CN103918872A - 大米抗性淀粉制备生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大米抗性淀粉生产工艺。一种大米抗性淀粉制备生产方法，首先对大米淀粉进行糊化、脱支、结晶处理，然后对提取的大米抗性淀粉进行干燥得到大米抗性淀粉，通过脱支处理提高大米淀粉中直链淀粉的含量：控制糊化后的大米淀粉浓度在20%～50%，脱支酶添加量为12～25U/g，脱支温度控制在45～55°C，脱支时间控制在12～20小时；脱支结束之后，在2～12℃条件下结晶，然后提取大米抗性淀粉，在50～70°C条件下干燥。本发明能合理利用碎米、早籼米等过剩米资源，增加了这些潜在资源的经济价值，生产的大米抗性淀粉可以克服传统膳食纤维的缺点。本发明的实施，可以提高我国大米淀粉的深加工利用水平，对粮储企业及农村经济的发展都有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗性淀粉生产工艺，具体的说，尤其是涉及一种大米抗性淀粉制备生产方法。
背景技术
我国是大米的最大生产国和消费国，有三分之二以上的人口以大米为主食，年产稻米约1.8亿吨。虽然我国大米产量较大，但是大米的深加工水平较低，特别是对于大米生产过程中的碎米、劣质大米、早籼米等大米淀粉的深加工利用水平较低。我国幅员辽阔，大米品种繁多，有些品种食用品质差，长期积压陈化，造成资源浪费和巨大的经济损失，因此如果能将人类不能直接食用的大米生产成大米抗性淀粉，不仅使我国的相关研究紧跟国际前沿，而且对粮储企业及农村经济的发展都有重要意义。
RS3型抗性淀粉是一种物理变性淀粉，同时其含量也可通过一系列的物理方法加工处理而提高，并且由于其未加入化学试剂处理，无化学残留隐患，故能实现工业化生产，也可以作为添加剂加入很多传统食品中，因此RS3型抗性淀粉己成为目前的研究热点。
抗性淀粉在食品工业中的用途广泛。作为膳食纤维添加于饼干、面条、面包、蛋糕等食品中，既强化了膳食纤维成分，又比添加其它传统膳食纤维对面包的品质影响小。添加抗性淀粉的面包的感官品质如在气孔结构、均匀性、体积和颜色等方面已与普通面包一样。
抗性淀粉具有较好的粘度稳定性、很好的流变特性，可以作为食品增稠剂使用。又由于抗性淀粉为水不溶性物质，在不透明的混浊饮料中可用抗性淀粉来增加饮料的不透明度及悬浮度，它不会产生砂砾感，也不会掩盖饮料原有风味。
抗性淀粉持水力低，口感细腻，不会影响食品的质地，是低水分食品的首选“膳食纤维”；抗性淀粉还赋予食品令人喜爱的柔软性，可提高挤压谷物和小吃食品的膨化系数，添加抗性淀粉可改善挤压食品的膨化情况，不会产生添加其它纤维带来的负面影响。
我国对RS制备方法的研究，尚属起步阶段，目前报导的RS的制备方法有五种：(1)压热处理法，即将淀粉与水混合，经高温高压处理，制备RS。朱旻鹏等人将淀粉调乳预糊化，经压热处理(120℃，30min)，制得RS，产率是10.47％(g/g，以淀粉计)；(2)螺杆挤压法，挤压过程高温、高压和剪切力使淀粉发生物理化学变化，一些糖苷键断裂，分子大小和分子量分布发生变化；(3)微波辐射，利用微波使淀粉浆糊化，辐射会对淀粉理化性质产生影响，此法是一种新工艺，尚未在工业上实施；(4)脱支法，淀粉悬浮液进行适当脱支处理，可得到更高RS含量。刘亚伟等采用酸变性-沸水浴法制备甘薯RS，利用酸快速水解无定型区支链淀粉，产生更多直链淀粉，有利于淀粉结晶，形成RS，该方法制得RS得率为13.91％(g/g，以淀粉计)。酸解虽有一定脱支效果，但其专一性差。蹇华丽等采用酶法制备RS，在糊化时加入耐热α-淀粉酶，然后加入普鲁兰酶进行脱支处理，通过工艺参数优化，得出在PH为5.5，普鲁兰酶相对加入量为1.5-2.5，60℃反应12h，RS得率为19.02％(g/g，以淀粉计)；(5)蒸汽加热法。无论哪种方法，其RS形成机理是一致的，就是直链淀粉双螺旋迭加(即直链淀粉重结晶)形成RS。
传统膳食纤维都是来自小麦麦麸及燕麦麦麸，所以风味差，口感粗糙，消费者难以接受。而来自大米的RS，风味淡，添加到食品中不会改变原有食物的风味，口感好，易被消费者接受。中国是大米生产大国，尤其是碎米、早籼米等大米淀粉，是一种过剩米，其加工品质差，易陈化，导致其食用品质低，因此常作为猪饲料。如果能合理利用这些潜在资源，一方面增加其经济价值，提高农民收入，改善其生活，进而提高整个国民生产经济，另一方面，可以克服传统膳食纤维的缺点，解决现代人普遍存在的肠道疾病问题，所以具有十分深远的意义。而采用大米淀粉为原料制备RS，代替传统膳食纤维目前还没有成熟的技术。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提出了一种大米抗性淀粉制备生产方法。能够实现利用大米淀粉制备大米抗性淀粉的工业化生产，提高我国大米淀粉的深加工利用水平。
本发明所采用的技术方案是：
一种大米抗性淀粉制备生产方法，包括对大米淀粉进行糊化的步骤，脱支的步骤，结晶的步骤，提取的步骤，最后对提取的大米抗性淀粉进行干燥，得到大米抗性淀粉，其中通过对糊化后的大米淀粉进行脱支处理以提高大米淀粉中直链淀粉的含量，脱支的步骤及工艺参数为：控制糊化后的大米淀粉浓度在20％～50％，脱支酶添加量为12～25U/g，脱支温度控制在45～55℃，脱支时间为12～20小时；然后，在脱支处理结束之后，在2～12℃条件下结晶，提取大米抗性淀粉，在50～70℃条件下干燥。
直链淀粉是形成抗性淀粉的物质基础。大米淀粉中的直链淀粉含量一般，对淀粉进行脱支处理是为了形成更多的直链淀粉。
所述的大米抗性淀粉制备生产方法，大米淀粉的糊化过程，控制大米淀粉浓度在30％～40％，在PH值为中性的条件下控制糊化温度在130～150℃，糊化压热时间10～40分钟，然后冷却到45～55℃，调整PH值为4～5，通过闪蒸使水分达到60％～70％，然后进行脱支处理。
大米淀粉的糊化过程对大米抗性淀粉的制备有着关键性作用。通过对大米糊化过程的控制，不仅可以实现大米直链淀粉和支链淀粉的分离，而且还可以实现淀粉链长度的短枝化，为抗性淀粉结晶提供物质基础。
所述的大米抗性淀粉制备生产方法，结晶过程中，结晶温度控制在3～6℃，控制搅拌速度在80～160rpm，结晶时间为14～24小时。
所述的大米抗性淀粉制备生产方法，大米抗性淀粉的提取过程采用β-淀粉酶与糖化酶协同作用，配制复合酶，以使得抗性淀粉的含量达到40％，收率达到60％，其中复合酶的添加量为5～55U/g，酶解时间为2～4小时。
本发明的积极有益效果：
1、本发明大米抗性淀粉制备生产方法，提高了我国大米淀粉的深加工利用水平，对粮储企业及农村经济的发展都有重要意义。我国幅员辽阔，大米品种繁多，有些品种食用品质差，长期积压陈化，造成资源浪费和巨大的经济损失，本发明通过大米抗性淀粉的工业化生产，能将人类不能直接食用的大米生产成大米抗性淀粉，可以作为添加剂加入很多传统食品中，提高了大米生产过程中的碎米、劣质大米、早籼米等大米淀粉的深加工利用水平。
2、本发明大米抗性淀粉制备生产方法，能合理利用碎米、早籼米等过剩米资源，一方面增加了这些潜在资源的经济价值，可以提高农民收入，改善其生活，进而提高整个国民生产经济，另一方面，可以克服传统膳食纤维的缺点，有助于解决现代人普遍存在的肠道疾病问题，所以具有十分深远的意义。来自大米的RS，风味淡，添加到食品中不会改变原有食物的风味，口感好，易被消费者接受。传统膳食纤维都是来自小麦麦麸及燕麦麦麸，所以风味差，口感粗糙，消费者难以接受。
3、本发明大米抗性淀粉制备生产方法，可以使得抗性淀粉的含量达到40％，收率(抗性淀粉含量为40％的产品与原料相比)达到60％以上，符合产品要求，而且效果最佳，符合企业经济效益要求。其中结晶过程采用β-淀粉酶与糖化酶协同作用，并配制复合酶，使得形成的短直链淀粉能够充分结晶，形成更多的抗性淀粉，从而进一步提高抗性淀粉含量。
附图说明
图1是大米淀粉浓度对抗性淀粉含量的影响。
图2是大米淀粉糊化温度对抗性淀粉含量的影响。
图3是大米淀粉糊化压热时间对抗性淀粉含量的影响。
图4是大米淀粉糊化pH值对抗性淀粉含量的影响。
图5是脱支过程中大米淀粉浓度对抗性淀粉含量的影响。
图6是脱支时间对抗性淀粉含量的影响。
图7是脱支酶添加量对抗性淀粉含量的影响。
图8是结晶温度对抗性淀粉含量的影响。
图9是结晶时间对抗性淀粉含量的影响。
图10是剪切作用对抗性淀粉含量的影响。
图11是复合酶用量对抗性淀粉含量和得率的影响。
图12是复合酶酶解时间对抗性淀粉含量和得率的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本发明大米抗性淀粉制备生产方法，包括对大米淀粉进行糊化的步骤，脱支的步骤，结晶的步骤，提取的步骤，最后通过对提取的大米抗性淀粉进行干燥，得到大米抗性淀粉，其中通过对糊化后的大米淀粉进行脱支处理以提高大米淀粉中直链淀粉的含量，脱支过程的工艺参数为：控制糊化后的大米淀粉浓度在20％～50％，脱支酶添加量为12～25U/g，脱支温度控制在45～55℃，脱支时间为12～20小时；脱支处理结束之后，在2～12℃条件下结晶，然后提取大米抗性淀粉，在50～70℃条件下干燥。
实施例2
本实施例的大米抗性淀粉制备生产方法，与实施例1的不同之处在于：大米淀粉的糊化过程，控制大米淀粉浓度在30％～40％，在PH值为中性的条件下控制糊化温度在130～150℃，糊化压热时间控制在10～40分钟，然后冷却到45～55℃，调整PH值为4～5，通过闪蒸使水分达到60％～70％，然后进行脱支处理。
实施例3
本实施例的大米抗性淀粉制备生产方法，与实施例1或实施例2的不同之处在于：大米抗性淀粉的提取过程采用β-淀粉酶与糖化酶协同作用，配制复合酶，以使得抗性淀粉的含量达到40％，收率达到60％，其中复合酶的添加量为5～55U/g，酶解时间为2～4小时。
实施例4
本实施例的大米抗性淀粉制备生产方法，与前述各实施例的不同之处在于：结晶过程中，结晶温度控制在3～6℃，控制搅拌速度在80～160rpm，结晶时间为14～24小时。
实施例5
本实施例的大米抗性淀粉制备生产方法，以大米淀粉为原料，通过调乳、弱酸性环境压热、高浓度脱支、剪切作用下结晶和干燥等工艺条件制备大米抗性淀粉。采用低质大米淀粉在淀粉浓度为30％，糊化pH为4.0条件下140℃糊化30min，糊化结束之后闪蒸使淀粉浓度控制在39％，调pH值4.5，加入普鲁兰酶20u/g，在55℃条件下脱支12h；冷却至室温，温度4.5℃条件下结晶25.75h，结晶时搅拌转速为123rpm。经60℃沸腾干燥，粉碎，过100目筛，即得大米抗性淀粉RS3，平均大米抗性淀粉含量为40％以上，收率达到60％以上。
低质大米口感较差，主要是因为其直链淀粉含量较高，而该特点有利于制备抗性淀粉，适合作为抗性淀粉的制备原料。
本发明根据大米淀粉本身的特性设计符合大米淀粉本身的工艺技术路线；对大米抗性淀粉制备工艺中的糊化参数、脱支参数、结晶参数、提取参数分别进行优化，以抗性淀粉(RS)含量和产品得率为指标，通过单因素实验、正交试验和响应面实验，对影响抗性淀粉含量的各因素进行优化，确定了以大米淀粉为原料制备抗性淀粉的最佳工艺技术。
大米抗性淀粉制备工艺最佳糊化条件实验：
1、大米淀粉浓度对抗性淀粉含量的影响
制备不同浓度的大米淀粉乳：10％、15％、20％、25％，在pH7.0的条件下120℃压热30min，冷却后调pH4.5，加脱支酶12U/g，在温度55℃条件下脱支16h，脱支反应结束之后自然冷却，4℃条件下结晶16h。60℃干燥，即得大米抗性淀粉(RS3)。实验结果如图1所示。
由图1可知，当大米淀粉浓度在30％时，抗性淀粉含量最高。这是由于过低的淀粉浓度不利于抗性淀粉的结晶，而当淀粉浓度过高时，应当是由于直链与支链淀粉分子分离效果较差或者短枝化效果较差所造成产品RS含量较低。
2、大米淀粉糊化温度对抗性淀粉含量的影响
以大米淀粉为原料，制备30％浓度的淀粉乳，在pH7.0的条件下以不同温度(110℃、120℃、130℃、140℃、150℃)压热30min，冷却后调pH4.5，加脱支酶12U/g，在温度55℃条件下脱支16h，脱支反应结束之后自然冷却，4℃条件下结晶16h。60℃干燥，即得大米抗性淀粉(RS3)。
由图2可知，当大米淀粉在压热温度为140℃时，产品的抗性淀粉含量最高，说明大米淀粉在当温度为140℃时，直链与支链淀粉分离效果较好，有利于脱支酶对支链淀粉进行脱支反应，从而为抗性淀粉结晶提供更多的直链淀粉。
3、大米淀粉糊化时间对抗性淀粉含量的影响
以大米淀粉为原料，制备30％浓度的淀粉乳，在pH7.0的条件下以120℃压热不同时间(10min、20min、30min、40min)，冷却后调pH4.5，加脱支酶12U/g，在温度55℃条件下脱支16h，脱支反应结束之后自然冷却，4℃条件下结晶16h。60℃干燥，即得大米抗性淀粉(RS3)。由图3可知当大米淀粉在压热时间为30min时，产品的抗性淀粉含量最高。
4、大米淀粉糊化pH值对抗性淀粉含量的影响
以大米淀粉为原料，制备30％浓度的淀粉乳，在不同的pH值条件下对大米淀粉进行糊化，糊化温度为120℃，时间30min，冷却后调pH4.5，加脱支酶12U/g，在温度55℃条件下脱支16h，脱支反应结束之后自然冷却，4℃条件下结晶16h。60℃干燥，即得大米抗性淀粉(RS3)。由图4可知当大米淀粉在弱酸性环境下糊化时，产品的抗性淀粉含量最高。酸度对淀粉链的长短有一定的影响，在淀粉糊化的同时调整淀粉乳的pH值，过低的pH值会造成抗性淀粉含量降低，可能是因为过酸情况下糊化之后淀粉链长度较短反而不容易形成抗性淀粉的缘故，具体原因还需要通过进一步的分析手段才能够解释。
5、大米淀粉糊化条件的正交设计优化
根据单因素试验结果，选择糊化温度、糊化时间、糊化pH值和淀粉浓度作为优化因素，并分别确定各因素水平，设计正交因素水平表如下所示：
表1正交试验因素水平表
表2正交试验设计结果与分析
由正交设计结果与极差分析可知，糊化温度与糊化pH值对抗性淀粉含量影响比较大，糊化时间和淀粉浓度对抗性淀粉含量影响较小，以糊化时间为误差列，进一步对正交试验结果进行正交分析，结果如下表所示。
表3方差分析表
| 因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 | 显著性 |
| 温度 | 1.668 | 2 | 24.529 | 19.000 | * |
| 时间 | 0.05 | 2 | 0.735 | 19.000 | |
| pH | 1.295 | 2 | 19.044 | 19.000 | * |
| 浓度 | 0.068 | 2 | 1.000 | 19.000 | |
| 误差 | 0.07 | 2 |
由正交试验误差分析可知，糊化温度与糊化pH影响显著，这与极差分析结果一致，实验结果表明在淀粉糊化过程中温度与pH值对直链与支链淀粉分离效果以及短枝化效果影响较大，制备大米抗性淀粉的最佳糊化条件为：糊化温度为140℃，糊化时间为30min、糊化pH为4.0、淀粉浓度为30％，在此条件下制备的抗性淀粉含量为19.56％。
大米抗性淀粉制备工艺最佳脱支条件
1、脱支过程中大米淀粉浓度对抗性淀粉含量的影响
以大米淀粉为原料，在淀粉浓度为30％、pH为4.0、温度为140℃条件下糊化30min，通过闪蒸或加水得到不同浓度的淀粉乳，在pH4.5，脱支酶12U/g，在温度55℃条件下脱支16h，观察脱支时不同淀粉浓度对产品抗性淀粉含量的影响。参见图5。
水分含量对抗性淀粉结晶有很重要的影响，一般认为当水份为40％-60％时，抗性淀粉结晶效果较好，这与该实验结果较为相符，但是该实验结果表明当淀粉浓度大于40％时，抗性淀粉含量逐渐降低，这应当是由于较高浓度下淀粉乳浓稠造成脱支程度不足所致。
2、脱支时间对抗性淀粉含量的影响
以大米淀粉为原料，在淀粉浓度为30％、pH为4.0、温度为140℃条件下糊化30min，在淀粉乳浓度为30％，pH4.5，脱支酶12U/g，温度55℃条件下进行脱支反应，观察不同脱支时间下对产品抗性淀粉含量的影响。
由图6可知当脱支时间为16h时，产品大米抗性淀粉含量较高，随着脱支时间的继续延长，抗性淀粉含量逐渐变低，这与国内外其他研究相符合，这表明淀粉的过度脱支会造成淀粉链过短，从而不利于抗性淀粉的结晶。
3、脱支酶添加量对抗性淀粉含量的影响
以大米淀粉为原料，在淀粉浓度为30％、pH为4.0、温度为140℃条件下糊化30min，在淀粉乳浓度为30％，pH4.5，温度55℃条件下脱支16h，观察不同脱支酶添加量对产品抗性淀粉含量的影响。
如图7所示，随着脱支酶添加量的逐渐增大，抗性淀粉含量逐渐升高，当脱支酶添加量为16U/g时，抗性淀粉含量最高，这与脱支时间的结果有一定的相似，说明脱支程度较高时，反而不利于抗性淀粉的结晶。
4、脱支条件的响应面设计
根据单因素试验的结果，利用响应面试验设计对脱支条件进行进一步优化。所有数据使用响应面设计专家进行统计分析。试验因素水平如表4所示。响应面试验结果如表5所示。
表4响应面试验因素水平表
表5响应面实验结果
通过Design Expert7.0软件进行方差分析来验证回归模型及各参数的显著度，结果见表6。由方差分析可以看出，模型Prob>F值为0.0008，小于0.01，表明该模型为高度显著。同时模型中的参数B是高度显著的(Prob>F值小于0.05)。模型失拟项(Lack of fit)表示模型预测值与实际值不拟合的概率。同时，软件分析得到模型的相关系数R2为91.58％，大于90％，说明模型相关度很好。
表6响应面实验结果方差分析
| 方差来源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | Prob>F | 显著性 |
| Model | 3.34 | 9 | 0.37 | 15.48 | 0.0008 | significant |
| A-A | 0.074 | 1 | 0.074 | 3.09 | 0.1221 | |
| B-B | 0.19 | 1 | 0.19 | 8.02 | 0.0254 | significant |
| C-C | 3.13E-04 | 1 | 3.13E-04 | 0.013 | 0.9123 | |
| AB | 0.044 | 1 | 0.044 | 1.84 | 0.2172 | |
| AC | 0.16 | 1 | 0.16 | 6.84 | 0.0346 | significant |
| BC | 1.14 | 1 | 1.14 | 47.75 | 0.0002 | significant |
注：Prob>F值小于0.05表明模型或考察因素影响显著；Prob>F值小于0.01影响高度显著。
经Dexpert expert7.0软件分析，确定最佳脱支淀粉浓度为39.09％，脱支时间为12.00h，脱支酶添加量为20.00u/g，在此条件下抗性淀粉含量达到22.33％。图1.21、1.22、1.23为各因素之间的交互作用对产品抗性淀粉含量的影响。
5、模型验证：在模型预测的最佳实验条件下做重复试验，得到抗性淀粉含量平均值为22.29，与模型预测值较接近，说明该模型较可靠。
大米抗性淀粉制备工艺最佳结晶条件
以大米淀粉为原料，在浓度为30％、pH为4.0、温度为140℃条件下糊化30min，通过闪蒸使水分达到61％，添加脱支酶20u/g，在温度55℃，pH4.5的条件下脱支12h。在此处理基础上研究结晶温度、结晶时间、剪切作用对抗性淀粉结晶的作用。剪切作用主要通过结晶过程中的搅拌转速变化进行研究。
1、结晶温度对抗性淀粉含量的影响
大米淀粉经以上处理之后，在4℃、10℃、20℃、30℃、40℃条件下分别结晶16h，结晶过程中搅拌速度为0，观察不同结晶温度对产品抗性淀粉含量的影响。由图8可以看出在4℃条件下抗性淀粉结晶效果最好，温度过高过低均不利于抗性淀粉的结晶。
2、结晶时间对抗性淀粉含量的影响
大米淀粉经以上处理之后，在4℃条件下分别结晶12h、16h、20h、24h、28h，结晶过程中搅拌速度为0，观察不同结晶时间对产品抗性淀粉含量的影响。
由图9可以看出随着结晶时间的延长，抗性淀粉含量逐渐升高，当结晶时间达到24小时之后抗性淀粉含量基本保持不变。
3、剪切作用对抗性淀粉含量的影响
大米淀粉经以上处理之后，在4℃条件下结晶16h，观察当搅拌转速为0、40rpm、80rpm、120rpm、160rpm时结晶效果。
由图10可以看出，当有剪切力存在情况下，抗性淀粉结晶明显优于无剪切力状态，当搅拌转速为120rpm时，抗性淀粉结晶效果最好。
4、结晶条件的响应面设计
根据单因素试验的结果，利用响应面试验设计对结晶条件进行进一步优化。所有数据使用响应面设计专家进行统计分析。试验因素水平如表7所示。响应面试验结果如表8所示。
表7响应面试验因素水平表
表8响应面实验结果
通过Design Expert7.0软件进行方差分析来验证回归模型及各参数的显著度，结果见表9。由方差分析可以看出，模型Prob>F值为<0.0001，小于0.01，表明该模型为高度显著。同时模型中的参数A、B、C是高度显著的(Prob>F值小于0.05)，因素之间的影响不显著，说明各因素对抗性淀粉含量的影响较为独立。
表9响应面实验结果方差分析
| 方差来源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | Prob>F | 显著性 |
| Model | 14.7 | 9 | 1.63 | 996.7 | <0.0001 | significant |
| A | 0.51 | 1 | 0.51 | 308.07 | <0.0001 | significant |
| B | 4.71 | 1 | 4.71 | 2874.7 | <0.0001 | significant |
| C | 0.047 | 1 | 0.047 | 28.37 | 0.0011 | significant |
| AB | 1.60E-03 | 1 | 1.60E-03 | 0.98 | 0.3561 | |
| AC | 5.63E-03 | 1 | 5.63E-03 | 3.43 | 0.1064 | |
| BC | 4.90E-03 | 1 | 4.90E-03 | 2.99 | 0.1275 |
注：Prob>F值小于0.05表明模型或考察因素影响显著；Prob>F值小于0.01影响高度显著。
由图可知，随着酶解时间的延长，抗性淀粉含量逐渐升高，同时产品的得率逐渐下降，且下降趋势较为明显，因此从产品要求和企业利益为出发点选择酶解时间为3h较为合适。
经Dexpert expert7.0软件分析，预测最佳结晶条件为：结晶温度4.57℃；结晶时间为：25.75h；搅拌转速122.69rpm，在此条件下预测抗性淀粉含量为：29.3278％。根据实际情况和实验条件确定最佳条件为：结晶温度4.5℃；结晶时间为：25.75h；搅拌转速123rpm。图1.27、1.28、1.29为各因素之间的交互作用对产品抗性淀粉含量的影响。
5、模型验证：在结晶温度4.5℃；结晶时间为：25.75h；搅拌转速123rpm条件下做重复试验，对模型进行验证。经检测5次重复试验所得到的抗性淀粉含量平均值为29.25，与模型预测值较接近，说明该模型较可靠。
大米抗性淀粉制备工艺最佳提取条件
在以上工艺参数优化的基础上对所得的抗性淀粉进行提取，使其抗性淀粉含量达到40％，从而符合产品要求。
抗性淀粉RS3虽然耐热效果较好，但是实验表明在高温条件下经淀粉酶或者其它作用仍有一定的损失。经多次预实验因此本提取过程采用β-淀粉酶与糖化酶协同作用，并配制复合酶，本实验在于考察该复合酶的最佳作用条件，以使得抗性淀粉的含量达到40％，收率(抗性淀粉含量为40％的产品与原料相比)达到60％以上。
1、复合酶用量对抗性淀粉含量和得率的影响
在温度55℃、pH5.0条件下加入复合酶对结晶之后的大米抗性淀粉进行提取，酶解时间为3h。考察复合酶用量对产品抗性淀粉含量和得率的影响。
由图11可知，随着复合酶用量的增大，产品的抗性淀粉含量越来越高，但是产品的收率越来越低，因此从抗性淀粉本身的收率而言选择复合酶的添加量为10u/g时，效果最佳，符合企业经济效益要求。
2、复合酶酶解时间对抗性淀粉含量和得率的影响
在温度55℃、pH5.0条件下加入10u/g复合酶对结晶之后的大米抗性淀粉进行提取。考察复合酶酶解时间对产品抗性淀粉含量和得率的影响。
由图12可知，随着酶解时间的延长，抗性淀粉含量逐渐升高，同时产品的得率逐渐下降，且下降趋势较为明显，因此从产品要求和企业利益为出发点选择酶解时间为3h较为合适。
在500升罐条件下，在以上优化的最佳工艺参数基础上，进行了批量生产，再对大米抗性淀粉制备进行中试试验，实验表明该工艺技术参数较稳定，平均抗性淀粉含量为40.45％，收率达到61.87％，结果稳定良好。下表10是去年10月10日至今年3月30日期间10批次试验结果统计情况。
表10抗性淀粉中试工业化生产结果统计
Claims (5)
1.一种大米抗性淀粉制备生产方法，包括对大米淀粉进行糊化的步骤，脱支的步骤，结晶的步骤，提取的步骤，最后对提取的大米抗性淀粉进行干燥，得到大米抗性淀粉，其特征在于：通过对糊化后的大米淀粉进行脱支处理以提高大米淀粉中直链淀粉的含量，控制糊化后的大米淀粉浓度在20%～50%，脱支酶添加量为12～25 U/g，脱支温度控制在45～55°C，脱支12～20小时；脱支反应结束之后，在2～12℃条件下结晶，然后提取大米抗性淀粉，在50～70°C条件下干燥。
2.根据权利要求1所述的大米抗性淀粉制备生产方法，其特征在于：大米淀粉的糊化过程，控制大米淀粉浓度在30%～40%，在PH值为中性的条件下控制糊化温度在130～150°C，糊化压热时间控制在10～40分钟，然后冷却到45～55°C，调整PH值为4～5，通过闪蒸使水分达到60%～70%，然后进行脱支处理。
3.根据权利要求1或2所述的大米抗性淀粉制备生产方法，其特征在于：结晶过程中，结晶温度控制在3～6℃，控制搅拌速度在80～160rpm，结晶时间为14～24小时。
4.根据权利要求3所述的大米抗性淀粉制备生产方法，其特征在于：大米抗性淀粉的提取过程采用β-淀粉酶与糖化酶协同作用，配制复合酶，以使得抗性淀粉的含量达到40%，收率达到60%，其中复合酶的添加量为5～55 U/g，酶解时间为2～4小时。
5.根据权利要求1或2所述的大米抗性淀粉制备生产方法，其特征在于：大米抗性淀粉的提取过程采用β-淀粉酶与糖化酶协同作用，配制复合酶，以使得抗性淀粉的含量达到40%，收率达到60%，其中复合酶的添加量为5～55 U/g，酶解时间为2～4小时。
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