CN103946428A - 用于金属电沉积工艺的水平池的阳极结构 - Google Patents

用于金属电沉积工艺的水平池的阳极结构 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在电镀设备中用于析氧的电极，包含阀金属基材和外催化层，该基材包括具有面积为2cm2至8cm2的缝的金属板，所述缝以5cm至25cm的距离间隔开来。本发明还涉及一种包含至少一个所述电极的用于电镀工艺的水平电化学池，以及装备有至少一个所述池的电镀设备。本发明还涉及一种电镀工艺，包含在所述电极的表面上阳极析氧的步骤。

Description

用于金属电沉积工艺的水平池的阳极结构
技术领域
本发明涉及用于析氧(oxygen evolution)的电极结构，所述电极结构适合于装备有水平池(horizontal cell)的电化电沉积设备。
背景技术
在金属的电化电沉积工艺中，在水平池中使用非消耗性的阳极替代较重并且性能较差的铅阳极，是本领域中的熟知的实践。实际上，不溶性阳极在设备设计和随后的运行模式中具有更高的灵活性。非消耗性的阳极还可以比铅阳极在更高的电流密度下运行，从而在生产率方面具有优势。在传统的金属电沉积中，例如在电化学锌或锌合佥电镀中，氧气作为阳极反应的结果被生成了。然而，利用非消耗性的阳极在较高电流密度下运行导致在阳极表面上产生的氧气增加。在很多情况下，电沉积设备装备有水平池；在这种情形下，穿过电解浴(electrolytic bath)，在位于彼此平行排列的阳极之间传输被用作阴极的金属带或线。在这种情形下，增加的氧气产量一般意味着与气体滞留相关的问题，结果局部电流密度增加，其对沉积均匀性造成负面影响。
因此，期望提供一种电极，其具有改善的机械性能，适合促进氧气的释放并且提高溶液更新速率-从而有利于向阴极提供足够的阳离子-以及有利于电极-溶液接触。
发明内容
本发明的不同方面阐明于所附的权利要求中。
在一个方面，本发明涉及在装备有水平池的电镀设备中用于析氧的电极，所述电极包含阀金属(valve metal)基材和外催化层，所述基材包括具有面积为2cm2至8cm2的缝(slit)的金属片，所述缝以5em至25em的距离被隔开。在一个实施例中，缝以均匀隔开的配置进行排列。
发明人惊奇地发现，加入以适当距离排列的合适尺寸的缝，具有显著增加电极运行寿命的效果，所述电极在电镀工艺中用于在具有水平池的设备中的阳极析氧。
在一个实施例中，电极具有矩形的形状，并且所述缝具有细长的形状，其中可选地缝的长边被设置成平行于电极的短边。
在另一个实施例中，在装备有水平池的电镀设备中用于析氧的电极具有规则地间隔开来并且面积为3cm2至5cm2的缝。
发明人惊奇地发现，比起具有特定且较大间隔距离的缝，具有较小尺寸的缝的金属产量未显示出任何优势。这种情况会发生是因为太小且间隔开来的缝无法允许足量的气体释放以及循环。相反的是，太大且紧密间隔的缝导致活性面积损失，其对沉积均匀性造成负面影响。
在另一个方面，在装备有水平池的电镀设备中的析氧电极的阀金属是钛并且催化层包含铱、钽和钛的氧化物。
在另一个方面，本发明涉及用于电镀工艺的水平电化学池，所述水平电化学池包括至少一个如前所述的电极。只要阳极部分的结构是两排平行的阳极，其中金属带或线被作为阴极在其中间传输，缝便可以仅存在于一排阳极上，优选地在上排。在另一个方面，本发明涉及包含上排阳极和下排阳极的池，一排设置在另一排之上；以及由在上排阳极和下排阳极之间进行前进运动的连续金属带或线组成的阴极，所述前进方向平行于所述阳极的平行排，并且所述至少一个电极为所述上排阳极的阳极。在另一个方面，本发明涉及具有缝的池，所述缝被排列使得其长边垂直于被用作阴极的金属带或线的前进方向。
在另一个方面，本发明涉及装备有用于电镀工艺的至少一个水平电化学池的电镀设备，所述水平电化学池包括至少一个如前所述的电极。
举例说明本发明的一些实施方式现在将结合附图进行描述，其唯一目的是阐释与本发明的所述特定实施方式相关的不同元件的相互排列；特别是，附图不必按照比例画出。
附图说明
图1示出根据本发明的具有十二个缝的阳极的可能实施方式的俯视图。
图2示出根据本发明的水平池的可能实施方式的侧视图。
具体实施方式
图1显示出具有12个缝B的阳极A的可能实施方式的俯视图，其中缝B互相间隔距离C并且与***间隔距离D。
图2显示出具有八个阳极L的水平池的可能实施方式的侧视图，阳极各自具有十二个缝，排列成平行的两排，从平行的两排之间穿过传输被作为阴极的金属带I。还显示出电解浴入口E，废弃电解浴出口F，在阳极上产生的氧气排放口G以及电解浴的水平面H。
下列示例用来说明本发明的特定实施方式，在要求保护的数值范围内其可行性已经被很大程度地证实了。本领域技术人员应当理解，在下面示例中公开的细合和技术表示由本发明的发明人所发现的细合和技术在本发明的实践中运行良好；然而，本领域的技术人员应当理解，根据本发明公开，在所公开的特定实施方式中可以做出多种变化，并且在不偏离本发明范围内仍然会得到相同或相似的结果。
示例1
十六个尺寸为1380mm x200mm x6mm的阳极包括具有催化涂层的钛基材，催化涂层包含两个不同的层，即：第一(内)层，其基于钽和铱的氧化物，钽和铱的重量比为65∶35(对应于约为63.6∶36.4的摩尔比)，其中总的铱装载量为10g/m2；以及第二(外)层，基于铱、钽和钛的氧化物，铱、钽和钛的重量比为78∶20∶2(对应于约为72.6∶19.9∶7.5的摩尔比)，其中总的铱装载量为35g/m2，将16个阳极分为各自八个阳极的两组，并且在要镀锌的片的两侧上平行排列成相应的两排。每个阳极具有12个面积为400mm2的细长缝，所述细长缝被排列使得短边被取向为平行于片的长度，细长缝相互间隔198mm并且与片的***间隔25mm。在50℃的温度和pH2条件下，在包含100g/L锌的电解浴中在13kA/m2的电流密度下，在具有水平池的镀锌设备中测试阳极。在沉积210吨的锌之后，阳极去活化发生了。在本说明书的范围内以及根据在许多镀锌设备中通常接受的惯例，当电解浴中的欧姆降(Ohmie drop)的斜率相对于初始值随时间而增加20％时，阳极被认为是去活化的。实际上，在阳极部分去活化开始时，随着电流集中在对应于阳极的最活化的区域中，电流分布变得不均匀；电流集中决定了电解浴中的欧姆降的增加，欧姆降因而成为阳极保持状态的代表性参数。
对比例1
十六个尺寸为1380mm x200mm x6mm的阳极包括具有催化涂层的钛基材，催化涂层包含两个不同的层，即：第一(内)层，其基于钽和铱的氧化物，钽和铱的重量比为65∶35(对应于约63.6∶36.4的摩尔比)，其中总的铱装载量为10g/m2；以及第二(外)层，其基于铱、钽和钛的氧化物，铱、钽和钛的重量比为78∶20∶2(对应于约72.6∶19.9∶7.5的摩尔比)，其中总的铱装载量为35g/m2，将上述16个阳极分为各自八个阳极的两组，并且在要镀锌的片的两侧上平行排列成相应的两排。在50℃的温度和pH2条件下，在包含100g/L锌的电解浴中在13kA/m2的电流密度下，在具有水平池的镀锌设备中测试阳极。在沉积100吨的锌之后，阳极去活化发生。
示例2
十六个尺寸为1380mm x200mm x6mm的阳极包括具有催化涂层的钛基材，催化涂层包含两个不同的层，即：第一(内)层，其基于钽和铱的氧化物，钽和铱的重量比为65∶35(对应于约63.6∶36.4的摩尔比)，其中总的铱装载量为10g/m2；以及第二(外)层，其基于铱、钽和钛的氧化物，铱、钽和钛的重量比为78∶20∶2(对应于约72.6∶19.9∶7.5的摩尔比)，其中总的铱装载量为35g/m2，将上述16个阳极分为各自八个阳极的两组，并且在要镀锌的片的两侧上平行排列成相应的两排。每个阳极具有12个面积为400mm2的细长缝，所述细长缝被排列使得短边被取向为平行于片的长度，细长缝相互间隔198mm并且与片的***间隔25mm。在50℃的温度和pH2条件下，在包含100g/L锌的电解浴中在10kA/m2的电流密度下，在具有水平池的镀锌设备中测试阳极。在沉积180吨的锌之后，阳极去活化发生。
对比例2
十六个尺寸为1380mm x200mm x6mm的阳极包括具有催化涂层的钛基材，催化涂层包含两个不同的层，即：第一(内)层，其基于钽和铱的氧化物，钽和铱的重量比为65∶35(对应于约63.6∶36.4的摩尔比)，其中总的铱装载量为10g/m2；以及第二(外)层，基于铱、钽和钛的氧化物，铱、钽和钛的重量比为78∶20∶2(对应于约72.6∶19.9∶7.5的摩尔比)，其中总的铱装载量为35g/m2，将上述16个阳极分为各自八个阳极的两组，并且在要镀锌的片的两侧上平行排列成相应的两排。在50℃的温度和pH2条件下，在包含100g/L锌的电解浴中在10kA/m2的电流密度下，在具有水平池的镀锌设备中测试阳极。在沉积140吨的锌之后，阳极去活化发生。
前面所述不是用来限制本发明的，其可以根据不同实施例在不偏离其范围的情况下使用，并且其范围仅仅为所附的权利要求所限定。
在本发明的整个说明书和权利要求书中，术语“包含”及其变化例如“包含”和“包括”不是用来排斥其它元件、组分或附加工艺步骤的存在。
文档、行为、材料、器件、物品，以及诸如此类的讨论被包括在本说明书内，仅仅是为了提供本发明的背景的目的。不建议或不表示在本申请的每个权利要求的优先权日之前，任何或所有这些物质形成现有技术甚础的一部分，或者是与本发明相关的技术领域的普通常识。

Claims (10)

1.一种在电镀设备中用于析氧的电极，所述电极包含阀金属基材和外催化层，基材包含具有面积为2cm2至8cm2的缝的金属板，所述缝被以5cm至25cm的距离间隔开来。
2.根据权利要求1所述的电极，其中所述缝被规则地间隔开来。
3.根据权利要求1或2所述的电极，其中所述缝具有细长的形状。
4.根据权利要求1-3之一所述的电极，其中所述缝具有3cm2至5cm2的面积。
5.根据权利要求1-4之一所述的电极，其中阀金属是钛并且所述催化层包含铱、钽和钛的氧化物。
6.一种用于电镀工艺的水平电化学池，包含根据前述权利要求之一所述的至少一个电极。
7.根据权利要求6所述的池，其中所述至少一个电极包含细长缝，所述细长缝被排列使得长边垂直于被用作阴极的所述金属带或线的前进方向。
8.根据权利要求6所述的池，包含：
a.上排阳极和下排阳极，一排设置在另一排之上；以及
b.由在所述上排阳极和所述下排阳极之间进行前进运动的连续金属带或线组成的阴极，该前进方向平行于所述阳极的平行排，
其中所述至少一个电极是所述上排阳极中的一个阳极。
9.一种装备有根据权利要求6，7或8所述的至少一个池的电镀设备。
10.一种电镀工艺，包含在根据权利要求1-5之一所述的电极的表面上阳极析氧的步骤。
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