CN103928363A - 一种硅片晶向检测方法及检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种硅片晶向检测方法及检测装置。根据本发明的一种方法：采取摄像装置（包括光源，一个或多个摄像探头）在不同角方向旋转照射硅片并获得相应的反射强度，依此为感兴趣的晶粒在极坐标系中绘制出反射曲线；通过在反射曲线中标识出像素亮度极值，来确定晶粒<111>正八面体的三个或更多个面的法向，进而计算出所有正八面体法向量，由此就可计算出感兴趣晶粒的晶向。

Description

一种硅片晶向检测方法及检测装置
技术领域
本发明涉及硅片晶向的检测方法及检测装置。
背景技术
太阳能铸锭多晶硅片晶粒一般在1cm左右，单张硅片晶粒数量在500个以上。晶粒之间因晶向的不同，对后续电池工艺的影响也不尽相同。如<100>晶向可通过碱制绒而获得高捕光效果的金字塔绒面，而<111>晶向则只能通过酸制绒或其它各向同性的制绒方式来获得绒面。不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向拥有不同的绒面特性，继而产生了不同的表面复合速率，影响着最终电池的性能参数。因此，通过对整张硅片晶向的准确检测和评估，有利于对电池制备工艺的优化。然而依靠目前的技术水平，尚不能达到对整张硅片晶向准确测量的效果。
目前的晶向检测方法主要有三种：
1)X射线衍射技术（X-Ray diffraction，简称XRD），其束斑直径一般在几个mm，每次只能对硅片的单个晶粒的晶向进行测量，成本高，耗时非常长，完全不能满足行业的需要。
2)电子背散射衍射分析技术（Electron backscattered selective diffraction，简称EBSD），适合用于微区晶向检测，可以用于面扫描，其空间分辨率可达0.1μm，但是测量的范围也仅仅限制在几个cm2，不适合对全尺寸硅片进行快速表征。
3)由本申请的申请人此前提出的旋转台反射法（CN103151283A，该专利文献的全文通过援引方式加入本申请并作为说明书公开内容的一部分）。该技术方案能够实现大面积样品的晶向计算。CN103151283A公开的旋转台反射法已经具备充分的产业实用性，但申请人在对其实施的过程中进一步发现了以下尚可改进之处：其计算方法为与标准晶向比对的方法，理论精度有限。
鉴于本领域的技术现状，当前光伏领域存在的迫切需求是：提供一种更为快速且精确的硅片晶向检测技术。
发明内容
本发明利用硅片晶向对表面形貌影响导致其表面反射能力各向异性的特点，使用CCD成像技术捕获硅片表面的晶粒反射强度与空间角度的关系，进而利用光学和晶体学原理计算出晶粒所对应的晶向。
本发明所利用的基本原理：用光源照射晶片表面的晶粒时，晶粒将反射光。通常，晶粒各个方向的反射强度不同，即呈现出反射能力各向异性。发明人经研究后发现，晶粒之所以出现各个方向反射强度的不同，主要原因在于硅的<111>密排面在机械加工和腐蚀过程中更容易保留。参考图3a，八个<111>密排面在空间组成一个正八面体。考虑理想情况，假设对于硅片上任何晶粒，只有<111>面才能裸露在表面。则对于任意晶向的晶面A，其金字塔的形状将如图3b所示。各个<111>向量在以硅片表面为xoy平面的新坐标系的向量表示如图3c。其晶粒反射曲线的最强值将出现在如图4c所示的法线方向，其二维形式如图3d所示。
基于上述前提，可以进行理论计算：只要得到图3d中二维法向中的三个以上（含三个），即可组建如下方程组来重建四个法向量的三维形式：
Vi,Vj＝cos(α0)·Vi·Vj，α0为70.53°或109.47°
i,j={1,2,3,4},i≠j(式1)
上述方程式组中，Vi，Vj表示八面体的面法向量。特征角度α0的取值就是八面体相邻两个面的夹角，这是基于硅的客观晶格结构可得的常量。上述示例中取值精确到小数点后第二位，但更高或更低的精度也是可以的。求解上述方程组并结合晶体的对称性质，即可计算出所有正八面体法向量，由此就可计算出每个晶粒的晶向。还需说明的是，由于八面体的对称性，因此只要利用式1重建出四个法向量即可。
因此，本发明提出一种方案：采取摄像装置（包括光源，一个或多个摄像探头）在不同角方向旋转照射硅片并获得相应的反射强度，依此为感兴趣的晶粒在极坐标系中绘制出反射曲线；通过在反射曲线中标识出像素亮度极值，来确定晶粒<111>正八面体的三个或更多个面的法向，进而计算出所有正八面体法向量，由此就可计算出感兴趣晶粒的晶向。
根据本发明的一个方面，提出一种硅片晶向的检测方法，包括：a）用包括光源的摄像装置对放置在平台上的硅片在不同旋转角度下拍照，每次拍照后，使所述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴的角度为α的相对旋转，并再次拍照，直至获得n个旋转角度下的图像，n＝360/α；b）对拍照得到的图像进行投影变换和配准；c）针对所述硅片上的晶粒，获取每一图像上同一位置处的像素亮度，并按拍照时的累计旋转角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲线；d）在晶粒反射曲线中标识出三个或更多个不同拍摄角度下的像素亮度极值；e）基于所确定的像素亮度极值，确定晶粒<111>正八面体的三个或更多个面的法向；f）基于所确定的三个或更多个面的法向，结合晶粒正八面体的对称性质，计算出所有八面体法向量；以及g）根据所计算的八面体法向量确定硅片上所述晶粒的晶向。
根据本发明的一个方面，在前述方案的所述步骤f）中，基于所确定的三个或更多个面的法向，求解以下方程：
Vi,Vj＝cos(α0)·Vi·Vj，i,j={1,2,3,4},i≠j
其中Vi，Vj表示八面体的面法向量，角度α0为晶粒<111>正八面体的相邻面的锐角夹角或钝角夹角。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，所述摄像装置包括一个或多个成像探头，所述光源主轴和所述一个或多个成像探头的各自主轴基本设置在相同角平面中。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，所述摄像装置包括第一成像探头和第二成像探头，所述光源主轴、第一成像探头主轴、第二成像探头主轴基本设置在相同角平面中。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，所述第一成像探头主轴和硅片表面的夹角θ1为75°，所述第二成像探头主轴和硅片表面的夹角θ2为45°。
根据本发明的一个方面，在前述方案的所述步骤a）中，利用第一成像探头和第二成像探头分别获得第一组n个图像和第二组n个图像，在所述步骤c）中，基于第一组n个图像得到第一晶粒反射曲线，基于第二组n个图像得到第二晶粒反射曲线。
根据本发明的一个方面，在前述方案的所述步骤d）中，当在相同拍摄角度下从第一晶粒反射曲线和第二晶粒反射曲线中均标识出像素亮度极值时，取亮度大者。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，还包括：确定第一成像探头所在角平面角平面和第二成像探头所在角平面的夹角γ，基于夹角γ校正第一晶粒反射曲线和第二晶粒反射曲线中的一者。
根据本发明的一个方面，在前述方案的所述步骤c）中，所述晶粒反射曲线在极坐标下绘出，极角和拍照时的累计旋转角度对应，极径和像素亮度对应。
根据本发明的一个方面，在前述方案的所述步骤e）中，假定像素亮度极值出现在<111>八面体的裸露的面上的垂线方向。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，所述光源是漫反射光源。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，所述光源是LED平板光源。
根据本发明的一个方面，在前述方案的所述步骤a）中：保持所述摄像装置不动，旋转所述平台；或者保持所述平台不动，旋转所述摄像装置。
根据本发明的一个方面，在前述方案中，所述硅片是多晶硅片，所述方法包括：对多晶硅片上的每一个晶粒执行步骤c)－g)以确定其晶向；将各个晶粒的晶向按角度归类统计；以及基于统计结果得到多晶硅片的晶向分布。
根据本发明的一个方面，提出一种硅片晶向的检测装置，包括：平台，用于放硅片；包括光源的摄像装置，用于对放置在所述平台上的硅片拍照，所述平台和所述摄像装置的其中一者可相对于另一者发生围绕所述平台主轴的旋转；图像处理装置，耦合于所述摄像装置；以及控制单元，用于控制所述平台、所述摄像装置、和所述图像处理装置，实施前述的任一检测方法。
根据本发明的一个方面，提出一种晶界类型分析方法，包括：对硅片执行前述的任一检测方法，以获得硅片上晶粒的晶向；基于所计算的晶向确定晶界类型。
附图说明
包括附图是为提供对本发明进一步的理解，它们被收录并构成本申请的一部分，附图示出了本发明的实施例，并与本说明书一起起到解释本发明原理的作用。附图中：
图1示出一种根据本发明的实施例的晶向检测装置的示例结构。
图2a示出根据图1的装置所采集的原始图像，图2b示出对原始图像进行配准后的图像，图2c示出硅片图像排列的假想图，图2d示出根据图2a的图像而获取的晶粒上某一点处的反射曲线（极坐标系）。
图3a示出八个<111>密排面在空间组成的正八面体，图3b示出任意晶面上的示例金字塔形状，图3c示出晶粒反射曲线的最强值所出现的位置，图3d示出图3c中法线方向的二维表示。
图4示出根据本发明的实施例的晶向检测方法的示例流程。
图5示出根据实验例2分析得到的多晶硅表面的晶向分布情况。
具体实施方式
在以下的描述中，参考各实施例对本发明进行描述。然而，本领域的技术人员将认识到可在没有一个或多个特定细节的情况下或者与其它替换和/或附加方法、材料或组件一起实施各实施例。在其它情形中，未示出或未详细描述公知的结构、材料或操作以免使本发明的各实施例的诸方面晦涩。类似地，为了解释的目的，阐述了特定数量、材料和配置，以便提供对本发明的实施例的全面理解。然而，本发明可在没有特定细节的情况下实施。此外，应理解附图中示出的各实施例是说明性表示且不一定按比例绘制。
示例晶向检测装置
参考图1，其示出一种根据本发明的晶向检测装置的示例结构。根据本发明的实施例，提供一个晶向检测装置，其通常设置在暗室内，暗室内壁为粗糙黑色表面，接近黑体为佳。该晶向检测装置包括：
1)水平旋转台1，其可360°精确控制旋转角度，其最小分辨率可为，例如，至少0.1°，水平旋转台1的分辨率决定最终晶向检测的精度。硅片2可置于该旋转台上，随旋转台而旋转。
2)第一成像探头4-1和第二成像探头4-2，其规格可为，例如，工业级单色图像采集摄像头，图像的位深16位以上。第一成像探头和第二成像探头对着水平旋转台1的中心（通常也就是待测硅片的中心）。
第一成像探头4-1的主轴与硅片表面夹角为θ1，且主轴交于硅片表面的中心点，在本实施例中，θ1的推荐值为75°，但也可取其他适当值。第二成像探头4-2的主轴与硅片表面夹角为θ2，且主轴交于硅片表面的中心点，在本实施例中，θ2的推荐值为45°，但也可取其他适当值。
假设成像探头4-1和4-2的主点为C1、C2。理想情况下，C1、C2和旋转中心O都在XOZ平面上。实际情况是安装不太可能使之完全重合，C1OZ平面与C2OZ平面总是存在一个小夹角γ。由于旋转台的旋转精度很高（如前所述，最小分辨率可为0.1°），因此在后续计算中，优选情况下，需将小夹角γ作为校正因子考虑进去。
3)光源3。光源3可以为平行光，也可为附图中例示的漫反射光源。优选实施例中，可使用LED平板光源，亮度稳定，无频闪。不同光源的反射图谱有一定差异，但无碍于最终理论计算。
漫反射光源3的位置其实不需要很精确，唯一的要求是与C1OZ、C2OZ两个平面都有交线。优选的情况下，光源3主轴、第一成像探头4-1主轴、第二成像探头4-1主轴基本设置在相同角平面中。
4)某些实施方式中，本发明的主题包括上述的晶向检测装置和与其配套使用的暗室机构。
示例晶向检测方法
根据本发明的实施例，可利用图1所示的晶向检测装置来检测硅片表面晶粒的晶向。结合图4的流程，一个示例性的方法描述如下，需说明的是，为便于理解，以下实施例给出了很多实施细节，但这些技术细节仅为示例之目的，并不构成对本发明的限制。同时，应理解，并非所有技术细节都是实施本发明所必要的。
1)硅片准备：硅片可为直接采用砂浆线切机制备的多晶硅片，也可将其放在碱溶液中制绒1-10min。制绒可使反射信号更明锐，但不是实施本发明所必须的。
2）图像采集（410）：水平旋转台1每旋转（例如，逆时针旋转）一定小角度α，拍摄一张如图2a所示的硅片照片，并标识该照片拍摄时旋转台的累计旋转角度φ。
＝n×α
其中n为总共旋转次数。旋转角度α即为晶向计算的分辨率，一般要求小于或等于0.1°。以旋转角度0.1°为例，旋转一周后将获得3600张带有累计角度标识的硅片照片。关于图2a，还需说明的是，晶粒在大部分角度下是较暗的，只有在处于特征角度时才会很亮，并与周边产生较大对比，这在照片中即显示为高亮部分。
3）图像畸变校正和图像配准（420）：由于镜头可能存在畸变，因此需要根据相机内外参数对图片进行畸变校正。因成像探头4-1和4-2的主轴与硅片2表面的夹角远偏离90°，因此需要将所拍摄的照片需要投影变换并进行配准，转化为图2b的正向俯视图，再进行后续计算。因示例的硅片2为规则正方形，因此在投影变换后，只需将图形顺时针旋转即可完成配准。
4）反射曲线获取（430）：对于每个感兴趣的晶粒，获取其在所拍得的各个图像上的亮度。例如，在图上拾取感兴趣晶粒上的一点，返回其坐标(x0,y0)。取出每一张图片位于(x0,y0)处像素点的亮度，并按累计旋转角度将其排列，得到数组σn即为晶粒反射曲线。将σn在极坐标下绘出，如图2d所示。该反射曲线的意义为不同角方向下晶粒的光反射强度。
由于本实施例中采用了两个成像探头4-1和4-2，每个成像探头得到拍到一组图像。可根据两组图像分别获取两个反射曲线。此外，如果C1OZ平面与C2OZ平面存在的小夹角γ相对于旋转角度α是不可忽略的，则需利用该夹角γ来校正两个反射曲线中的一个。
5）从反射曲线中标识出像素亮度极值（440）：从步骤4）所获得的反射曲线中标识出像素亮度极值（表示最强的晶粒反射）和对应的旋转角度。像素亮度极值通常对应于图2d中的尖峰部分。本优选实施例中使用两个摄像探头获得两个反射曲线，因此在每个反射曲线均标识像素亮度极值。如前所述，需要至少3个不同旋转角度的像素亮度极值，因此使用两个摄像探头可确保拍摄到足够多的像素亮度极值。如果相同旋转角度下从两个反射曲线中均标识出像素亮度极值时，可取亮度大者。
6）基于所确定的像素亮度极值，确定晶粒正八面体的三个或更多个面的法向（450）；
7）基于所确定的三个或更多个面的法向，结合晶粒正八面体的对称性质，计算出所有八面体法向量（460）；以及
8）根据所计算的八面体法向量确定感兴趣晶粒的晶向（470）。
至此已获得感兴趣晶粒的晶向。如果待测硅片是多晶硅片，可对硅片表面的每一个晶粒执行步骤4）－8），将各个晶粒的晶向按角度归类，从而得到整个多晶硅片的晶向分布。
上述方法步骤的编号仅为描述之便，并不意味着各步骤一定要依此顺序先后实施。例如，步骤2）中的图像采集和步骤3）中的图像畸变校正和图像配准，是可以同时进行的。
本发明的变化例
上述方法仅是实施本发明的诸多实施例中的一种。本领域技术人员应理解，本发明存在多种变型。
变化例1：上述晶向检测装置和晶向检测方法的实施例中，摄像装置包括两个摄像探头。使用两个摄像探头可确保拍摄到足够多的像素亮度极值。但本发明也涵盖了仅使用一个摄像探头的实施方式。相比于上述实施例中两个摄像头的方案，使用一个摄像探头可能会降低对于像素亮度极值/法向的识别率。但如前所述的，本发明只需识别出三个法向即可计算出八面体的全部法向量，因此单摄像探头尽管对识别率有所折衷，但依然是可行的。（此处尝试覆盖单相机方案）
同理，本发明的变型也包括使用多个（3个以上）摄像探头的方案，这可以进一步提高识别率。
变化例2：本发明提供了高速且准确的晶向检测结果。基于该检测结果可以有很多扩展应用，包括：基于所检测的晶向来确定晶界类型。
变化例3：上述实施例中，光源3和摄像探头4-1、4-2固定，而水平旋转台1旋转。与之相反，如果采用固定的平台，以及可旋转的光源和探头，也是可行的。更具体地说，只要平台和光源之间发生相对旋转，都属于本发明的范畴。
本发明同时涵盖对应的晶向检测装置。根据本发明的示例晶向检测装置，还可包括专门的控制器，用于根据上述的方法实施例来操作水平旋转台1、光源3、探头4-1、4-2以拍得多晶硅片的图像。该控制器还可具备对所拍得的图像进行数字处理（图像畸变校正、图像配准、反射曲线获取、像素亮度极值标识、八面体法向量计算等）以得出最终检测结果的能力。
实验例1
实验例1将本发明的方法用于检测具有已知标准晶向的硅片，以验证本发明检测方法的准确性。以下给出实验例1的步骤以及相应的实验数据。
1.将一块1cm×2cm标准的商用<100>晶向小硅片放入2.5%体积浓度的KOH溶液中腐蚀3分钟；
2.如图2a中的方框所示，将其置于旋转台上并采集感兴趣的晶粒点的旋转曲线；
3.获得旋转曲线后，获取其极值所在角度，并按式1求解其(111)面法向量，可得到该点晶粒的晶向指数向量为<0.990.0120.021>，与标准<100>晶向角度差小于1.5°。
实验例2
实验例2将本发明的方法用于检测多晶硅片的整个表面，确定各晶粒的晶向，从而了解整个多晶硅片表面的晶向分布情况。
以下给出实验例2以及相应的实验数据。
1.将碳化硅砂浆切割多晶硅片放入2.5%体积浓度的KOH溶液中腐蚀3分钟；
2.将腐蚀后的硅片放到图1装置上进行光学测量，其中旋转台步进角度0.1；
3.用数字图像处理方法获得所有晶粒的反射图谱；
4.将反射图谱按式1进行晶向计算，得到所有晶粒的精确晶向。为方便统计，将各个晶向按角度将其归并为7类，可得到如图5所示的晶向分布，以及以下表1所示的晶向分布量化统计。
表1.实验例2各种晶向所占比例
<100> <110> <111> <124> <205> <113> <122>
35.9% 3.6% 27.5% 8.5% 7.6% 0.4% 16.5%
技术效果
本发明使用光学成像和数字图像处理技术，定量分析了多晶硅片各向异性的反射规律，并将规律结合晶体学的基本原理，可以计算硅片中晶粒的精确晶向。根据精度的不同，整个检测过程耗时10分钟左右，相比于现有技术，在准确度和速度方面均有提升。
以上描述了本发明的若干实施例。然而，本发明可具体化为其它具体形式而不背离其精神或本质特征。所描述的实施例在所有方面都应被认为仅是说明性而非限制性的。因此，本发明的范围由所附权利要求书而非前述描述限定。落入权利要求书的等效方案的含义和范围内的所有改变被权利要求书的范围所涵盖。

Claims (16)

1.一种硅片晶向的检测方法，包括：
a）用包括光源的摄像装置对放置在平台上的硅片在不同旋转角度下拍照，每次拍照后，使所述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴的角度为α的相对旋转，并再次拍照，直至获得n个旋转角度下的图像，n＝360/α；
b）对拍照得到的图像进行投影变换和配准；
c）针对所述硅片上的晶粒，获取每一图像上同一位置处的像素亮度，并按拍照时的累计旋转角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲线；
d）在晶粒反射曲线中标识出三个或更多个不同拍摄角度下的像素亮度极值；
e）基于所确定的像素亮度极值，确定晶粒<111>正八面体的三个或更多个面的法向；
f）基于所确定的三个或更多个面的法向，结合晶粒正八面体的对称性质，计算出所有八面体法向量；以及
g）根据所计算的八面体法向量确定硅片上所述晶粒的晶向。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤f）中，基于所确定的三个或更多个面的法向，求解以下方程：
Vi,Vj＝cos(α0)·Vi·Vj，i,j={1,2,3,4},i≠j
其中Vi，Vj表示八面体的面法向量，角度α0为晶粒<111>正八面体的相邻面的锐角夹角或钝角夹角。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述摄像装置包括一个或多个成像探头，所述光源主轴和所述一个或多个成像探头的各自主轴基本设置在相同角平面中。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述摄像装置包括第一成像探头和第二成像探头，所述光源主轴、第一成像探头主轴、第二成像探头主轴基本设置在相同角平面中。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述第一成像探头主轴和硅片表面的夹角θ1为75°，所述第二成像探头主轴和硅片表面的夹角θ2为45°。
6.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，
在所述步骤a）中，利用第一成像探头和第二成像探头分别获得第一组n个图像和第二组n个图像，在所述步骤c）中，基于第一组n个图像得到第一晶粒反射曲线，基于第二组n个图像得到第二晶粒反射曲线。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤d）中，当在相同拍摄角度下从第一晶粒反射曲线和第二晶粒反射曲线中均标识出像素亮度极值时，取亮度大者。
8.如权利要求4中任一项所述的检测方法，其特征在于，还包括：确定第一成像探头所在角平面角平面和第二成像探头所在角平面的夹角γ，基于夹角γ校正第一晶粒反射曲线和第二晶粒反射曲线中的一者。
9.如权利要求1－8中任一项所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤c）中，所述晶粒反射曲线在极坐标下绘出，极角和拍照时的累计旋转角度对应，极径和像素亮度对应。
10.如权利要求1－8中任一项所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤e）中，假定像素亮度极值出现在<111>八面体的裸露的面上的垂线方向。
11.如权利要求1－8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述光源是漫反射光源。
12.如权利要求1－8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述光源是LED平板光源。
13.如权利要求1－8中任一项所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤a）中：
保持所述摄像装置不动，旋转所述平台；或者
保持所述平台不动，旋转所述摄像装置。
14.如权利要求1－8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述硅片是多晶硅片，所述方法包括：
对多晶硅片上的每一个晶粒执行步骤c)－g)以确定其晶向；
将各个晶粒的晶向按角度归类统计；以及
基于统计结果得到多晶硅片的晶向分布。
15.一种硅片晶向的检测装置，包括：
平台，用于放硅片；
包括光源的摄像装置，用于对放置在所述平台上的硅片拍照，所述平台和所述摄像装置的其中一者可相对于另一者发生围绕所述平台主轴的旋转；
图像处理装置，耦合于所述摄像装置；以及
控制单元，用于控制所述平台、所述摄像装置、和所述图像处理装置，实施权利要求1－14中任一项所述的检测方法。
16.一种晶界类型分析方法，包括：
对硅片执行如权利要求1-13中任一项所述的方法，以获得硅片上晶粒的晶向；
基于所计算的晶向确定晶界类型。
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