CN103935991A - 一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法 - Google Patents

一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法 Download PDF

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graphene powder
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陈成猛
李元智
王大力
孔庆强
蔡榕
王炜
苏小威
张兴华
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Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
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Shanxi Coal Transportation And Sales Group Co ltd
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
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Abstract

一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法是将整个给料、膨化及收料***抽至0-1000Pa；将膨化炉加热至150-1000℃并保持恒温；氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为30-1000s，得到石墨烯粉末；石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。本发明具有设备简单，操作方便，且能耗较低，适宜大规模生产的优点。

Description

一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法
技术领域
本发明属于一种石墨烯的制备方法，具体地说涉及一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)，是碳原子按照六角排列而成的二维晶体。自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0.335 nm，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g。因此，石墨烯在储氢、新型锂离子电池、超级电容器和燃料电池等领域具有广泛的应用。
目前石墨烯主要的制备方法为物理法和化学法，物理法主要微机械剥离法，外延生长法等，物理法制备的石墨烯虽缺陷较少，但受限于设备和工艺，成本较高，不易规模化制备；化学法通常包括热还原氧化石墨法，还原剂还原氧化石墨法等。而通过氧化石墨热膨胀法可大规模制备功能化石墨烯，且在储能领域有较好的应用前景。因此，从石墨制备氧化石墨被人们认为是大规模制备石墨烯的战略起点。
公开号为CN101935035B的中国发明专利公开了高比表面积石墨烯的超低温热膨胀制备方法，该方法实现了再低温下石墨烯的剥离。但该方法为间歇制备，反应时间长达24 h，无法实现连续化生产，生产效率太低。
CN102139873A公开了一种在真空或惰性气体环境中用微辐照制备石墨烯的材料方法，该方法对设备要求较为严格，操作繁琐，制备过程不连续，不适合大规模批量制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法，该方法设备简单，操作方便，且能耗较低，适宜大规模生产。
本发明实现上述目的所采用的技术方案为：一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至0-1000Pa；
（2）将膨化炉加热至150-1000℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为30-1000s，氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。
本发明所制石墨烯品质极高，比表面积为600-2000 m2/g，具有广泛的应用前景。
本发明与现有技术相比，本发明中采用了大抽气量真空泵，一方面为氧化石墨的膨胀剥离提供较高的真空度，使其可在较低的温度实现膨胀剥离和还原；另一方面，依靠真空泵的快速抽气形成的气流，将剥离开的石墨烯带至旋风分离器中进行气固分离与收集。实现了氧化石墨进料、剥离和还原、石墨烯收集的连续进行，生产效率高，且所制石墨烯品质极高，比表面积为600-2000 m2/g，具有广泛的应用前景。另外，该方法设备简单，操作方便，且能耗较低，适宜大规模生产。
附图说明
图1是工艺流程图;
图2是实施例1中石墨烯产品扫描电镜图。
具体实施实例
实施例1
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至10 Pa；
（2）将膨化炉加热至800℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为300 s。氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。所制石墨烯比表面积为1500 m2/g；
实施例2
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至300 Pa；
（2）将膨化炉加热至150℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为30 s。氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。所制石墨烯比表面积为600 m2/g；
实施例3
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至1000 Pa；
（2）将膨化炉加热至800℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为100 s。氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。所制石墨烯比表面积为750 m2/g；
实施例4
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至500 Pa；
（2）将膨化炉加热至1000℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为1000 s。氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。所制石墨烯比表面积为1000 m2/g；
实施例5
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至1 Pa；
（2）将膨化炉加热至1000℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为1500 s。氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。所制石墨烯比表面积为2000 m2/g。

Claims (2)

1.一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）打开真空***，将整个给料、膨化及收料***抽至0-1000Pa；
（2）将膨化炉加热至150-1000℃并保持恒温；
（3）开启给料***，氧化石墨粉末在自身重力和真空***抽气的作用下，通过炉体加热区，在加热区的停留时间为30-1000s，氧化石墨受热后发生急剧膨胀，在剥离的同时被还原，得到石墨烯粉末；
（4）石墨烯粉末在真空***抽气形成的气流的带动下，进入旋风分离器，石墨烯粉末与气体分离，落入收集器中。
2.如权利要求1所述的一种规模化连续制备高品质石墨烯的方法的产品，其特征在于所制石墨烯的比表面积为600-2000 m2/g。
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