CN103933958A - 一种具有光催化活性的溶胶的制备方法 - Google Patents

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张金龙
邢明阳
杨和荣
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Abstract

本发明公开了一种具有光催化活性的溶胶的制备方法，将6mlTBOT滴加到40ml异丙醇与1ml二乙醇胺的混合溶液中，室温下搅拌2h后，再向上述溶液中滴加90μl的H2O；将溶液继续在室温下搅拌2h，到TiO2溶胶A；取1.5ml正硅酸乙酯分散于20ml异丙醇溶液中，搅拌30min，得SiO2溶胶B；将溶胶B滴加到溶胶A中，在搅拌15min后得TiO2-SiO2溶胶；在TiO2-SiO2溶胶中加入0.2gPVP以及一定体积的浓硝酸搅拌1h，最终制备得混合溶胶前驱体；控制TBOT与TEOS的总体积不变，通过调节TBOT与正硅酸乙酯的加入体积可以制备不同配比的TiO2-SiO2混合溶胶。这种光催化活性的溶胶的制备方法原料易得，操作简单，成本低廉；有利于在不同环境中提高对有机污染物的吸附；制备的溶胶具有较高的紫外光吸收性能，及较高的紫外光催化活性。

Description

一种具有光催化活性的溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化领域以及化工涂料领域，尤其涉及一种具有光催化活性的溶胶的制备方法，其可以作为添加剂应用于化工涂料中，从而制得具有光照杀菌功能的涂料。
背景技术
溶胶－凝胶就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
制备的溶胶－凝胶具有许多独特的优点：（1）形成的溶胶－凝胶中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。溶胶一凝胶也存在某些问题：通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长（主要指陈化时间），常需要几天或者几周；再就是溶胶凝胶中的TiO2等无机颗粒结晶度不高，很难表现出高的光催化效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种光催化活性的溶胶的制备方法，其具有较高的紫外光吸收性能以及及较高的紫外光催化活性。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种具有光催化活性的溶胶的制备方法，包括以下步骤：
a、将6ml TBOT缓慢滴加到40ml异丙醇与1ml二乙醇胺的混合溶液中，室温下搅拌2h后，再向上述溶液中滴加90μl 的H2O，移液枪滴加，边搅拌边滴加；
b、将溶液继续在室温下搅拌2h，到TiO2溶胶A；
c、取1.5ml正硅酸乙酯分散于20ml异丙醇溶液中，搅拌30min，得SiO2溶胶B；
d、将溶胶B边搅拌边缓慢滴加到溶胶A中，恒压滴液漏斗滴加，在搅拌15min后得TiO2-SiO2溶胶；
e、在TiO2-SiO2溶胶中加入0.2gPVP以及一定体积的浓硝酸搅拌1h，最终制备得混合溶胶前驱体；
f、最后可以控制TBOT与TEOS的总体积不变，通过调节TBOT与正硅酸乙酯的加入体积可以制备不同配比的TiO2-SiO2混合溶胶。
进一步地，将步骤（d）中所述TiO2-SiO2溶胶分别在60℃、80℃、90℃和100 ℃温度下进行加热回流处理，得到带有蓝色乳光的半透明溶胶。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：这种光催化活性的溶胶的制备方法以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱液，原料易得，操作简单，成本低廉；以PVP为分散剂可以使溶胶颗粒分散更加均匀，易于作为添加剂分散为涂料中去；低温回流后处理既可以有效提高溶胶的结晶度，使其具有光催化活性；相对于单一溶胶，TiO2-SiO2混合溶胶，具有可控的等电点，有利于在不同环境中提高对有机污染物的吸附；制备的溶胶具有较高的紫外光吸收性能，及较高的紫外光催化活性。
附图说明：
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是实施例1中制备的不同溶胶暗吸附罗丹明溶液的数据图；
图2是实施例1中制备的不同溶胶在紫外光下降解罗丹明的降解曲线；
图3是实施例1中制备的溶胶对大肠杆菌在光照前的示意图；
图4是实施例1中制备的溶胶对大肠杆菌在光照后的示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1：
1）：混合溶胶的配置     
将6ml TBOT缓慢滴加到40ml异丙醇与1ml二乙醇胺的混合溶液中，室温下搅拌2h后，再向上述溶液中滴加90μl 的H2O，移液枪滴加，边搅拌边滴加，并使溶液继续在室温下搅拌2h，得TiO2溶胶A；取1.5ml正硅酸乙酯分散于20ml异丙醇溶液中，搅拌30min，得到SiO2溶胶B；将溶胶B边搅拌边缓慢滴加到溶胶A中，恒压滴液漏斗滴加，在搅拌15min后得TiO2-SiO2溶胶；然后在TiO2-SiO2溶胶中加入0.2gPVP以及一定体积的浓硝酸搅拌1h，最终制备得混合溶胶前驱体；控制TBOT与TEOS的总体积不变，通过调节TBOT与正硅酸乙酯的加入体积可以制备不同配比的TiO2-SiO2混合溶胶。
2）：混合溶胶的晶化
分别在60℃、80℃、90℃和100 ℃的温度下，对制备的溶胶进行加热回流处理，可以得到带有蓝色乳光的半透明溶胶。
本发明提供的光催化活性评价方法如下：
如图1和图2所示将本发明TiO2-SiO2溶胶均匀涂覆在玻璃片上，自然干燥后，将玻璃板置于已加入60ml罗丹明B（3mg/ml）的石英管中，暗吸附搅拌60min以达到吸附平衡。以300 W的高压汞灯照射进行光催化试验（光源最大发射波长为365 nm），灯到石英试管中心的距离为24cm。高压汞灯用石英夹套中的循环水进行冷却，反应在开放体系中进行。在紫外光催化活性测试过程中达到吸附-脱附平衡后开灯光照，然后光照一定时间，紫外光下每隔一定的时间，用针筒取样置于小离心管中，每次所取溶液的量约为4ml，离心过滤后将清液注射入到比色皿中离心后用紫外可见分光光度计测量吸光度，再记录罗丹明B溶液最大吸收波长下，每个所取样本的吸光度，做罗丹明B降解曲线。
薄膜的抗菌性能测试 ：
1）测试菌液的配制： 
取1.8g营养肉汤培养基加入100mL 蒸馏水中，高温蒸汽灭菌后得到营养肉汤。从测试菌培养基中取1铂金环菌体后，均匀分散于灭菌后的营养肉汤中，该接种过的营养肉汤在隔水式电热恒温培养箱中37℃培养24h形成具有一定细菌浓度的菌液。将该菌液用质量分数为0.85%～0.9%的生理盐水进行梯度稀释，取0.2 mL 稀释后的菌液滴于平板培养基上，平板扩散后在隔水式电热恒温培养箱中37℃培养24h，计算稀释后的菌落数，直到菌体个数达到1～2×105/mL；以此作为测试菌液。 
2）抗菌性能测试： 
将测试样品高温灭菌后放置于灭菌后的培养皿中。“0”接触时间：用移液管准确采集1mL测试液，滴在培养皿中的测试样上，让菌液能够到达玻璃基底整体后，将该接种过的玻璃基底在100 mL 生理盐水中强烈振荡将试样残存活菌洗出，取0.2 mL 洗脱液滴于平板培养基上，平板扩散后在隔水式电热恒温培养箱中37℃培养24h，计算菌落数即为“0”接触时间菌落数。一定接触培养时间：用移液管准确采集1mL 测试液，滴在培养皿中的测试样上，让菌液能够到达玻璃基底整体后，将该样品置于紫外光强为1mW·cm-2（主波长为365nm）处分别照射 30，60，90，120 min 或将接种过的测试样分别置于暗处30，60，90，120min，将经过一定接触培养时间的玻璃基底在100 mL 生理盐水中强烈振荡将试样残存活菌洗出，取0.2 mL洗脱液滴于平板培养基上，平板扩散后在隔水式电热恒温培养箱中37℃培养24h，计算菌落数即为一定接触培养时间菌落数。如图3和图4所示，准备的溶胶对大肠杆菌及金黄葡萄球菌均有优异的灭活作用，在5小时内几乎可使上述两个菌种全部失活。
这种光催化活性的溶胶的制备方法以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱液，原料易得，操作简单，成本低廉；以PVP为分散剂可以使溶胶颗粒分散更加均匀，易于作为添加剂分散为涂料中去；低温回流后处理既可以有效提高溶胶的结晶度，使其具有光催化活性；相对于单一溶胶，TiO2-SiO2混合溶胶，具有可控的等电点，有利于在不同环境中提高对有机污染物的吸附；制备的溶胶具有较高的紫外光吸收性能，及较高的紫外光催化活性。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种具有光催化活性的溶胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、将6ml TBOT缓慢滴加到40ml异丙醇与1ml二乙醇胺的混合溶液中，室温下搅拌2h后，再向上述溶液中滴加90μl 的H2O，移液枪滴加，边搅拌边滴加；
b、将溶液继续在室温下搅拌2h，到TiO2溶胶A；
c、取1.5ml正硅酸乙酯分散于20ml异丙醇溶液中，搅拌30min，得SiO2溶胶B；
d、将溶胶B边搅拌边缓慢滴加到溶胶A中，恒压滴液漏斗滴加，在搅拌15min后得TiO2-SiO2溶胶；
e、在TiO2-SiO2溶胶中加入0.2gPVP以及一定体积的浓硝酸搅拌1h，最终制备得混合溶胶前驱体；
f、最后可以控制TBOT与TEOS的总体积不变，通过调节TBOT与正硅酸乙酯的加入体积可以制备不同配比的TiO2-SiO2混合溶胶。
2.根据权利要求1所述的具有光催化活性的溶胶的制备方法，其特征是，将步骤（d）中所述TiO2-SiO2溶胶分别在60℃、80℃、90℃和100 ℃温度下进行加热回流处理，得到带有蓝色乳光的半透明溶胶。
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