CN103894199B - 用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片及制备方法 - Google Patents

用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片及制备方法。（1）将2.90—4.10克Fe(NO3)3加入200—300毫升蒸馏水中，再加入0.01—0.02克石墨烯，将混合溶液超声10-15min；（2）将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2—3h，将获得的产物抽滤；（3）产物在空气中500℃退火0.5—2h所得到用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。用所得到的材料光解水制氧具有较高的氧气产率，在以氙灯为光源，以过硫酸钠为电子牺牲剂的情况下，光解水制氧量可达0.08—0.13mmol·h-1g-1，尤其是退火时间为1h时，制氧量达到0.13mmol·h-1g-1以上，超过了商用氧化铁颗粒的制氧量五倍以上。本发明方法操作简单、适合于工业化生产。

Description

用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片及制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料，具体地说是一用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。本发明还涉及一种用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片的制备方法。
背景技术
随着半导体光催化研究的快速发展，氧化铁作为光解水催化材料引人注目。由于其在地球上的丰度极高，拥有匹配可见光波段的带隙（2.1—2.2eV），而且价带位置比O2/H2O的电位更正，是析氧性能良好的材料。尽管如此，到前为止,太阳光辐射下其光解水产氧速率仍然比较低。如何提高氧化铁的光解水催化性能成为研究的热点。研究表明，影响氧化铁光解水性能的主要原因是纳米结晶氧化铁半导体的空穴传输能力较弱（扩散距离为2—4nm），导致电子一空穴对的再复合，从而降低了光激发效率，降低了光解水性能。因此，提高电子一空穴对的分离效率是提高氧化铁光催化效率的有效方法之一，通过减小氧化铁颗粒尺寸可以减少光生电子一空穴对的复合。
石墨烯具有较大的比表面积、优良的电子传导能力、化学稳定性优良，有望成为光催化剂的一种有效载体。同时，石墨烯是一种有效电子受体材料，将具有光催化活性的金属氧化物氧化铁与石墨烯复合，在两种材料的界面，氧化铁导带上的光激发电子有可能转移到石墨烯的能带上，有望大大降低电子一空穴对的复合，从而提高催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能降低电子一空穴对的复合，提高催化活性的用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。本发明的目的还在于提供一种操作简单、适合于工业化生产的用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片是：（1）将2.90—4.10克Fe(NO3)3加入200—300毫升蒸馏水中，再加入0.01—0.02克石墨烯，将混合溶液超声10-15min；（2）将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2—3h，将获得的产物抽滤；（3）产物在空气中500℃退火0.5—2h所得到的用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。
本发明的用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片是采用如下方法制备的：
（1）2.90—4.10克Fe(NO3)3加入200—300毫升蒸馏水中，再向溶液中加入0.01—0.02克石墨烯，并将获得的混合溶液超声10-15min；
（2）将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2—3h，将获得的产物抽滤；
（3）产物在空气中500℃退火0.5—2h得到用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。
用本发明的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片50mg与300mg过硫酸钠分散在100ml蒸馏水中，以氙灯为光源，利用气象色谱柱进行光解制氧量测量。
本发明提供了一种用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片及制法。利用石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片50mg与300mg过硫酸钠分散在100ml蒸馏水中，以氙灯为光源，气象色谱柱测得制氧量能够稳定在0.13m mol h-1g-1以上，如图4所示。石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片比商用氧化铁的制氧量高出五倍。
本发明的另一个优点是使用石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片做光解水制氧材料，石墨烯是一种有效电子受体材料，氧化铁与石墨烯复合，在两种材料的界面，氧化铁导带上的光激发电子有可能转移到石墨烯的能带上，有望大大降低电子一空穴对的复合，从而提高催化活性。本发明方法操作简单、适合于工业化生产。
附图说明
图1为石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片的扫描电镜图。
图2为石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片的高分辨透射电镜图。
图3为石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片的XRD图谱。
图4为以过硫酸钠为电子牺牲剂的情况下石石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片光解水制氧量的测量曲线。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例1：
（1）取一个500毫升容量的烧杯，加入300毫升蒸馏水，然后加入2.90—4.10克Fe(NO3)3，再向溶液中加入0.02克石墨烯，超声约10min，使其溶解分散。
（2）超声后将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2h，将获得的产物抽滤。
（3）产物空气中500℃退火0.5h，得到石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。
实施例2：
（1）取一个500毫升容量的烧杯，加入300毫升蒸馏水，然后加入2.90—4.10克Fe(NO3)3，再向溶液中加入0.01克石墨烯，超声约10min，使其溶解分散。
（2）超声后将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2h，将获得的产物抽滤。
（3）产物空气中500℃退火0.5h，得到石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。
实施例3：
（1）取一个500毫升容量的烧杯，加入300毫升蒸馏水，然后加入2.90—4.10克Fe(NO3)3，再向溶液中加入0.015克石墨烯，超声约10min，使其溶解分散。
（2）超声后将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2h，将获得的产物抽滤。
（3）产物空气中500℃退火0.5h，得到石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。

Claims (2)

1.一种用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片，其特征是：(1)将2.90—4.10克Fe(NO3)3加入200—300毫升蒸馏水中，再加入0.01—0.02克石墨烯，将混合溶液超声10-15min；(2)将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2—3h，将获得的产物抽滤；(3)抽滤后的产物在空气中500℃退火0.5—2h所得到的用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。
2.一种用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片的制备方法，其特征是：
(1)2.90—4.10克Fe(NO3)3加入200—300毫升蒸馏水中，再向溶液中加入0.01—0.02克石墨烯，并将获得的混合溶液超声10-15min；
(2)将所得溶液放入恒温水浴锅中，50℃下反应2—3h，将获得的产物抽滤；
(3)将抽滤后的产物在空气中500℃退火0.5—2h得到用作光解水制氧的石墨烯修饰的多孔氧化铁纳米片。
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