CN103894185B - 一种以TiO2-ZnO复合载体的SCR脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2-ZnO复合载体的SCR脱硝催化剂的制备方法属于环境催化材料领域。其特征在于：将钛盐、锌盐、锰盐及铈盐分别加入到蒸馏水中，置于60～80℃的水浴锅中磁力搅拌0.5～1h，溶解、混合，得到前驱液；将浓度为0.5～1.5mol/L强碱溶液滴加到步骤前驱液中，置于60～80℃的水浴锅中搅拌，并加入质量分数为30%的双氧水，搅拌1～2h，至沉淀完全；沉淀物离心分离、洗涤，干燥后在450～600℃条件下煅烧2～5h。本发明制备出的催化剂低温活性较高，成本较低。在1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1催化反应条件下，脱硝率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明属于环境催化材料领域，具体涉及一种以TiO2-ZnO为复合载体适用于水泥窑炉烟气脱硝的选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂。
背景技术
氮氧化物（NOX）作为大气的主要污染物之一，包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O4和N2O5等，其排放会造成酸雨、温室效应和臭氧层破坏等问题，对人类和生态环境具有严重危害。水泥窑炉尾气中的主要污染物为NOX和粉尘，其中NOX主要源于高温燃料中的氮和原料中的含氮化合物。2007年全国第一次污染源普查的资料显示，新型干法水泥窑NOX平均排放量为1100mg/Nm3。因此对水泥窑炉尾气中的NOX进行有效处理，具有重要的意义。
选择性催化还原(SCR)技术可达到较高的NOX削减率（85%～95%），是水泥窑脱除NOX最有效的技术。SCR催化剂是SCR技术的核心，主要由载体和活性组分两部分组成。目前SCR催化剂多以TiO2为载体，专利CN102921403A报导了采用浸渍法制备V2O5-WO3/TiO2催化剂，活性组分V2O5与WO3相互协同使得该催化剂具有良好的脱硝活性。然而，钒钨钛体系的催化剂在350～400℃条件下脱硝率较高，不适用于水泥窑炉尾气的处理。Wu等人采用溶胶凝聚法制备了Ce掺杂MnOX/TiO2催化剂，结果表明该催化剂在80℃时能达到80%以上的NOX脱硝率（Catalysis Communications，2008，9：2217-2220）。专利CN1724149采用共沉淀法制备了MnOx-CeO2/TiO2低温SCR催化剂，并通过添加Fe、Co、Cu、Cr、Zr、Al等一种或多种元素提高催化剂抗硫和抗水性。虽然目前采用的锰钛体系SCR催化剂低温脱硝活性较好，适用于水泥窑炉的尾气处理，但TiO2载体的成本较高，导致了该体系催化剂产品的价格昂贵，制约了锰钛体系SCR催化剂在水泥尾气脱硝领域的推广和应用。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种成本较低且具有良好低温脱硝活性的TiO2-ZnO复合载体SCR脱硝催化剂的制备方法。
本发明是这样实现的，一种以TiO2-ZnO复合载体的SCR脱硝催化剂的制备方法，包括 以下主要步骤：（1）前驱液制备；（2）沉淀反应；（3）沉淀分离及干燥；（4）煅烧。
一种TiO2-ZnO复合载体的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于以TiO2和ZnO作为催化剂的复合载体，以MnOX和CeO2为活性组分。通过以下具体方案实现：
（1）前驱液制备
将钛盐、锌盐、锰盐及铈盐分别加入到200～350mL蒸馏水中，置于60～80℃的水浴锅中磁力搅拌0.5～1h，溶解、混合，得到前驱液。前驱液中钛盐的浓度为0.1～0.5mol/L，锌盐的浓度为0.1～0.5mol/L，锰盐的浓度为0.08～0.8mol/L，铈盐的浓度为0.01～0.1mol/L；
（2）将浓度为0.5～1.5mol/L强碱溶液滴加到步骤（1）得到的前驱液中，置于60～80℃的水浴锅中搅拌，并加入质量分数为30%的双氧水，搅拌1～2h，至沉淀完全。其中，金属盐（钛盐、锌盐、锰盐及铈盐）、强碱以及双氧水的摩尔比为：金属盐:强碱:双氧水=1:2.5～3.5:0.3～1.5；
（3）步骤（2）的沉淀物离心分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤2～3次，置于干燥箱中70～100℃干燥8～12h；
（4）将步骤（3）干燥后的样品研磨，在450～600℃条件下煅烧2～5h。
其中，上述步骤中所述钛盐是硫酸氧钛、硫酸钛中的任一种，所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的任一种，所述的铈盐为氯化亚铈、硝酸铈、硝酸铈铵或硫酸铈中的任一种，所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种。
本发明的优点是：ZnO是一种常见的金属氧化物，具有活性高、孔径分布均匀、吸附性好等优点，其成本较低廉，是一种理想的载体材料。采用TiO2和ZnO为复合载体，利用了TiO2比表面积大、酸性位分布丰富以及ZnO活性高、孔径分布均匀、吸附性好、成本较低的优点，制备出的TiO2-ZnO复合载体脱硝催化剂低温活性较高，成本较低。在1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1催化反应条件下，脱硝率可达95%以上。
附图说明
图1是MnOX-CeO2/TiO2-ZnO复合载体SCR催化剂的NOX脱硝率图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实 施方式。
以下实施例中的以TiO2-ZnO为复合载体SCR催化剂的NOX脱硝率见图1。
实施例一
一种以TiO2-ZnO为复合载体的SCR脱硝催化剂的制备包括以下步骤：
将14.40g硫酸氧钛、2.97g硝酸锌、9.80g乙酸锰、3.04g硝酸铈加入到200mL蒸馏水中，60℃水浴条件下磁力搅拌0.5h；将250mL（浓度为1mol/L）氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，并向溶液中滴加30%的过氧化氢溶液50mL，继续搅拌1h直至完全形成沉淀；将分离出的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，置于蒸发皿中，放入干燥箱中70℃干燥12h。将干燥后的样品研磨，在450℃下煅烧4h。
脱硝率测试条件：1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1。在此条件下，催化剂的脱硝率最高为99%。
实施例二
一种以TiO2-ZnO为复合载体的SCR脱硝催化剂的制备包括以下步骤：
将11.20g硫酸氧钛、8.92g硝酸锌、12.25g乙酸锰、3.47g硝酸铈加入到250mL蒸馏水中，60℃水浴条件下磁力搅拌0.5h；将500mL（浓度为0.5mol/L）氢氧化钠溶液滴加到上述溶液中，并向溶液中滴加30%的过氧化氢溶液50mL，继续搅拌1h直至完全形成沉淀；将分离出的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，置于蒸发皿中，放入干燥箱中70℃干燥12h。将干燥后的样品研磨，在450℃下煅烧4h。
脱硝率测试条件：1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1。在此条件下，催化剂的脱硝率最高为98%。
实施例三
一种以TiO2-ZnO为复合载体的SCR脱硝催化剂的制备包括以下步骤：
将9.60g硫酸氧钛、11.90g硝酸锌、20.01g硝酸锰、2.98g三氯化铈加入到300mL蒸馏水中，80℃水浴条件下磁力搅拌0.5h；将250mL（浓度为1mol/L）氢氧化钾溶液滴加到上述溶液中，并向溶液中滴加30%的过氧化氢溶液60mL，继续搅拌1.5h直至完全形成沉淀；将分离出的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，置于蒸发皿中，放入干燥箱中 90℃干燥10h。将干燥后的样品研磨，在550℃下煅烧3h。
脱硝率测试条件：1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1。在此条件下，催化剂的脱硝率最高为98%。
实施例四
一种以TiO2-ZnO为复合载体的SCR脱硝催化剂的制备包括以下步骤：
将20.13g硫酸钛、8.05g硫酸锌、19.60g乙酸锰、4.34g硝酸铈加入到300mL蒸馏水中，80℃水浴条件下磁力搅拌0.5h；将350mL（浓度为1mol/L）氢氧化钾溶液滴加到上述溶液中，并向溶液中滴加30%的过氧化氢溶液60mL，继续搅拌2h直至完全形成沉淀；将分离出的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，置于蒸发皿中，放入干燥箱中100℃干燥8h。将干燥后的样品研磨，在600℃下煅烧2h。
脱硝率测试条件：1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1。在此条件下，催化剂的脱硝率最高为98%。
实施例五
一种以TiO2-ZnO为复合载体的SCR脱硝催化剂的制备包括以下步骤：
将16.08g硫酸钛、9.66g硫酸锌、10.07g氯化锰、4.04g硫酸铈加入到350mL蒸馏水中，70℃水浴条件下磁力搅拌1h；将200mL（浓度为1.5mol/L）氢氧化钾溶液滴加到上述溶液中，并向溶液中滴加30%的过氧化氢溶液65mL，继续搅拌2h直至完全形成沉淀；将分离出的沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，置于蒸发皿中，放入干燥箱中100℃干燥8h。将干燥后的样品研磨，在600℃下煅烧2h。
脱硝率测试条件：1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000mL/min，空速为27000h-1。在此条件下，催化剂的脱硝率最高为95%。
Claims (5)
1.一种以TiO2-ZnO复合载体的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于以TiO2和ZnO作为催化剂的复合载体，以MnOX和CeO2为活性组分；通过以下具体方案实现：
(1)前驱液制备
将钛盐、锌盐、锰盐及铈盐分别加入到蒸馏水中，置于60～80℃的水浴锅中磁力搅拌0.5～1h，溶解、混合，得到前驱液；前驱液中钛盐的浓度为0.1～0.5mol/L，锌盐的浓度为0.1～0.5mol/L，锰盐的浓度为0.08～0.8mol/L，铈盐的浓度为0.01～0.1mol/L；
(2)将浓度为0.5～1.5mol/L强碱溶液滴加到步骤(1)得到的前驱液中，置于60～80℃的水浴锅中搅拌，并加入质量分数为30％的双氧水，搅拌1～2h，至沉淀完全；其中，金属盐即上述钛盐、锌盐、锰盐及铈盐、强碱以及双氧水的摩尔比为：金属盐:强碱:双氧水＝1:2.5～3.5:0.3～1.5；
(3)步骤(2)的沉淀物离心分离，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2～3次，置于干燥箱中70～100℃干燥8～12h；
(4)将步骤(3)干燥后的样品研磨，在450～600℃条件下煅烧2～5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述钛盐是硫酸氧钛、硫酸钛中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述的铈盐为氯化亚铈、硝酸铈、硝酸铈铵或硫酸铈中的任一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种。
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