CN103937978A - 一种含钒原料焙烧后熟料氨浸提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种含钒原料焙烧后熟料氨水溶液浸出提钒的方法，将含钒原料焙烧后熟料在氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液，含钒液可进而进行氨蒸发分离、钒酸铵冷却结晶分离、钒酸铵煅烧得到五氧化二钒产品。本方法采用氨水浸出技术，流程简单，易于操作，钒提取率可达85-99％，实现了钒的高效提取。

Description

一种含钒原料焙烧后熟料氨浸提钒的方法
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，尤其涉及一种含钒原料焙烧后熟料氨浸提钒的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿、钒渣、石煤等含钒原料传统的提钒方法为焙烧-水浸/酸浸法提钒，其中含钒原料钠化焙烧-水浸是提钒的主流方法。钠化焙烧工艺的基本原理是以Na2CO3、NaCl、Na2SO4等钠盐为添加剂，通过高温焙烧(750-850℃)将含钒原料中低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含钒的浸取液，后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低，单次焙烧钒回收率为70％左右，经多次焙烧后钒的回收率也仅为80％；且需多次焙烧，能耗偏高；在焙烧过程中会产生有害的HCl、Cl2等侵蚀性气体，后续氨沉过程会得到高盐度含氨氮废水，不仅污染环境，而且治理代价较高。
为了解决钠化焙烧的问题，CN101161831A提出了一种钒渣钙化焙烧的方法，将钒渣与石灰或石灰石混匀后直接进入600℃以上的焙烧炉进行钙化焙烧，使钒渣中的钒转化为钒酸钙，焙烧熟料在硫酸溶液的酸浸作用下使钒溶解进入溶液，进而制取钒氧化物等产品。钙化焙烧熟料酸浸过程Fe、P等元素也同钒一起进入浸出液，后续分离较困难。
还有CN1082617A提出了对吹炼得到的高温钒渣在900～1300℃直接吹氧进行处理，促使渣中的低价钒氧化成为五价钒，渣冷却破碎后，在一定的温度、碱浓度、氧分压下浸出渣中的钒，该方法不必在钒渣降温后再次高温焙烧，能耗大为降低，并且避免了钠化焙烧造成的环境污染，但存在金属铁无法回收，且钒回收率低的问题。
CN101899582A提出一种由钒渣提取五氧化二钒的方法，钒渣于800～1000℃焙烧，熟料经过20～50％碱浓度的碱液碱浸，后经过除硅、冷却结晶得到正钒酸钠晶体，后经过转溶、酸性铵盐沉钒得到钒酸铵。该方法存在杂质难以脱除、过滤困难的问题，同时避免不了酸性氨氮废水的问题，且其钒回收率低于90％。
然而，目前未见有使用氨水溶液直接浸出含钒原料焙烧熟料的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种含钒原料焙烧后熟料氨浸提钒的方法。相对于现有的焙烧熟料浸出方法，该方法钒浸出率高，且含钒原料中其它杂质不进入浸出液，后续钒酸铵分离简单。
为达上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种含钒原料焙烧后熟料氨浸提钒的方法，将含钒原料焙烧后熟料在氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液。含钒原料焙烧后其中的三价钒在焙烧过程转化为可浸出的五价钒，五价钒可与氨水反应生成钒酸铵，从而将钒从原料中提取出来。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，所述含钒原料为钒钛磁铁矿、石煤、钒渣、含铬钒渣或含钒催化剂中的1种或2种以上的混合物；其中含钒催化剂可以为使用前的催化剂也可以为使用后无法再次使用的催化剂；
作为优选技术方案，本发明所述的方法，所述焙烧为经钙化焙烧、钠化焙烧、空白焙烧(即无添加剂焙烧)中的1种或2种以上的组合。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，所述氨水的质量浓度为0.1～40％，氨水的质量浓度低于0.1％，则钒的提取率很低，高于40％的氨水比较难获得，会大大增加提钒的成本，因此，本发明选择氨水的质量浓度为0.1～40％，优选为1～30％。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，所述浸出的温度为常温～180℃，例如为25℃、35℃、50℃、80℃、100℃、130℃、145℃、170℃等，温度太低含钒原料焙烧后熟料中的钒浸出效率低，180℃时各种不同焙烧熟料钒的浸出率已经很高，再升高浸出温度没有意义，因此，本发明选择浸出温度为常温～180℃，优选为120～150℃。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，所述浸出的时间为0.5h以上，例如为1h、2.5h、3h、4.5h等，浸出时间太短如低于0.5h，钒的提取效率低，优选为1～4h。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，所述浸出的过程中氨水与含钒原料焙烧后熟料的液固比为2:1～10:1ml/g，例如为4:1ml/g、7:1ml/g、9:1ml/g等，液固比在2ml/g以下反应液固传质差，难以实现，液固比在10ml/g浸出液中钒溶解量足够，提高液固比已再没有意义，优选为3:1～6:1ml/g。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，包括如下步骤：将含钒原料焙烧后熟料在质量浓度为0.1～40％的氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液；
其中，浸出的温度为常温～180℃，浸出的时间为0.5h以上，浸出的过程中氨水与含钒原料焙烧后熟料的液固比为2:1～10:1ml/g。
本发明相比传统的焙烧熟料水浸/酸浸工艺，钒浸取率高，且杂质不进入含钒液，可实现钒的简单、清洁分离。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将V2O5含量为12.8％的钒渣在900℃经空白焙烧后得到的熟料在30％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为160℃，浸出液固比为5ml/g，浸出时间为3h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为94.2％。
实施例2
将V2O5含量为2.1％的钒钛磁铁矿在750℃经钠化焙烧后得到的熟料在15％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为140℃，浸出液固比为8ml/g，浸出时间为1h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为85.2％。
实施例3
将V2O5含量为10.6％的钒渣在800℃经钙化焙烧后得到的熟料在20％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为150℃，浸出液固比为4ml/g，浸出时间为2h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为91.4％。
实施例4
将V2O5含量为1.6％的石煤在850℃经空白焙烧后得到的熟料在25％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为130℃，浸出液固比为6ml/g，浸出时间为3h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为86.5％。
实施例5
将V2O5含量为8.7％的含钒催化剂在750℃经空白焙烧后得到的熟料在10％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为120℃，浸出液固比为6ml/g，浸出时间为2h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为88.2％。
实施例6
将V2O5含量为7.5％的含钒催化剂在700℃经空白焙烧后得到的熟料在35％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为180℃，浸出液固比为3ml/g，浸出时间为0.5h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为89.1％。
实施例7
将V2O5含量为8.3％的含钒催化剂在780℃经空白焙烧后得到的熟料在5％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为50℃，浸出液固比为10ml/g，浸出时间为4h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为85.1％。
实施例8
将V2O5含量为8.7％的含钒催化剂在780℃经空白焙烧后得到的熟料在1％氨水溶液浸出提钒，浸出温度为110℃，浸出液固比为6ml/g，浸出时间为3h，得到浸出渣和氨浸含钒液。浸出渣经洗涤、烘干、称重并分析残渣的钒含量，钒渣中钒的回收率为86.9％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种含钒原料焙烧后熟料氨浸提钒的方法，其特征在于，将含钒原料焙烧后熟料在氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液。 
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒原料为钒钛磁铁矿、石煤、钒渣、含铬钒渣或含钒催化剂中的1种或2种以上的混合物；其中含钒催化剂可以为使用前的催化剂也可以为使用后无法再次使用的催化剂。 
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述焙烧为经钙化焙烧、钠化焙烧、空白焙烧中的1种或2种以上的组合。 
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述氨水的质量浓度为0.1～40％，优选为1～30％。 
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述浸出的温度为常温～180℃，优选为120～150℃。 
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述浸出的时间为0.5h以上，优选为1～4h。 
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述浸出的过程中氨水与含钒原料焙烧后熟料的液固比为2:1～10:1ml/g，优选为3:1～6:1ml/g。 
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：将含钒原料焙烧后熟料在质量浓度为0.1～40％的氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液； 
其中，浸出的温度为常温～180℃，浸出的时间为0.5h以上，浸出的过程中氨水与含钒原料焙烧后熟料的液固比为2:1～10:1ml/g。 
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