CN1039419C - 一种超吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超吸水树脂的制备方法。其特征在于本发明利用丙烯酸单体经碱部分中和后，加入活化高岭土，经热引发剂的作用，进行速聚制得一种多孔性的白色固体，经粉碎后成为白色粉末。本产品广泛用于农业及日常生活用品等方面。
Description
本发明涉及一种超吸水树脂的制备方法，属于超吸水树脂交联聚丙烯酸，直接应用于农业抗旱保苗、飞机播种、蔬菜水果保鲜、日用化工等方面。
吸水树脂的制备方法很多，主要有溶液聚合法、悬浮聚合法、反相悬浮聚合法、速聚法即本体聚合法等。其目的都是提高吸水树脂的吸水率及吸水速率，但对降低产品的成本重视不够。在CN1041601A中公开了一种高吸水树脂的制备方法，它的目的是降低产品的成本，但它采用氧化还原引发剂在水溶液中聚合，反应时间长，反应体系中含水量大，干燥困难，因而制备周期长。在US4677174，US4820773中公开了一种吸水树脂的制备方法，它的目的主要是在卫生巾使用，要求吸液体后，凝胶强度大，不适合于农业拌种使用，而且产品成本高。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种工艺简单，制备周期短，吸水速率高，成本比较低的既适合农业拌种又可用于卫生用品中使用的超吸水树脂。
本发明的目的是通过以下措施来实现的。在带有搅拌装置的防腐混合器中按反应混合物总重依次加入丙烯酸35-50％重量、蒸馏水15-20％重量、碱25-35％重量、交联剂0.0025-0.01％重量，搅拌均匀，并维持物料的温度为50-55℃，再加入有机溶剂5-7％重量、溶解引发剂0.25-1％重量的混合物，最后加入高岭土3-10％重量，搅拌均匀，放入防粘容器中进行速聚成多孔性白色固体，并干燥成含水份为10％以下，磨碎为粒径0.246～0.175mm(60-80目)即可。通过上述工艺及配比，充分利用聚合热赶走产物中的水份及有机溶剂，使聚合物膨胀为多孔性固体。在反应混合物中加入高岭土能显著提高吸水速率。在最佳配比中，按反应混合物总重，加入丙烯酸40％重量、蒸馏水19.4％重量、碱29.595％重量、交联剂0.005％重量、有机溶剂6％重量、引发剂0.5％重量、高岭土4.5％重量。
本发明充分利用聚合热赶走产物中的水份及有机溶剂，使得工艺简单、生产周期短，从投料到最终产品3小时即可完成，因而可节约能源，原料利用率高，成本低，且吸水率达到自身重量的500倍以上，无污染。在农林业中用作抗旱保水剂，主要是拌种与植株移栽沾根，能显著增加出苗率与成活率，根据农业定点试验表明，作物能增产10-30％。
本发明的详述如下：在带有搅拌装置的玻璃或不锈钢混合容器中按反应混合物总重量依次加入丙烯酸35-50％重量、蒸馏水15-20％重量、氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠等碱性物为25-35％重量、硫酸铝或表露醇或N，N′-甲撑双丙烯酰胺等交联剂为0.0025-0.01％重量后，搅拌均匀，并由水浴维持混合器中物料的温度为50-55℃，再加入丙酮或1∶1的丙酮甲醇混合液或1∶1的丙酮乙醇混合液等有机溶剂为5-7％重量，并溶解2，2′-偶氮二异丁腈或用等量百分数的水溶解2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)盐酸盐等引发剂为0.25-1％重量后，再加入到混合器中的反应混合物料中，最后加入3-10％重量的经活化粉碎为粒径0.043mm(325目)后的高岭土。搅拌均匀，放入内表面由聚丙烯或聚四氟乙烯等材料制成的防粘容器中进行速聚成多孔性白色固体，并由通风或真空干燥成含水份为10％以下，再磨碎为粒径0.246-0.175mm(60-80目)即可。在实施过程中，按反应混合物的总重直接加入丙烯酸40％重量、蒸馏水19.4％重量、碱29.595％重量、交联剂O.005％重量、有机溶剂6％重量、引发剂O.5％重量、高岭土4.5％重量为效果最好，产品为最佳。
本发明的产品质量测试主要考查“吸水率”，以及模拟尿的三项指标，即吸尿率、吸尿速率和抽尿力。吸水率的测定是称取一克干燥后的吸水树脂，加入到1000ml蒸馏水中，搅拌均匀停放半小时后，经孔径为0.074mm(200目)筛过滤，统计滤出水的毫升数。计算：
模拟尿的测定，其配比为蒸馏水97.09％，尿素1.94％，氯化钠80％，带七个结晶水的硫酸镁0.11％，氯化钙0.06％。其次对吸尿率的测定。称取干燥后的吸水树脂0.2克，装进用不织布做的茶袋中(40×150mm)，将该袋浸入100ml所配制的模拟尿中，并另取一空白袋作平行实验，30分钟后取出沥干后测定两袋重量。
再次，对吸尿速率的测定，称取吸水树脂1.0克，加入到20ml模拟尿中，直到吸水树脂失去流动性并形成膨胀胶，尿液被全部吸收所经历的时间为吸尿速率。最后，对抽尿力的测定，取20ml模拟尿滴到一张薄纸上(55×75mm)制成含有模拟尿的基体，把1克吸水树脂均匀洒在基体上，十分钟后取出树脂膨胀胶，并称重，定为树脂对薄纸的抽尿力，几次试验的吸水率及模拟尿的测试数据如下：
| 试验号 | 高岭土％(重量) | 吸水率mL/克 | 吸尿率mL/克 | 吸尿速率秒 | 抽尿力克/克 |
| 1 | 4.5 | 600 | 51.4 | 7 | 17.4 |
| 2 | 5 | 550 | 57.5 | 7 | 17.3 |
| 3 | 5 | 560 | 56.4 | 8 | 17.8 |
| 4 | 5 | 580 | 64.8 | 8 | 16.8 |
| 5 | 5 | 550 | 55.3 | 7 | 16.0 |
实施例1
在配有机械搅拌装置的混合器中，依次加入35克的丙烯酸，15克蒸馏水，25克的氢氧化钠，0.0025克硫酸铝后，搅拌均匀，并由水浴维持混合器中物料的温度为50℃，再用5克的丙酮溶解0.25克的2，2’——偶氮二异丁腈后加人混合器中的反应混合物料中，最后加入3克的经活化粉碎为粒径0.043mm(325目)后的高岭土。搅拌均匀，然后放入内表面涂聚四氟乙烯的容器中进行速聚成多孔性白色固体，并进行通风干燥成含水份为10％以下，再磨碎为粒径0.246mm(60目)得到最终产品。
实施例2
按照实施例1的方法，用50克的丙烯酸，20克蒸馏水，35克的氢氧化钠，0.01克硫酸铝，7克的丙酮，1克的2，2’——偶氮二异丁腈，10克的高岭土。
实施例3
按照实施例1的方法，取丙烯酸40克，蒸馏水19.4克，氢氧化钠29.595克，硫酸铝0.005克，丙酮7克，2，2′-偶氮二异丁腈0.50克，高岭土4.5克。
实施例4
按照实施例1的方法和实施例1、2、3的配料，取原料为丙烯酸，蒸馏水，氢氧化钠，表露醇，1∶1的丙酮甲醇混合液，2，2′-偶氮(2-眯基丙烷)盐酸盐水溶液，高岭土。
实施例5
按照实施例1的方法和实施例1，2，3的配料取原料为丙烯酸，蒸馏水，碳酸钠，N，N′-甲撑双丙烯酰胺，1∶1的丙酮乙醇混合液，2，2′-偶氮二异丁腈，高岭土。
实施例6
按照实施例1的方法和实施例1，2，3的原料配比，以及实施例3，4，5的所取原料，其维持物料温度为55℃，并在内表面为聚丙烯的容器中速聚，通过真空干燥磨碎为粒径0.175mm(80目)即可。
Claims (8)
1.一种超吸水树脂的制备方法，其特征是在混合器中按反应混合物的总重依次加入丙烯酸35-50％重量、蒸馏水15-20％重量、碱25-35％重量、交联剂0.0025-0.01％重量，搅拌均匀，并维持物料的温度为50-55℃，再加入有机溶剂5-7％重量、溶解引发剂0.25-1％重量的混合物，最后加入高岭土3-10％重量，搅拌均匀，放入容器中进行速聚成多孔性白色固体，干燥、磨碎。
2.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于原料的最佳配比为：按反应混合物的总重，丙烯酸40％重量、蒸馏水19.4％重量、碱29.595％重量、交联剂0.005％重量、有机溶剂6％重量、引发剂0.5％重量、高岭土4.5％重量。
3.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠。
4.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于交联剂为硫酸铝、表露醇、N，N′-甲撑双丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于有机溶剂为丙酮、1∶1的丙酮甲醇混合液、1∶1的丙酮乙醇混合液。
6.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于引发剂为2，2′-偶氮二异丁腈、2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)盐酸盐。
7.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于高岭土是经活化粉碎后加入3-10％重量。
8.如权利要求1所述的超吸水树脂的制备方法，其特征在于所述的混合器为带有搅拌装置的防腐容器，并由水浴维持物料的温度为50-55℃，最后在防粘容器中进行速聚成多孔性白色固体，干燥成含水份为10％以下，磨碎为粒径0.246～0.175mm(60-80目)即可。
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