CN103882388A - 一种纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，首先将碳纳米管浸入乙醇或丙酮中，利用超声分散处理后，喷涂在基体上，60℃下干燥；然后将喷涂了碳纳米管的基体置于离子溅射仪中的样品台上，以Ag为靶溅射电极，在溅射真空度10-1～10-3Mpa、溅射电流为10～30mA的条件下，溅射10s～2min，得到纳米银和CNTs的质量比为0.1～4：1的纳米复合Ag/CNTs一维材料。本发明制备过程简单可控，成品速度快，成本低；能够得到分散性好且负载量大的纳米复合Ag/CNTs一维材料。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，尤其是纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法。
背景技术
银纳米颗粒在燃料电池、光敏器件、生物材料等领域具有广泛的应用前景。但这些应用中经常面临着一个共性问题，即银纳米粒子在高含量时易团聚及由此造成的化学、光学、催化性能的降低。为了实现高含量、低团聚这一目的，部分研究人员利用碳载体较好的耐腐蚀性、生物相容性及高的比表面积等优点，合成了碳基负载型银纳米颗粒材料，如Ag/多聚糖[P.Sanpui.ACS Appl,Mater.Interfaces,3(2011)218-228]、Ag/石墨烯[S.Bong.Electrochem.Commun.12(2010)129-131]、Ag/碳黑[Xinhua Xu.J.Electroanalytical Chemistry,696(2013)9-14]、Ag/CNTs（安亭等，物理化学学报，2012,28(9),2202-2208）等，在一定程度上提高了银粒子的分散性和活性，但由于其制备方法，如化学沉积法及化学镀法、水热法、银镜法等液相法的局限性，使得Ag纳米颗粒的负载量通常很低，若提高负载量，Ag纳米颗粒则出现团聚现象，难以满足实际应用中对Ag纳米颗粒高分散、高负载量的要求。吴永庆等[无机材料学报，2009，24：122-144]采用简单的热蒸发沉积法合成了Ag纳米晶颗粒/多壁碳纳米管复合材料，但这种方法Ag靶温度高达1000℃，纳米银易氧化，且容易导致碳纳米管发生形变。
发明内容
为了克服上述制备方法的缺点，本发明提供一种工艺简便、Ag纳米颗粒分散性好、负载量大的纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管（简称“CNTs”）浸入乙醇或丙酮中，利用超声分散处理后，喷涂在基体上，60℃下干燥；
（2）将喷涂了碳纳米管的基体置于离子溅射仪中的样品台上，以Ag为靶溅射电极，在溅射真空度10-1～10-3Mpa、溅射电流为10～30mA的条件下，溅射10s～2min，得到纳米银和CNTs的质量比为0.1～4：1的的纳米复合Ag/CNTs一维材料。
优选地，步骤（1）中所述基体为玻璃片或PET（全称“聚对苯二甲酸乙二醇酯”）膜。
优选地，步骤（2）中溅射真空度10-2Mpa、溅射电流为10mA的条件下，溅射时间为2min。
优选地，步骤（2）中溅射真空度10-1Mpa、溅射电流为20mA的条件下，溅射时间为1.2min。
优选地，步骤（2）中溅射真空度10-3Mpa、溅射电流为30mA的条件下，溅射时间为10s。
本发明所述的制备方法具有如下优点：
(1)制备过程简单可控，成品速度快，成本低。
(2)由于碳纳米管的比表面积大，纳米银负载在其表面，负载量大，分散性高，活性强。
附图说明
图1为表征喷涂在基体上的CNTs表面形貌的SEM照片。
图2为表征实施例1获得的纳米复合Ag/CNTs一维材料表面形貌的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
首先，将CNTs浸入乙醇中，超声处理10分钟后，喷涂在玻璃片上，于60℃下干燥。然后，将喷涂有CNTs的玻璃片放置于日本JFC-1600离子溅射仪中的样品台上，以Ag靶为溅射电极，抽真空至真空度10-2Mpa停止，在溅射电流10mA下溅射2min，得到纳米复合Ag/CNTs一维材料。
采用日本JEOL公司JSM-7001F场发射扫描电子显微镜，获取表征实施例1制备得到的纳米复合Ag/CNTs一维材料的表面形貌，如图2所示。与图1中所示的CNTs的表面形貌相比，实施例1所述的制备方法在CNTs的表面均匀负载了银纳米颗粒。在SEM观察区域内的纳米复合Ag/CNTs一维材料表面，任意取3个点进行能谱分析，结果见表1，能谱分析结果表明Ag：C的质量比约为4：1。
实施例2：
首先，将CNTs浸入丙酮中，超声处理30分钟后，喷涂在PET膜上，60℃下干燥，然后，将喷涂有CNTs的PET膜放置于离子溅射仪中的样品台上，溅射电极为Ag靶，抽真空至真空度10-1Mpa停止，在溅射电流20mA下溅射时间1.2min，得到纳米复合Ag/CNTs一维材料。测试结果显示：实施例2所述的制备方法在CNTs的表面均匀负载了银纳米颗粒；能谱分析结果：Ag：C质量比约为2：1。
实施例3：
首先，将CNTs浸入乙醇中，超声处理20分钟后，喷涂在PET膜上，60℃下干燥。然后，将喷涂有CNTs的PET膜放置于离子溅射仪中的样品台上，溅射电极为Ag靶，抽真空至真空度10-3Mpa停止，在溅射电流30mA下溅射时间10s，得到纳米复合Ag/CNTs一维材料。结果显示：实施例3所述的制备方法在CNTs的表面均匀负载了银纳米颗粒；能谱分析结果：Ag：C质量比约为0.1：1。
表1实施例1～3所得纳米复合Ag/CNTs一维材料表面的Ag/C质量比
上述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管浸入乙醇或丙酮中，利用超声分散处理后，喷涂在基体上，60℃下干燥；
（2）将喷涂了碳纳米管的基体置于离子溅射仪中的样品台上，以Ag为靶溅射电极，在溅射真空度10-1～10-3Mpa、溅射电流为10～30mA的条件下，溅射10s～2min，得到纳米银和CNTs的质量比为0.1～4：1的的纳米复合Ag/CNTs一维材料。
2.根据权利要求1所述的纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述基体为玻璃片或PET膜。
3.根据权利要求1所述的纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中溅射真空度10-2Mpa、溅射电流为10mA的条件下，溅射时间为2min。
4.根据权利要求1所述的纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中溅射真空度10-1Mpa、溅射电流为20mA的条件下，溅射时间为1.2min。
5.根据权利要求1所述的纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中溅射真空度10-3Mpa、溅射电流为30mA的条件下，溅射时间为10s。
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| CN201410064633.9A CN103882388A (zh) | 2014-02-25 | 2014-02-25 | 一种纳米复合Ag/CNTs一维材料的制备方法 |
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Country Status (1)
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101255544A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-09-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 纳米金属或金属氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法 |
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- 2014-02-25 CN CN201410064633.9A patent/CN103882388A/zh active Pending
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 吴永庆，等: "Ag纳米晶颗粒/碳纳米管复合材料的制备与结构研究", 《无机材料学报》 * |
| 张洁，等: "碳纳米管和金属纳米粒子复合结构的拉曼光谱特性", 《中国激光》 * |
| 闫晓琦，等: "溅射镀Au-CNTs复合材料的制备及电化学储氢性能", 《中国有色金属学报》 * |
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