明中采用氩气雾化制备粉末和EBM快速成形工艺相结合的方法制备NbSi基超高温合金，粉末与电子束的相互作用不同于其它传统的方法制备工艺过程，其熔化/凝固行为区别于传统方法；此技术方案主要优点在于：
(1)EBM技术制备NbSi超高温合金直接由CAD模型一步完成NbSi合金成形件的制备。制备过程无需准备坩埚、模具或粉末包套等，可以有效的避免高温合金与坩埚、模具等的界面反应，减少合金污染，降低夹杂含量；
(2)NbSi合金中氧含量的增加会降低合金的性能，而电子束快速成形采用的高真空环境，对高温状态的NbSi合金具有更好的保护效果，能有效避免合金的氧化，同时真空下具有提纯效果，可以提高NbSi合金的性能；
(3)EBM技术制备NbSi超高温合金，粉末熔化时熔池尺寸很小，凝固时间极短，因此冷却速度极高(105～106K/s)，为高度非平衡凝固，凝固时间极短，能有效减少NbSi合金的微观偏析，而且合金致密度高，具有细小、均匀、稳定的快速凝固组织，从而获得力学性能优异的NbSi超高温合金；
(4)NbSi超高温合金为脆性材料，因此对粉末进行预热十分重要，成形时基体的温度始终维持在900～1100℃左右，一方面相当于热处理作用，使NbSi高温合金的内部热应力减少，防止变形，有利于零件强度及塑性的良好匹配；另一方面有助于合金组织性能的均一化；
(5)EBM技术适用于制备各种复杂结构的NbSi的合金部件，尤其是内部具有复杂异型结构(空腔、冷却通道)，传统方法无法制造的合金部件；制备NbSi合金工艺简单快速、免去了设计与制造模具过程，避免了传统的机加工和后处理，节省人力物力；同时未加工、多余的NbSi预合金粉末可以回收重复利用，材料利用率高。
利用SLM技术制备的NbSi超高温合金致密度高(>95％)，无空隙和热裂纹等缺陷。制备的超高温合金主要由Nbss固溶体和Nb5Si3强化相组成，相尺寸极其细小(<1μm)，接近纳米尺度，而且分布均匀，可以提高NbSi基超高温合金的综合力学性能。
附图说明：
图1为EBM技术成形Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf合金XRD图谱；
图2为EBM技术成形Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf合金扫描电镜图片；
图3为EBM技术成形Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf合金XRD图谱；
图4为EBM技术成形Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf合金扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步阐述，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1：
利用EBM技术制备Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf(at.％，原子百分比)超高温合金：
(1).选用氩气雾化法制备的Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf预合金化粉末，粉末成球形或近球形，直径在50～150μm之间；
(2).首先利用三维制图软件(Magics)建立NbSi合金样品的三维CAD模型，并保存为STL文件；然后利用分层软件(EBM assembler)对STL文件在高度方向上进行分层切片处理，分割成厚度均匀(0.1mm)的切片，切片包含合金样品的横截面轮廓信息；利用分层软件将切片保存为ABF文件，并导入电子束选区快速成形设备(EBM)中；
(3).将Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf预合金粉末装入成型腔中，将厚度为10mm的Ti6Al4V成形基板放在成形腔内可升降的平台上，成形腔抽真空至10-3Pa～10-2Pa；
(4).电子束对Ti6Al4V进行预热，预热温度至1000℃；基板预热参数：电子束扫描速度为12000mm/s，电子束流为40mA，扫描间距0.20mm；基板预热完成后，刮粉装置在基板上均匀铺一层厚度为0.1mm的合金粉末；
(5).电子束对基板上的所有粉末进行预热，直至粉末温度达到1000℃；粉末预热参数为：预热8次，电子束扫描速度为6500mm/s，电子束流为30mA，扫描间距0.20mm；
(6).粉末预热结束后，电子束根据预先设定的扫描路径，选择性的对基板上的粉末进行扫描，粉末熔化并凝固，形成熔覆层；粉末熔化参数：熔化1次，电子束扫描速度为500mm/s，熔化电流为9mA，扫描间距0.10mm；
(7).完成一个层面的加工后，成形基板下降一个层厚的距离(0.1mm)，刮粉装置在先熔覆层上再均匀铺上一层厚度为0.1mm的NbSi合金粉末；
重复上述步骤(5)、(6)、(7)，直至Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf合金加工完成；加工完成后，向成形腔冲入氩气，加快成形件的冷却，至成形件的温度降至100℃以下时，取出并冷却至室温；
由附图1和附图2可以看出，SLM成形Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf合金致密度高，存在少量气孔(尺寸<1μm)，没有空隙和热裂纹等缺陷。SLM技术制备的合金由纳米尺度Nbss相和Nb5Si3相组成(浅色相为Nbss固溶体，深色相为Nb5Si3相)，尺寸极其细小(<1μm),而且两相分布均匀，呈现明显的快速凝固组织特征，可以提高NbSi超高温合金的综合性能。
实施例2
利用EBM技术制备Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf(at.％，原子百分比)超高温合金：
(1).选用氩气雾化法制备的Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf预合金化粉末，粉末成球形或近球形，直径在50～150μm之间；
(2).首先利用三维制图软件(Magics)建立NbSi合金样品的三维CAD模型，并保存为STL文件；然后利用分层软件(EBM assembler)对STL文件在高度方向上进行分层切片处理，分割成厚度均匀(0.07mm)的切片，切片包含合金样品的横截面轮廓信息；利用分层软件将切片保存为ABF文件，并导入电子束选区快速成形设备(EBM)中；
(3).将Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf预合金粉末装入成型腔中，将厚度为10mm的Ti6Al4V成形基板放在成形腔内可升降的平台上，成形腔抽真空至10-3Pa～10-2Pa；
(4).电子束对Ti6Al4V进行预热，预热温度至900℃；基板预热参数：电子束扫描速度为12000mm/s，电子束流为40mA，扫描间距0.20mm；基板预热完成后，刮粉装置在基板上均匀铺一层厚度为0.07mm的合金粉末；
(5).电子束对基板上的所有粉末进行预热，直至粉末温度达到950℃；粉末预热参数为：预热9次，电子束扫描速度为8000mm/s，电子束流为35mA，扫描间距0.15mm；
(6).粉末预热结束后，电子束根据预先设定的扫描路径，选择性的对基板上的粉末进行扫描，粉末熔化并凝固，形成熔覆层；粉末熔化参数：熔化1次，电子束扫描速度为650mm/s，熔化电流为8mA，扫描间距0.08mm；
(7).完成一个层面的加工后，成形基板下降一个层厚的距离(0.07mm)，刮粉装置在先熔覆层上再均匀铺上一层厚度为0.07mm的NbSi合金粉末；
重复上述步骤(5)、(6)、(7)，直至Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf合金加工完成；加工完成后，向成形腔冲入氩气，加快成形件的冷却，至成形件的温度降至100℃以下时，取出并冷却至室温；
由附图3和附图4可以看出，SLM成形Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf合金致密度很高，没有气孔、空隙和热裂纹等缺陷。合金由纳米尺度Nbss相和Nb5Si3相组成，尺寸十分细小(<1μm),两相分布十分均匀，呈现明显的快速凝固组织特征，可以提高NbSi基超高温合金的综合性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (18)
1.一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1).根据待加工的NbSi合金成形件形状，建立成形件CAD模型，然后在高度方向上对其进行分层切片处理以分割成厚度均匀的切片，切片包含合金样品的横截面轮廓信息和加工路径，并将切片文件导入电子束选区快速成形设备中；
(2).在电子束选区快速成形设备内装入NbSi合金粉末，并将成形基板放置于电子束选区快速成形设备的成形腔内可升降的平台上，并对成形腔抽真空；
(3).利用电子束对基板进行预热,预热完成后，刮粉装置在基板上均匀铺设一层NbSi合金粉末，粉末厚度与步骤(1)中切片的厚度相等；
(4).利用电子束对基板上的所有粉末进行预热；
(5).粉末预热结束后，电子束根据预先设定的扫描路径，选择性的对基板上的合金粉末进行扫描，粉末熔化并凝固，形成熔覆层；
(6).完成步骤(5)中对一个层面的加工后，成形基板下降一个层厚的距离，刮粉装置在步骤(5)中形成的熔覆层上再均匀铺设一层NbSi合金粉末；
(7).重复上述步骤(4)-(6)，直至NbSi合金加工完成；加工完成后，向成形腔冲入保护气体，加快成形件的冷却，至成形件的温度降至100℃以下时，取出并冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的切片厚度为0.05～0.1mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(2)中所选用的NbSi合金粉末由氩气雾化法制备而得，呈球形或近球形，直径为50～150μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，所述的NbSi合金粉末成分以原子百分比计为Nb-18Si-24Ti-2Cr-2Al-2Hf。
5.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，所述的NbSi合金粉末成分以原子百分比计为Nb-16Si-22Ti-4Cr-2Al-2Hf。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，冷却到室温得到的成形件致密度>95％，主要组织由Nbss固溶体和Nb5Si3强化相组成，相尺寸<1μm并且分布均匀。
7.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，所述的成形基板采用Ti6Al4V成形基板。
8.根据权利要求7所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，所述的Ti6Al4V成形基板厚度为10mm。
9.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，所述的电子束选区快速成形设备的电子束加速电压维持在60kV。
10.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(2)中抽真空后成形腔内的真空度为10-3Pa～10-2Pa。
11.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(3)中，基板的预热温度为900～1100℃。
12.根据权利要求1或11所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(3)中，基板的预热参数为：电子束扫描速度为10000～12000mm/s，电子束流为40mA，扫描间距0.05～0.2mm。
13.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(4)中，合金粉末的预热温度在900～1100℃之间。
14.根据权利要求1或13所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(4)中，粉末预热参数为：预热6～10次，电子束扫描速度为6000mm/s～8000mm/s，电子束流为30～40mA，扫描间距0.05～0.2mm。
15.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(3)中，在基板上均匀铺设的NbSi合金粉末厚度为0.05～0.1mm。
16.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(5)中，粉末熔化参数：熔化1次，电子束扫描速度为400～600mm/s，熔化电流为8～12mA，扫描间距0.05～0.2mm。
17.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(6)中，再均匀铺设的NbSi合金粉末厚度为0.05～0.1mm。
18.根据权利要求1所述的一种利用电子束快速成形技术制备NbSi超高温合金的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的保护气体为氩气。
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