CN103903677A - 含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括制备有机载体、无铅玻璃粉、银粉和导电浆料步骤；所述的导电浆料的组分及质量百分含量为：微米级球状银粉0～80%、微米级片状银粉5～70%、无铅玻璃粉2～25%和有机载体0～25%；无铅玻璃粉的组分及质量百分含量为：Bi2O325～75%、B2O320～60%、ZnO0～20%、Sb2O30～20%、Al2O30～10%和碱金属氧化物0～8%，有机载体的组分及质量量百分含量为：松油醇50～80%、丁基卡必醇醋酸酯10～40%、柠檬酸三丁酯0～10%、乙基纤维素3～10%、氢化蓖麻油0～2%和助剂0～3%。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电浆料的制备，特别是公开一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法，特别适用于Al2O3基板厚膜导电线路用银浆，属于电子材料技术领域。
背景技术
由于银具有优异的导电和导热性能，含铅玻璃具有低温烧结性能和较好的粘结性能，含铅银浆作为微电子封装、电极和互联材料等，是集合了化工、电子、冶金等学科技术于一身的一种高技术电子功能材料。大部分铅系导电浆料中的玻璃所含PbO都在70%以上，由于铅污染环境，对人体有害，使其在银浆中的应用受到了严重的限制。目前国内中温烧结型无铅导电银浆的研究较少，制备以无铅玻璃粉为粘结相的中温烧结型导电浆料已经成为一种必然趋势。
无铅导电银浆由银粉、无铅玻璃粉和有机载体三者组成。银粉的形状、分散性、粒度等因素，影响着烧结后导电厚膜的形貌和致密度，较大程度上影响了导电厚膜的电性能。由于片状银粉颗粒间以面接触或线接触为主，球状银粉颗粒间以点接触为主，球状与片状银粉混合制备银浆，烧结后的导电厚膜中球状银粉可以在片状银粉未充分交叠接触的位置起到“导电桥梁”的作用，提高厚膜导电性能。目前，球状、片状混合银粉在导电胶中应用比较广泛，在烧结型银浆中使用的报道较少，S.P. Wu曾利用质量比为80:20的球状和片状银粉混合制作了一种高温导电银浆，该浆料丝网印刷烧结后，导电性能和附着强度都有很大的提高，但他没有详细研究不同比例的混合银粉对银浆性能的影响。
目前常见的烧结型导电浆料存在如下不足：（1）有些导电浆料虽然综合性能较好，但是含有铅、铬等对人和环境有害的化学元素。（2）浆料烧结温度较高，不满足高效、节能的要求。（3）丝网印刷时网孔通透性不佳，高宽比不够理想，烧结后方阻较高导电性较差。（4）为了提高导电性能，增加导电相的含量，提高了浆料的制备成本。（5）烧结后导电厚膜的耐焊性能差。
为了满足环保的要求，申请号为200810039730.7的中国专利公开了一种高温烧结汽车玻璃加热线用无铅银浆，该银浆用无铅玻璃粉由Bi2O3、SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、TiO2、Ag等组成，但是其软化温度较高，导致浆料烧结温度偏高，且该浆料烧结后得到的导电厚膜耐焊性较差。为了提高厚膜耐焊性能，降低烧结温度，专利号为CN201010190544.0的中国专利公开了一种氧化铝基板使用的厚膜导体浆料，该浆料的银粉中掺杂了一定量的钯粉或铂粉，可以提高焊接过程中厚膜的抗侵蚀性能；另外，该浆料玻璃相中增加了Bi2O3的含量降低了浆料的烧结温度，但是该浆料烧结后厚膜的导电性较差。
发明内容
本发明的目的解决现有技术的缺陷，提供一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法，是一种适用于以氧化铝为基板的中温烧结型导电浆料组合物。
本发明是这样实现的：一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法，其特征在于：所述的导电浆料包括以下组分及质量百分含量：微米级球状银粉0～80%、微米级片状银粉5～70%、无铅玻璃粉2～25%和有机载体0～25%；所述微米级球状银粉的粒径为0.5～2.5μm，所述微米级片状银粉的粒径为2.0～6.0μm，所述无铅玻璃粉的组分及质量百分含量为：Bi2O3 25～75%、B2O3 20～60%、ZnO 0～20%、Sb2O3 0～20%、Al2O3 0～10%和碱金属氧化物 0～8%，所述的碱金属氧化物为Li2O，所述有机载体的组分及质量量百分含量为：松油醇50～80%、丁基卡必醇醋酸酯10～40%、柠檬酸三丁酯0～10%、乙基纤维素3～10%、氢化蓖麻油0～2%和助剂0～3%，所述的助剂在大豆卵磷脂、BYK-354、BYK-9076中选择一种。
所述微米级球状银粉的振实密度为1.0～2.5g/ml，所述微米级片状银粉的振实密度为1.0～4.5 g/ml。所述无铅玻璃粉的峰值烧结温度为：550～750℃。
所述的制备方法包括以下步骤：
1）制备有机载体：按照所述有机载体的组分及质量量百分含量进行配比，在80～120℃下溶解，得到均一透明的有机粘结剂；
2）制备无铅玻璃粉：按照所述无铅玻璃粉的组分及质量百分含量配比称取原料，利用行星球磨机以乙醇为介质球磨30～60min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物，将其装入Al2O3坩埚中，在硅钼棒炉中升温至1100～1300℃，保温0.5～2h，混合料熔化后，倒入去离子水中得到玻璃渣，然后烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨24h，得到D50为0～2.5μm的无铅玻璃粉；
3）制备银粉：采用液相还原法，以***树胶为分散剂及保护剂，用抗坏血酸为还原剂还原硝酸银溶液，制备了平均粒径为0.5～2.5μm的微米级球状银粉，再使用高能球磨法制备平均粒径为2.0～6.0μm微米级片状银粉；
4）制备导电浆料：将所述的有机载体、无铅玻璃粉、微米级球状银粉和微米级片状银粉按所述导电浆料的组分及质量百分含量配比混合，然后用三辊研磨机研磨至细度为10μm以下，粘度为200～250Pa.s的成品银浆。
与现有技术相比，本发明丝网印刷时网孔通透性好，具有良好的粘度系数，通过球状和片状银粉的合理搭配，在降低了银的用量的基础上，提高了导电性能。本发明采用了一种高Bi2O3中温无铅玻璃粉，将浆料峰值烧结温度降低至550～750℃，在烧结时该种玻璃中的Bi2O3容易和基板中Al2O3发生共熔反应，而且该种玻璃与Al2O3基板的线膨胀系数匹配性良好，提高了导电厚膜的附着强度。
本发明的有益效果是：
1）本发明方法制备的导电浆料所采用的无铅玻璃粉，软化温度低，符合节能环保的要求；
2）本发明方法制备的导电浆料具有良好的粘度系数，丝网印刷时网孔通透性较好，高宽比理想，烧结后方阻较低，最低可达2mΩ/□，导电性较好；
3）烧结后导电厚膜的耐焊性能较好；
4）通过球型和片状银粉的合理搭配，在降低了银的用量的基础上，提高了导电性能。
具体实施方式
本发明一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法，导电浆料的原料包括以下组分及质量百分含量：微米级球状银粉0～80%、微米级片状银粉5～70%、无铅玻璃粉2～25%和有机载体0～25%。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
1、制备有机载体：有机载体的组分及质量量百分含量为：松油醇50～80%、丁基卡必醇醋酸酯10～40%、柠檬酸三丁酯0～10%、乙基纤维素3～10%、氢化蓖麻油0～2%和助剂0～3%，助剂在大豆卵磷脂、BYK-354、BYK-9076中选择一种。按上述有机载体配方称取原料，在80～120℃下溶解，得到均一透明的有机粘结剂。
2、制备无铅玻璃粉：所述无铅玻璃粉原料包括的组分及质量百分含量为：Bi2O3 25～75%、B2O3 20～60%、ZnO 0～20%、Sb2O3 0～20%、Al2O3 0～10%和碱金属氧化物 0～8%。碱性氧化物为Li2O。按照上述无铅玻璃粉配方称取原料，利用行星球磨机以乙醇为介质球磨30～60min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物，将其装入Al2O3坩埚中，在硅钼棒炉中升温至1100～1300℃，保温0.5～2h。混合料熔化后，倒入去离子水中得到玻璃渣，然后烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨24h，得到D50为0～2.5μm的玻璃粉。
3、制备银粉：采用液相还原法，以***树胶为分散剂及保护剂，用抗坏血酸为还原剂还原硝酸银溶液，制备了平均粒径为0.5～2.5μm的微米级球状银粉；以上述微米级球状银粉为原料，使用高能球磨法制备了平均粒径为2.0～6.0μm微米级片状银粉。
4、制备导电浆料：将上述有机载体、无铅玻璃粉和银粉按照上述导电浆料组合物配比混合，然后用三辊研磨机研磨至细度为10μm以下，粘度为200～250Pa.s的成品银浆。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，下面的实施例仅是用于说明本发明而不用于限制本发明的成分范围。
实施例1：
一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料，其组成原料的质量百分含量为：微米级球状银粉63%、微米级片状银粉7%、无铅玻璃粉7%和有机载体23%。
导电银浆的制备方法包括以下步骤：
1、制备有机载体：有机载体组分及质量百分含量为：松油醇55.2%、丁基卡必醇醋酸酯27.6%，柠檬酸三丁酯9.2%，乙基纤维素6%，氢化蓖麻油1%，大豆卵磷脂1%。按上述有机载体配方称取原料，在100℃下溶解，得到均一透明的有机粘结剂。
2、制备无铅玻璃粉：无铅玻璃粉的组分及质量百分含量为：Bi2O3 25%、B2O3 60%、ZnO 10%、Sb2O3 2%、Al2O3 2%和Li2O 1%。按照上述无铅玻璃粉配方称取原料，利用行星球磨机以乙醇为介质球磨30～60min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物，将其装入Al2O3坩埚中，在硅钼棒炉中升温至1200℃，保温0.5h。混合料熔化后，倒入去离子水中得到玻璃渣，然后烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨24h，得到D50为0～2.5μm的玻璃粉。
3、制备银粉：采用液相还原法，配制***树胶和抗坏血酸的混合溶液，抗坏血酸的浓度为0.17mol/L，***树胶的用量为滴加AgNO3量的12.7wt%，将浓度为0.24mol/L的硝酸银溶液以1滴/S的速度滴加到上述混合溶液中，采用浓氨水调节反应溶液的pH=4，搅拌速度为900 r/min，在25℃下反应，制备了平均粒径为2.0μm的微米级球状银粉；以上述微米级球状银粉为原料，使用高能球磨法制备了平均粒径为2.0～6.0μm微米级片状银粉。
4、制备导电浆料：将上述的有机载体、无铅玻璃粉和银粉按照上述导电浆料的配比混合，然后用三辊研磨机研磨至细度为7～8μm，粘度为220Pa.s左右的成品银浆。
实施例2：
一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料，其组成原料的质量百分含量为：微米级球状银粉56%、微米级片状银粉14%、无铅玻璃粉14%和有机载体16%。
导电银浆的方法包括以下步骤：
1、制备有机载体：有机载体组分及质量百分含量为：松油醇70%、丁基卡必醇醋酸酯12%、柠檬酸三丁酯5%、乙基纤维素10%、氢化蓖麻油2%，BYK-354 1%。按上述的有机载体配方称取原料，在100℃下溶解，得到均一透明的有机粘结剂。
2、制备无铅玻璃粉：无铅玻璃粉的组分及质量百分含量为：Bi2O3 50%、B2O3 30%、ZnO 7%、Sb2O3 5%、Al2O3 5%和Li2O 3%。按照上述无铅玻璃粉配方称取原料，利用行星球磨机以乙醇为介质球磨30～60min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物，将其装入Al2O3坩埚中，在硅钼棒炉中升温至1200℃，保温0.5h。混合料熔化后，倒入去离子水中得到玻璃渣，然后烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨24h，得到D50为0～2.5μm的玻璃粉。
3、制备银粉：采用液相还原法，配制***树胶和抗坏血酸的混合溶液，抗坏血酸的浓度为0.17mol/L，***树胶的用量为滴加AgNO3量的12.7wt%，将浓度为0.24mol/L的硝酸银溶液以1滴/S的速度滴加到上述混合溶液中，采用浓氨水调节反应溶液的pH=4，搅拌速度为900 r/min，在25℃下反应，制备了平均粒径为2.0μm的微米级球状银粉；以上述微米级球状银粉为原料，使用高能球磨法制备了平均粒径为2.0～6.0μm微米级片状银粉。
4、制备导电浆料：将上述有机载体、无铅玻璃粉和银粉按照上述导电浆料的配比混合，然后用三辊研磨机研磨至细度为7～8μm，粘度为220Pa.s左右的成品银浆。
实施例3：
一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料，其组成原料的质量百分含量为：微米级球状银粉41%、微米级片状银粉29%、无铅玻璃粉25%和有机载体5%。
导电银浆的方法包括以下步骤：
1、制备有机载体：有机载体组分及质量百分含量为：松油醇80%、丁基卡必醇醋酸酯12.5%、柠檬酸三丁酯1%、乙基纤维素3%、氢化蓖麻油0.5%和BYK-9076 3%。按上述的有机载体配方称取原料，在100℃下溶解，得到均一透明的有机粘结剂。
2、制备无铅玻璃粉：无铅玻璃粉原料包括的组分及质量百分含量为：Bi2O3 70%、B2O3 20%、ZnO 5%、Sb2O3 2%、Al2O3 2%和Li2O 1%。按照上述无铅玻璃粉的配方称取原料，利用行星球磨机以乙醇为介质球磨30～60min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物，将其装入Al2O3坩埚中，在硅钼棒炉中升温至1200℃，保温0.5h。混合料熔化后，倒入去离子水中得到玻璃渣，然后烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨24h，得到D50为0～2.5μm的玻璃粉。
3、制备银粉：采用液相还原法，配制***树胶和抗坏血酸的混合溶液，抗坏血酸的浓度为0.17mol/L，***树胶的用量为滴加AgNO3量的12.7wt%，将浓度为0.24mol/L的硝酸银溶液以1滴/S的速度滴加到上述混合溶液中，采用浓氨水调节反应溶液的pH=4，搅拌速度为900 r/min，在25℃下反应，制备了平均粒径为2.0μm的微米级球状银粉；以上述微米级球状银粉为原料，使用高能球磨法制备了平均粒径为2.0～6.0μm微米级片状银粉。
4、制备导电浆料：将上述的有机载体、无铅玻璃粉和银粉按照上述导电浆料的配比混合，然后用三辊研磨机研磨至细度为7～8μm，粘度为220Pa.s左右的成品银浆。
Claims (4)
1.一种含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料，其特征在于：所述的导电浆料包括以下组分及质量百分含量：微米级球状银粉0～80%、微米级片状银粉5～70%、无铅玻璃粉2～25%和有机载体0～25%；所述微米级球状银粉的粒径为0.5～2.5μm，所述微米级片状银粉的粒径为2.0～6.0μm，所述无铅玻璃粉的组分及质量百分含量为：Bi2O3 25～75%、B2O3 20～60%、ZnO 0～20%、Sb2O3 0～20%、Al2O3 0～10%和碱金属氧化物 0～8%，所述的碱金属氧化物为Li2O，所述有机载体的组分及质量量百分含量为：松油醇50～80%、丁基卡必醇醋酸酯10～40%、柠檬酸三丁酯0～10%、乙基纤维素3～10%、氢化蓖麻油0～2%和助剂0～3%，所述的助剂在大豆卵磷脂、BYK-354、BYK-9076中选择一种。
2.根据权利要求 1 所述的含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料，其特征在于：所述微米级球状银粉的振实密度为1.0～2.5g/ml，所述微米级片状银粉的振实密度为1.0～4.5 g/ml。
3.根据权利要求 1 所述的，其特征在于含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料：所述无铅玻璃粉的峰值烧结温度为：550～750℃。
4.一种权利要求 1～3中任意一项所述含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
1）制备有机载体：按照所述有机载体的组分及质量量百分含量进行配比，在80～120℃下溶解，得到均一透明的有机粘结剂；
2）制备无铅玻璃粉：按照所述无铅玻璃粉的组分及质量百分含量配比称取原料，利用行星球磨机以乙醇为介质球磨30～60min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物，将其装入Al2O3坩埚中，在硅钼棒炉中升温至1100～1300℃，保温0.5～2h，混合料熔化后，倒入去离子水中得到玻璃渣，然后烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨24h，得到D50为0～2.5μm的无铅玻璃粉；
3）制备银粉：采用液相还原法，以***树胶为分散剂及保护剂，用抗坏血酸为还原剂还原硝酸银溶液，制备了平均粒径为0.5～2.5μm的微米级球状银粉，再使用高能球磨法制备平均粒径为2.0～6.0μm微米级片状银粉；
4）制备导电浆料：将所述的有机载体、无铅玻璃粉、微米级球状银粉和微米级片状银粉按所述导电浆料的组分及质量百分含量配比混合，然后用三辊研磨机研磨至细度为10μm以下，粘度为200～250Pa.s的成品银浆。
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| PB01 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140702 |