CN103897636A - 一种高强度耐低温复合免钉胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强度耐低温复合免钉胶及其制备方法。本发明所采取的技术方案是一种高强度耐低温复合免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，10-20份；SBS合成橡胶，5-10份；叔丁基酚醛树脂，10-15份；石油树脂，3-5份；溶剂，20-40份；填料，10-30份；气相二氧化硅，1-3份；偶联剂，0.5-2份；氧化镁：1-5份；三乙醇胺：0.1-0.5份；抗冻剂：0.1-0.5份；胺类防老剂：0.1-0.5份；能够较好的适应低温条件，使用粘结性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑材料粘结的免钉胶，具体涉及一种能够耐低温的高强度复合免钉胶及其制备方法。
背景技术
随着现阶段国家经济的快速发展，人民物质文化生活水平的快速提升，建材、装饰产业得到了快速发展，现阶段建筑装饰工程越来越多的放弃了传统材料如铁钉、螺栓的使用，而选择了建筑胶粘产品来进行替代。在这些胶黏剂里，免钉胶就是其中非常理想的一种。
目前，国内免钉胶的生产主要集中在两种类型上，一为氯丁型免钉胶，一为SBS型免钉胶。两者各有特点，前者粘结力强，室温固化、抗老化性能优异、使用范围广，但是在低温条件下易结晶固化，特别是在北方寒冷的气候条件下，低于0℃就可能发生结晶，使用受到了很多限制。后者作为一种合成橡胶，耐低温性能优越，工艺简单，但是粘结强度低，耐久性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种高强度耐低温复合免钉胶，能够较好的适应低温条件，使用粘结性能优异。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种高强度耐低温复合免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，10-20份；SBS合成橡胶，5-10份；叔丁基酚醛树脂，10-15份；石油树脂，3-5份；溶剂，20-40份；填料，10-30份；气相二氧化硅，1-3份；偶联剂，0.5-2份；氧化镁：1-5份；三乙醇胺：0.1-0.5份；抗冻剂：0.1-0.5份；胺类防老剂：0.1-0.5份。
上述的高强度耐低温复合免钉胶，所述氯丁橡胶为CR232型、CR244型、CR238型中的一种或几种。
上述的高强度耐低温复合免钉胶，所述石油树脂为C5石油树脂、C9石油树脂或萜烯树脂中的一种或几种。
上述的高强度耐低温复合免钉胶，所述溶剂为甲苯、正己烷、环己烷、醋酸乙酯、工业庚烷、120#溶剂汽油中的一种或几种。
上述的高强度耐低温复合免钉胶，所述填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土、硫酸钡中的一种或几种。
上述的高强度耐低温复合免钉胶，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH790中的一种或几种。
上述的高强度耐低温复合免钉胶，所述抗冻剂为甲醇、乙二醇、乙二醇二辛脂中的一种或几种。
上述的高强度耐低温复合免钉胶的方法，包括如下步骤：
第一步：制备预反应液：
（1）将总溶剂量的3/5的溶剂与叔丁基酚醛树脂加入分散反应釜内，在常温下进行搅拌，搅拌转速为100-200转/分，搅拌时间为2-4小时，至叔丁基酚醛树脂全部溶解；
（2）在常温下，加入氧化镁，将搅拌转速提高至600-800转/分，搅拌时间为10-30分钟；再加入催化剂三乙醇胺，将搅拌转速降低至100-200转/分，搅拌反应6-9小时；
（3）停机后，使用100目过滤网过滤，出料待用；
第二步：制备成品胶：
（1）在常温下，将第一步中制备的预反应液、总溶剂量的2/5的溶剂、抗冻剂、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为400-600转/分，搅拌时间20-60分钟；
（2）开启分散，分散转速为800-1000转/分，然后依次投入氯丁橡胶、SBS合成橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在25-40℃，时间为6-8小时，至橡胶完全溶解；
（3）在常温下，溶解6-8小时，至完全溶解；
（4）分散转速降至100-200转/分，加入偶联剂，反应时间为1小时；
（5）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至300-500转/分，分散时间为30-60分钟，即可出料；
所述各组分质量配比如下：
氯丁橡胶，10-20份；SBS合成橡胶，5-10份；叔丁基酚醛树脂，10-15份；石油树脂，3-5份；溶剂，20-40份；填料，10-30份；气相二氧化硅，1-3份；偶联剂，0.5-2份；氧化镁：1-5份；三乙醇胺：0.1-0.5份；抗冻剂：0.1-0.5份；胺类防老剂：0.1-0.5份。
本发明具有如下优点及有益技术效果：
1、本发明的高强度耐低温复合免钉胶能够在低温环境下使用，低温适用范围最低达到-15℃，扩大了应用时间与地域范围，在冬季较寒冷地区同样能够推广应用。
2、本发明的高强度耐低温复合免钉胶采用多种粘结材料复配的配方，有效降低原料成本、提高粘结强度。
3、本发明的高强度耐低温复合免钉胶的配方中加入硅烷偶联剂的使得粘结强度有了大幅度的提高，能够达到3MPa以上，有效保证施工质量，显著提高产品施工后的安全性。
4、本发明的高强度耐低温复合免钉胶配方中仅使用了较少品类的溶剂，有效减少了有害溶剂的释放，安全环保。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，10份；SBS合成橡胶，5份；叔丁基酚醛树脂，15份；石油树脂，5份；溶剂，20份；填料，10份；气相二氧化硅，3份；偶联剂，0.5份；氧化镁：1份；三乙醇胺：0.5份；抗冻剂：0.1份；胺类防老剂：0.1份。其中，氯丁橡胶为CR232型，石油树脂为萜烯树脂，溶剂为甲苯10份与12#溶剂汽油10份混合，填料为碳酸钙5份与高岭土5份混合，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，抗冻剂为乙二醇。
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备预反应液：
（1）将总质量3/5的溶剂与叔丁基酚醛树脂加入分散反应釜内，在常温下进行搅拌，搅拌转速为100转/分，搅拌时间为4小时，至叔丁基酚醛树脂全部溶解；
（2）在常温下，加入氧化镁，将搅拌转速提高至800转/分，搅拌时间为10分钟；再加入催化剂三乙醇胺，将搅拌转速降低至200转/分，搅拌反应6小时；
（3）停机后，使用100目过滤网过滤，出料待用；
第二步：制备成品胶：
（1）在常温下，将第一步中制备的预反应液、总质量2/5的溶剂、抗冻剂、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为400转/分，搅拌时间60分钟；
（2）开启分散，分散转速为1000转/分，然后依次投入氯丁橡胶、SBS合成橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在25℃，时间为8小时，至橡胶完全溶解；
（3）在常温下，溶解8小时，至完全溶解；
（4）分散转速降至200转/分，加入偶联剂，反应时间为1小时；
（5）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至300转/分，分散时间为60分钟，即可出料；
所述各组分质量配比如下：
氯丁橡胶，10份；SBS合成橡胶，5份；叔丁基酚醛树脂，15份；石油树脂，5份；溶剂，20份；填料，10份；气相二氧化硅，2份；偶联剂，0.5份；氧化镁：1份；三乙醇胺：0.5份；抗冻剂：0.1份；胺类防老剂：0.1份。其中，氯丁橡胶为CR232型，石油树脂为萜烯树脂，溶剂为甲苯10份与12#溶剂汽油10份混合，填料为碳酸钙5份与高岭土5份混合，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，抗冻剂为乙二醇。
经实验检测得出本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的性能参数如下表所示：
| 序号 | 项目 | 检测结果 |
| 1 | 适宜温度 | 35℃-零下15℃ |
| 2 | 剪切强度（标准试验条件，48小时） | 3.3MPA |
| 3 | 初粘剪切强度 | 1.2MPA |
| 4 | 表干 | 30s |
由上表可知，本实施例的高强度耐低温复合免钉胶在低温条件下具有性能指标良好，能够较好的适应低温条件下的作业使用。
实施例2
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，20份；SBS合成橡胶，10份；叔丁基酚醛树脂，10份；石油树脂，3份；溶剂，30份；填料，25份；气相二氧化硅，3份；偶联剂，2份；氧化镁：5份；三乙醇胺：0.4份；抗冻剂：0.5份；胺类防老剂：0.4份。其中，氯丁橡胶为CR238型，石油树脂为C5石油树脂与C9石油树脂，溶剂为甲苯10份、正己烷10份与环己烷10份，填料为碳酸钙，偶联剂为硅烷偶联剂KH560，抗冻剂为甲醇0.1份、乙二醇0.4份。
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备预反应液：
（1）将总质量3/5的溶剂加入分散反应釜内，在常温下进行搅拌，搅拌转速为200转/分，搅拌时间为2小时，至叔丁基酚醛树脂全部溶解；
（2）在常温下，加入氧化镁，将搅拌转速提高至600转/分，搅拌时间为30分钟；再加入催化剂三乙醇胺，将搅拌转速降低至100转/分，搅拌反应9小时；
（3）停机后，使用100目过滤网过滤，出料待用；
第二步：制备成品胶：
（1）在常温下，将第一步中制备的预反应液、总质量2/5的溶剂、抗冻剂、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为600转/分，搅拌时间20分钟；
（2）开启分散，分散转速为800转/分，然后依次投入氯丁橡胶、SBS合成橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在35℃，时间为6小时，至橡胶完全溶解；
（3）在常温下，溶解6小时，至完全溶解；
（4）分散转速降至150转/分，加入偶联剂，反应时间为1小时；
（5）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至500转/分，分散时间为30分钟，即可出料；
所述各组分质量配比如下：
氯丁橡胶，20份；SBS合成橡胶，10份；叔丁基酚醛树脂，10份；石油树脂，3份；溶剂，30份；填料，25份；气相二氧化硅，2份；偶联剂，2份；氧化镁：5份；三乙醇胺：0.4份；抗冻剂：0.5份；胺类防老剂：0.4份。其中，氯丁橡胶为CR238型，石油树脂为C5石油树脂与C9石油树脂，溶剂为甲苯10份、正己烷10份与环己烷10份，填料为碳酸钙，偶联剂为硅烷偶联剂KH560，抗冻剂为甲醇0.1份、乙二醇0.4份。
经实验检测得出本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的性能参数如下表所示：
| 序号 | 项目 | 检测结果 |
| 1 | 适宜温度 | 35℃-零下15℃ |
| 2 | 剪切强度（标准试验条件，48小时） | 3.5MPA |
| 3 | 初粘剪切强度 | 1.3MPA |
| 4 | 表干 | 25s |
由上表可知，本实施例的高强度耐低温复合免钉胶在低温条件下具有性能指标良好，能够较好的适应低温条件下的作业使用。
实施例3
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，15份；SBS合成橡胶，8份；叔丁基酚醛树脂，12份；石油树脂，4份；溶剂，40份；填料，30份；气相二氧化硅，1份；偶联剂，1份；氧化镁：3份；三乙醇胺：0.1份；抗冻剂：0.3份；胺类防老剂：0.5份。其中，氯丁橡胶为CR244型，石油树脂为C5石油树脂，溶剂为甲苯10份、醋酸乙酯10份与工业庚烷20份，填料为滑石粉15份与硫酸钡15份，偶联剂为硅烷偶联剂0.5份KH560与0.5份KH790，抗冻剂为乙二醇二辛脂。
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备预反应液：
（1）将总质量的3/5的溶剂甲苯与叔丁基酚醛树脂加入分散反应釜内，在常温下进行搅拌，搅拌转速为150转/分，搅拌时间为4小时，至叔丁基酚醛树脂全部溶解；
（2）在常温下，加入氧化镁，将搅拌转速提高至700转/分，搅拌时间为20分钟；再加入催化剂三乙醇胺，将搅拌转速降低至150转/分，搅拌反应8小时；
（3）停机后，使用100目过滤网过滤，出料待用；
第二步：制备成品胶：
（1）在常温下，将第一步中制备的预反应液、总质量2/5的溶剂、抗冻剂、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为500转/分，搅拌时间30分钟；
（2）开启分散，分散转速为900转/分，然后依次投入氯丁橡胶、SBS合成橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在40℃，时间为7小时，至橡胶完全溶解；；
（3）在常温下，溶解8小时，至完全溶解；
（4）分散转速降至100转/分，加入偶联剂，反应时间为1小时；
（5）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至400转/分，分散时间为50分钟，即可出料；
所述各组分质量配比如下：
氯丁橡胶，15份；SBS合成橡胶，8份；叔丁基酚醛树脂，12份；石油树脂，4份；溶剂，40份；填料，30份；气相二氧化硅，1份；偶联剂，1份；氧化镁：3份；三乙醇胺：0.1份；抗冻剂：0.3份；胺类防老剂：0.5份。其中，氯丁橡胶为CR244型，石油树脂为C5石油树脂，溶剂为甲苯10份、醋酸乙酯10份与工业庚烷20份，填料为滑石粉15份与硫酸钡15份，偶联剂为硅烷偶联剂0.5份KH560与0.5份KH790，抗冻剂为乙二醇二辛脂。
经实验检测得出本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的性能参数如下表所示：
| 序号 | 项目 | 检测结果 |
| 1 | 适宜温度 | 35℃-零下15℃ |
| 2 | 剪切强度（标准试验条件，48小时） | 3.2MPA |
| 3 | 初粘剪切强度 | 1.1MPA |
| 4 | 表干 | 33s |
由上表可知，本实施例的高强度耐低温复合免钉胶在低温条件下具有性能指标良好，能够较好的适应低温条件下的作业使用。
实施例4
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，18份；SBS合成橡胶，6份；叔丁基酚醛树脂，14份；石油树脂，4份；溶剂，35份；填料，20份；气相二氧化硅，2份；偶联剂，1.5份；氧化镁：4份；三乙醇胺：0.3份；抗冻剂：0.2份；胺类防老剂：0.2份。其中，氯丁橡胶为10份CR244型与8份CR232型，石油树脂为2份C5石油树脂与2份C9石油树脂，溶剂为15份正己烷与20份环己烷，填料为10份滑石粉与10份碳酸钙，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，抗冻剂为0.1份乙二醇与0.1份甲醇。
本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备预反应液：
（1）将总质量3/5的溶剂正己烷与叔丁基酚醛树脂加入分散反应釜内，在常温下进行搅拌，搅拌转速为180转/分，搅拌时间为3小时，至叔丁基酚醛树脂全部溶解；
（2）在常温下，加入氧化镁，将搅拌转速提高至750转/分，搅拌时间为15分钟；再加入催化剂三乙醇胺，将搅拌转速降低至180转/分，搅拌反应7小时；
（3）停机后，使用100目过滤网过滤，出料待用；
第二步：制备成品胶：
（1）在常温下，将第一步中制备的预反应液、总质量2/5的溶剂、抗冻剂、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为550转/分，搅拌40分钟；
（2）开启分散，分散转速为950转/分，然后依次投入氯丁橡胶、SBS合成橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在30℃，时间为7小时，至橡胶完全溶解；
（3）在常温下，溶解7小时，至完全溶解；
（4）分散转速降至180转/分，加入偶联剂，反应时间为1小时；
（5）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至450转/分，分散时间为40分钟，即可出料；
所述各组分质量配比如下：
氯丁橡胶，18份；SBS合成橡胶，6份；叔丁基酚醛树脂，14份；石油树脂，4份；溶剂，35份；填料，20份；气相二氧化硅，2份；偶联剂，1.5份；氧化镁：4份；三乙醇胺：0.3份；抗冻剂：0.2份；胺类防老剂：0.2份。其中，氯丁橡胶为10份CR244型与8份CR232型，石油树脂为2份C5石油树脂与2份C9石油树脂，溶剂为15份正己烷与20份环己烷，填料为10份滑石粉与10份碳酸钙，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，抗冻剂为0.1份乙二醇与0.1份甲醇。
经实验检测得出本实施例的高强度耐低温复合免钉胶的性能参数如下表所示：
| 序号 | 项目 | 检测结果 |
| 1 | 适宜温度 | 35℃-零下15℃ |
| 2 | 剪切强度（标准试验条件，48小时） | 3.6MPA |
| 3 | 初粘剪切强度 | 1.4MPA |
| 4 | 表干 | 26s |
由上表可知，本实施例的高强度耐低温复合免钉胶在低温条件下具有性能指标良好，能够较好的适应低温条件下的作业使用。
对比例1
现有技术中的免钉胶，包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，22份；叔丁基酚醛树脂，9份；石油树脂，5份；溶剂，45份；填料，35份；气相二氧化硅，0.5份；氧化镁：6份；三乙醇胺：0.6份；胺类防老剂：0.6份。其中，氯丁橡胶为22份CR244型，石油树脂为萜烯树脂，溶剂为15份120#溶剂汽油与12份环己烷和18份甲苯，填料为35份碳酸钙。
生产工艺步骤：
第一步：
（1）在常温下，将所有的溶剂、酚醛树脂、氧化镁、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为550转/分，搅拌40-60分钟；
（2）开启分散，分散转速为950转/分，然后依次投入氯丁橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在30℃，时间为7小时，至橡胶完全溶解；
（3）在常温下，溶解6-8小时，至完全溶解；
（4）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至450转/分，分散时间为40分钟，即可出料；
经实验检测得出对比例1的免钉胶的性能参数如下表所示：
| 序号 | 项目 | 检测结果 |
| 1 | 适宜温度 | 35℃-5℃ |
| 2 | 剪切强度（标准试验条件，48小时） | 1.9MPA |
| 3 | 初粘剪切强度 | 0.6MPA |
| 4 | 表干 | 8s |
由上表可知，本对比例中现有技术的免钉胶在低温条件下具有性能指标中的适宜温度范围较小，难以适应低温条件下的作业使用。
以上所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是，凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：包含以下质量配比的组分：氯丁橡胶，10-20份；SBS合成橡胶，5-10份；叔丁基酚醛树脂，10-15份；石油树脂，3-5份；溶剂，20-40份；填料，10-30份；气相二氧化硅，1-3份；偶联剂，0.5-2份；氧化镁：1-5份；三乙醇胺：0.1-0.5份；抗冻剂：0.1-0.5份；胺类防老剂：0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：所述氯丁橡胶为CR232型、CR244型、CR238型中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：所述石油树脂为C5石油树脂、C9石油树脂或萜烯树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：所述溶剂为甲苯、正己烷、环己烷、醋酸乙酯、工业庚烷、120#溶剂汽油中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：所述填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土、硫酸钡中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH790中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶，其特征和在于：所述抗冻剂为甲醇、乙二醇、乙二醇二辛脂中的一种或几种。
8.一种制备权利要求1所述的高强度耐低温复合免钉胶的方法，其特征和在于：包括如下步骤：
第一步：制备预反应液：
（1）将总质量3/5的溶剂与叔丁基酚醛树脂加入分散反应釜内，在常温下进行搅拌，搅拌转速为100-200转/分，搅拌时间为2-4小时，至叔丁基酚醛树脂全部溶解；
（2）在常温下，加入氧化镁，将搅拌转速提高至600-800转/分，搅拌时间为10-30分钟；再加入催化剂三乙醇胺，将搅拌转速降低至100-200转/分，搅拌反应6-9小时；
（3）停机后，使用100目过滤网过滤，出料待用；
第二步：制备成品胶：
（1）在常温下，将第一步中制备的预反应液、总质量2/5的溶剂、抗冻剂、石油树脂、胺类防老剂投入分散反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为400-600转/分，搅拌时间20-60分钟；
（2）开启分散，分散转速为800-1000转/分，然后依次投入氯丁橡胶、SBS合成橡胶、填料，通入冷却水，将温度控制在25-40℃，时间为6-8小时，至橡胶完全溶解；
（3）在常温下，溶解6-8小时，至完全溶解；
（4）分散转速降至100-200转/分，加入偶联剂，反应时间为1小时；
（5）加入触变剂气相二氧化硅，分散转速升至300-500转/分，分散时间为30-60分钟，即可出料；
所述各组分质量配比如下：
氯丁橡胶，10-20份；SBS合成橡胶，5-10份；叔丁基酚醛树脂，10-15份；石油树脂，3-5份；溶剂，20-40份；填料，10-30份；气相二氧化硅，1-3份；偶联剂，0.5-2份；氧化镁：1-5份；三乙醇胺：0.1-0.5份；抗冻剂：0.1-0.5份；胺类防老剂：0.1-0.5份。
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