CN103882422B - 一种制备二硅化钽块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备二硅化钽块体材料的方法，所述方法包括：采用真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺将二硅化钽粉喷涂到经表面预处理的耐高温基材至规定厚度，然后将耐高温基材剥离得到所述二硅化钽块体材料；所述二硅化钽粉的粒径范围为10～120微米，纯度大于95？wt%；所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺的参数为：等离子体气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2：8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：100-350？mm；喷涂功率：30-58？kW；送粉速率：8-30？g·min-1；喷涂压力：100-800mbar。<b />
Description
技术领域
本发明涉及一种制备二硅化钽块体材料的方法，具体涉及一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法。
背景技术
二硅化钽具有高熔点、低电阻率、抗腐蚀、抗高温氧化性以及与硅、碳等基体材料具有良好的兼容性等优异性能，作为栅材料、集成电路的连结线路、高温抗氧化涂层等，在电热元件、高温结构部件、电子器件等方面得到了较广泛的研究与应用[崔春娟，张军，刘林，傅恒志，难熔金属硅化物TaSi2的研究进展，材料热处理技术，39(2010)72-74]。
文献报道的二硅化钽块体制备方法包括：燃烧合成法（combustionsysthesis,CS）或自蔓延高温合成法（self-propagatinghigh-temperaturesynthesis,SHS）、电弧熔炼法等。燃烧合成法或自蔓延高温合成法可以获得致密、高纯的二硅化钽块体，但块体材料的大小受反应炉体尺寸的限制，同时工艺参数受样品尺寸、密度及原料粉体的影响较大[张永刚，韩雅芳，金属间化合物结构材料，北京：国防工业出版社，2000年，p904-919]。电弧熔炼法一般需要较长均匀化时间，同时在熔炼过程中由于挥发造成的硅损失可能导致一些杂相的生成[Y.Umakoshi,T.Nakano,E.Yanagisawa,etal.,EffectofalloyingelementsonanomalousstrengtheningofNbSi2-basedsilicideswithC40structure,MaterialsScienceandEngineeringA,239-240(1997)102-108]。
因此，如何通过简便的方法制备尺寸较大且可控、纯度高的二硅化钽块体材料，是这一领域技术人员的重要研究方向。
等离子体喷涂技术因其射流温度高达10000℃，射流速度达300-400m/s，集高温熔化、快速凝固和近净成形等优势于一体，并且该技术不受形状或尺寸限制，易于实现其短流程制备成形，逐渐发展成为一种新型的零部件成形技术，已经被用来制备一些零部件[徐文骥，高媛，周锦进，马腾才，等离子喷涂成形技术制造薄壁零件，材料保护，35(2002)46-48.]。
发明内容
本发明旨在克服现有制备二硅化钽块体方法的有杂质相、尺寸受限等方面的缺陷，本发明提供一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法。
本发明提供一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法，所述方法包括：采用真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺将二硅化钽粉喷涂到经表面预处理的耐高温基材至规定厚度，然后将耐高温基材剥离得到所述二硅化钽块体材料；
所述二硅化钽粉的粒径范围为10～120微米，纯度大于95wt%；
所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺的参数为：等离子体气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2：8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：100-350mm；喷涂功率：30-58kW；送粉速率：8-30g·min-1；喷涂压力：100-800mbar。
较佳地，所述二硅化钽块体材料的厚度可为0.5～3mm。
较佳地，所述二硅化钽粉可经100～120℃烘干1～3小时后再用于喷涂。
较佳地，所述耐高温基材可为不锈钢、高温合金、碳材料等。
较佳地，所述耐高温基材的表面预处理可为喷砂处理和/或砂纸打磨处理。基体材料经过表面预处理，可以增大二硅化钽涂层与基体的接触面积。
较佳地，喷砂压强可为0.1～3MPa。
较佳地，所述真空等离子喷涂工艺或低压等离子喷涂工艺中使用的保护气体为Ar气或N2气。
本发明的有益效果：
采用该方法制备的二硅化钽块体材料，具有制备周期短、效率高，二硅化钽块体材料显微结构均匀、无杂质相、致密，材料形状和尺寸不受限制等特点。
附图说明
图1是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料与原始二硅化钽粉体的XRD图谱，说明该方法制备的二硅化钽块体材料，较好的保持了与原料粉体相同的相组成，不含有其它杂质相；
图2a和图2b是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料的宏观形貌，可以发现，通过喷涂路径和喷涂遍数的控制，可获得一定尺寸、一定厚度的二硅化钽块体材料；
图3a和图3b分别是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料的表面和截面形貌图，可以发现该方法制备的二硅化钽涂层具有致密、均匀的显微结构；
图4是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料在空气环境，经过500℃、50小时热处理前和处理后的XRD图谱，两者基本相同，说明采用该方法制备的二硅化钽块体材料具有良好的化学稳定性和低温抗氧化性能。
具体实施方式
通过以下具体实施方式并参照附图对本发明作进一步详细说明，应理解为，以下实施方式仅为对本发明的说明，不是对本发明内容的限制，任何对本发明内容未作实质性变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
本发明涉及一种制备二硅化钽块体材料的方法，所述方法为选择一定粒径分布和纯度的二硅化钽粉体，采用真空（低压）等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料。采用该方法制备的二硅化钽块体材料具有致密、均匀的显微结构，且在制备过程中没有其他杂质相的形成。本发明具有工艺简单、周期短、可重复性好、适合规模化生产等优点。
进一步的，本发明基于真空(低压)等离子体喷涂技术，采用具有一定粒径分布的二硅化钽粉体，将其喷涂到处理后的基体表面，然后脱离，形成具一定厚度和尺寸的二硅化钽块体材料。
进一步的，本发明所述的二硅化钽粉体粒径范围为10～120微米，纯度大于95wt%。
进一步的，本发明的具体工艺是：
1）筛选二硅化钽粉，使之具有较窄的粒径分布范围，且位于10～120微米之间。粉末纯度大于95wt%。在100～120℃烘干1～3小时，备用；
2）基体材料可选用耐高温的金属、合金或碳材料基材，经过喷砂(喷砂压强可为0.1～3MPa)和/或砂纸打磨处理后，在酒精溶液中超声1～2次，每次3～5分钟，在100～120℃烘干1～2小时，备用；
3）采用优化的真空等离子体喷涂工艺参数（见表1）将二硅化钽粉喷涂于处理后的基体材料表面，控制喷涂遍数、时间和喷涂路径可使二硅化钽厚度达到毫米级以上，具有一定的尺寸和形状；
4）把制备的二硅化钽从基体上剥离或脱落，即可形成了一定尺寸和形状的块体材料。
表1真空等离子体喷涂工艺参数
| 等离子体气体Ar | 30-50slpm | 粉末载气Ar | 1.5-5slpm |
| 等离子体气体H2 | 8-18slpm | 喷涂距离 | 100-350mm |
| 喷涂功率 | 30-58kW | 送粉速率 | 8-30g·min-1 |
| 喷涂压力 | 100-800mbar |
*slpm：标准升/分钟。
喷涂过程中使用的保护气体为Ar气或N2气。
采用该方法制备二硅化钽块体材料，具有制备周期短，二硅化钽材料显微结构均匀、无杂质相、致密，材料形状和尺寸不受限制等特点。
图1是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料与原始二硅化钽粉体的XRD图谱。说明该方法制备的二硅化钽块体材料，较好的保持了与原料粉体相同的相组成，不含有其它杂质相。
图2a和图2b是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料的宏观形貌。可以发现，通过喷涂路径和遍数的控制，可获得一定尺寸、一定厚度的二硅化钽块体材料。
图3a和图3b是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料的表面和截面形貌图。可以发现该方法制备的二硅化钽涂层具有致密、均匀的显微结构。
图4是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料在空气环境，经过500℃、50小时热处理前和处理后的XRD图谱，两者基本相同，说明采用该方法制备的二硅化钽块体材料具有良好的化学稳定性和低温抗氧化性能。
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
实施例1
选用粒径分布为15～50微米、纯度为98wt%的TaSi2粉，采用真空等离子体喷涂技术，选用表2所列的工艺参数，以经过喷砂处理的不锈钢为基体制备TaSi2块体材料，喷涂完毕，使二硅化钽块体材料的厚度达到毫米级以上；将TaSi2材料从基体上剥落，形成TaSi2块体材料。
表2真空等离子体喷涂工艺参数
| 等离子体气体Ar45slpm | 粉末载气Ar3slpm |
| 等离子体气体H215slpm | 喷涂距离200mm |
| 喷涂功率36kW | 送粉速率8.0g·min-1 |
| 喷涂压力200mbar |
XRD结果（图1）表明涂层由单一TaSi2相组成（PDF65-3548），与原料粉体的XRD图谱基本相同。
宏观形貌（图2a和图2b）表明，该方法制备的TaSi2材料厚度达到1.5mm。
表面形貌（图3a）和横截面形貌（图3b）显示该方法制备的TaSi2材料具有致密的显微结构。
在空气环境，经过500℃、50小时热处理，热处理后TaSi2材料的XRD图谱与原始TaSi2材料的XRD图谱基本相同（图4），显示出采用该方法制备的二硅化钽块体材料具有良好的化学稳定性和低温抗氧化性能。
采用该方法制备二硅化钽块体材料，具有制备周期短，二硅化钽材料显微结构均匀、无杂质相、致密，材料形状和尺寸不受限制等特点。
Claims (6)
1.一种通过等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料，其特征在于，
所述二硅化钽块体材料的制备方法包括：采用真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺将二硅化钽粉喷涂到经表面预处理的耐高温基材至规定厚度，然后将耐高温基材剥离得到所述二硅化钽块体材料；
所述二硅化钽粉的粒径范围为10～120微米，纯度大于95wt%；
所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺的参数为：等离子体气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2：8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：100-350mm；喷涂功率：30-58kW；送粉速率：8-30g·min-1；喷涂压力：100-800mbar，所述二硅化钽块体材料的厚度为0.5～3mm，所述二硅化钽块体材料由单一TaSi2相组成。
2.根据权利要求1所述的二硅化钽块体材料，其特征在于，所述二硅化钽粉经100～120℃烘干1～3小时后再用于喷涂。
3.根据权利要求1的二硅化钽块体材料，其特征在于，所述耐高温基材为不锈钢、高温合金、碳材料。
4.根据权利要求1所述的二硅化钽块体材料，其特征在于，所述耐高温基材的表面预处理为喷砂处理和/或砂纸打磨处理。
5.根据权利要求4所述的二硅化钽块体材料，其特征在于，喷砂压强为0.1～3MPa。
6.根据权利要求1-5中任一所述的二硅化钽块体材料，其特征在于，所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺中，二硅化钽块体材料的制备是在惰性气体保护气氛下完成的，采用惰性气体为Ar或N2气。
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