CN103880419A

CN103880419A - 二氧化锆陶瓷在热压烧结金刚石锯切片生产中的应用

Info

Publication number: CN103880419A
Application number: CN201410044746.2A
Authority: CN
Inventors: 李坤; 施玉芬; 李政; 周学琴; 沈建民
Original assignee: YANGZHOU DENUOHONG SUPERHARD MATERIALS EQUIPMENT Co Ltd; Changzhou University
Current assignee: YANGZHOU DENUOHONG SUPERHARD MATERIALS EQUIPMENT Co Ltd; Changzhou University
Priority date: 2014-02-07
Filing date: 2014-02-07
Publication date: 2014-06-25

Abstract

将二氧化锆陶瓷制作模具用于金属基金刚石锯片的热压烧结生产。陶瓷组成为含ZrO₂质量94.5-95.5%；含Y₂O₃质量4.5-5.5%。该陶瓷模具生产热压烧结金刚石复合锯片的工艺特征是模具与铁、镍、铜基金属或合金的浸润性、粘附性差，热压烧结后，锯片与陶瓷模具之间的粘附力小，易于脱模。另外，用本发明所述的二氧化锆陶瓷模具生产的复合金刚石锯片的平整度高，均匀性和致密性好。

Description

二氧化锆陶瓷在热压烧结金刚石锯切片生产中的应用

技术领域

本专利所属的技术领域为金刚石工具生产领域，专门针对（1）热压烧结金刚石复合工具过程中的模具与金刚石锯片的粘接问题；（2）复合金刚石锯片的平整度和厚度均匀性问题。

技术背景

金刚石圆锯片是硬质材料（如陶瓷、硅晶体、硅酸盐水泥、硬质合金、玻璃等）切割、打磨的主要工具，全世界用量巨大。目前金刚石圆锯片的生产方法主要有：热压烧结、复合电镀、复合化学镀、真空钎焊。其中复合化学镀工艺使用大量的次亚磷酸盐或硼的化合物以及其他化学助剂，废水处理比较麻烦，易造成环境污染问题。复合电镀工艺使用的镀液可以重复利用，污染相对较小，但由于电镀过程中基体与镀层之间生产较大的应力，镀层不宜太厚，且为了降低应力造成的危害，电镀速度不能太高，生产效率较低。真空钎焊是近几年由韩国开发的一种金刚石工具生产技术。该工艺是将铬、钨、钛等与金刚石附着力大的金属镀于金刚石颗粒表面，在用低熔点合金将金刚石颗粒钎焊于基体。该方法不但可以将金刚石颗粒按要求排列，而且提高了金刚石颗粒与金属基体的粘附力。但是由于工艺繁琐，设备投入大，生产效率不高，生产成本较高。另外，该工艺的温度普遍较高（950-1050℃），会造成金刚石强度的下降。因此目前广泛使用的金刚石圆锯片生产工艺为热压烧结。其中又包括一体化热压烧结和热压烧结复合块钎焊于金属基体两种方法。热压烧结是将金刚石颗粒与低熔点合金粉混合，经过压力成型、与模具堆叠、加压烧结、整型成为产品。该工艺生产效率极高，因此生产成本较低。热压烧结工艺制备金刚石锯片时存在的主要问题为：（1）热压烧结工艺一般在850℃左右进行，高温下金属原子的扩散以及金属碳化物的形成容易造成锯片与模具粘连，在锯片和模具剥离时容易造成模具或锯片碎裂损坏。（2）烧结炉真空度不高或气氛中的微量氧使得石墨模具材料在高温环境氧化腐蚀以及表面二次结晶粗化都使得模具很难保证表面平整度。

二氧化锆材料的熔点约2700℃、硬度9；使用温度高于1700℃，广泛用于马弗炉的炉膛。该材料与铁、钴、镍、铜、锡、铅、锌、锑等金属融化体不浸润，因此也广泛用于炼钢炉的钢水出口。

发明内容

本专利用特种二氧化锆陶瓷模具热压烧结生产金刚石圆锯片。利用二氧化锆陶瓷与镍、铜、锡、铁等金属互相不侵润，避免了高温烧结时模具与金刚石锯片的粘接麻烦，保证生产的成品率。该陶瓷材料在900度以下高温环境下的硬度高，膨胀系数小，形变很小，以其制作的模具表面经抛光处理后其平整精度高，可以确保所生产金刚石锯片的平整精度。

二氧化锆陶瓷的成分选用：含ZrO₂质量94.5-95.5%；含Y₂O₃质量4.5-5.5%。模具设计如图1、图2、图3、图4。模具分为：压头、模套、上下金属垫块、装配螺杆。二氧化锆陶瓷模具的制作工艺如下：将陶瓷粉体干压成型，经600℃脱胶2小时，在950℃预烧1小时；将预烧的陶瓷坯体用碳化钨刀具车削成所需形状的素坯，因为素坯烧成陶瓷时有一定比例的收缩，因此素坯尺寸应该按照收缩率放大。计算方法为：陶瓷模具尺寸/收缩率。素坯再叠层埋于氧化锆微珠（直径0.5mm）中，高温1450℃烧结2小时成为二氧化锆陶瓷模具坯。再经过金刚石刀具和磨头精修成二氧化锆陶瓷模具。

金刚石锯片生产工艺为：将模具与金刚石锯片坯体按照图4由下到上依次叠加，其中压头和模套反复层叠组装，中间装填锯片坯。再用螺杆将组装好的模具固定，并吊装与烧结炉中，按照所需工艺条件加压烧结，一次可以烧制多张圆锯片。

金属粉体配方要求：金属基体配方中不能含有铬、钛、钨、锆、钽、钼、铌等纯金属粉体；但可以含有这些金属的碳化物、氮化物粉体。这些金属或其形成的合金容易造成锯片与二氧化锆模具的粘接。如果将一种或两种以上的这些金属蒸镀于金刚石粉体颗粒表面，再与锯片基体金属粉体混合，则不影响烧结过程中金刚石锯片与陶瓷模具的粘附性。

附图说明

图1为二氧化锆陶瓷模具的压头部分侧视（剖面）图。R1为模具的半径；R2为压头半径，考虑到烧结所得锯片还需要开刃，故R2要稍微大于金刚石锯片的设计半径。R1-R2为模套宽度；一般为：10-20mm。T1为压头厚度，T2为台阶高度。二氧化锆陶瓷比较脆，抗拉强度相对较小，因此，T1为压头厚度为10-20mm，T2为台阶高度5mm。R3为凸起锥形圆台半径，对应于锯片轴孔半径，圆台锥度在10-20°之间。便于脱模，同时在组装过程中易于上下对正。

图2为二氧化锆陶瓷模具的压头部分正视图。中间孔为螺杆穿入孔，半径为5mm。上下压头的表面经打磨、抛光。由于二氧化锆陶瓷比较脆，R2尺寸不宜太大，一般为50-150，稍微大于金刚石锯片的设计半径。设计余量为0.5mm。

图3为二氧化锆陶瓷模具的外套部分正视图和侧视（剖面）图。外径与模具的半径R1相同；内径与压头平台半径R2相同，公差+100微米，以防止陶瓷崩边。模套的厚度为2x R2。内壁和上下表面经打磨和抛光。

图4为二氧化锆陶瓷模具的锯片生产组装图。上下为两块高温钢垫块，以防止模具在组装和吊装中被螺杆压碎。螺杆和螺母材质为316L不锈钢，成分范围C≤0.03，Si≤1.00，Mn≤2.00，P≤0.035，S≤0.03，Ni:12.0-15.0，Cr:16.0-18.0，Mo:2.0-3.0。由于热压烧结过程中锯片厚度因金属粉体部分融化而变薄，总厚度会减少，因此在顶部加一块中心带孔的热压石墨垫块，使松弛的螺杆可以自由伸缩。

具体实施方式

将合金粉与金刚石粉混合均匀，加入粘结剂，干压成型。然后，将锯片坯料与二氧化锆模具按照图4从下往上逐层组装。具体步骤为：将第一块模具压头准确置于金属垫块上，放置锯片坯料，再放置模套；接下的数层按照上述：模具压头→锯片坯料→模套的顺序放置，最后安放金属压头。将金属螺杆穿过堆叠的模具孔，并用螺母预紧固。将组装好的模具置于马弗炉中，在顶部加一块中心带孔的热压石墨垫块，从上端施加设定的压力，用真空泵抽掉马弗炉中的氧气，或者用还原性气体置换掉马弗炉中空气。再于适当的温度烧结一定时间即可。由于烧结的金属基金刚石锯片的碰胀系数远大于二氧化锆陶瓷模具，因此，冷却之后，模套与锯片外缘之间基本脱离，模套容易拆卸。

正是由于锯片与模具的膨胀系数差异，烧结完成后的降温过程中锯片和模具之间会产生接触面间的摩擦应力。因此，开始降温时，先把压力卸掉。

选用不同颗粒尺寸的金刚石和金属粉体，本专利可以生产厚度为0.2-3mm、直径为50-150mm的金刚石锯片。

由于二氧化锆陶瓷较脆，且加工困难，考虑到模具使用寿命（大直径压头加压时易碎）和成本经济实用性（模具的生产成本），本专利不适合生产直径较大锯片。

实施实例

实例1

压头尺寸：R1为60mm；R2为50mm，设计余量为0.5mm，中间孔R4为5mm，R3为7mm，圆台锥度在20°。T1为15mm，T2为5mm。

模套：外径为R1为60mm，内径R2为50+0.1mm厚度为10mm。

金属垫块：外圆半径R1为60mm，厚度20mm，中心孔及凹坑与螺杆和螺母匹配。

热压石墨块：外圆半径R1为60mm，厚度100mm，中心孔半径10mm。

锯片坯体的配料百分比：Fe：22%；Cu：55%；Sn：8%；Ni：7%；Zn：4%；镀钛金刚石（12kg级，粒径50/60）：4%。

将金属粉体和金刚石粉体混合均匀，按照松香/总料质量为2/100，搅拌下加入含5%的松香的酒精，风干。将混合粉体经干压成型工艺制成直径100mm，厚度分别约0.21、0.55、1.08mm的坯体。按照专利实施方式所述工序与热压模具组装，并于真空热压烧结炉中烧结。压力16吨（压强20MPa）。以3℃/分钟升温到600℃，保温1小时，再以2℃/分钟升温到800℃，保温40分钟，自然冷却，在炉温750℃时卸掉压力。冷却到接近室温时，从马弗炉中取出装配并拆出锯片。锯片与模具无粘接现象。模具无脆裂和崩边。锯片平整且同心度好，用金刚砂烧结体开刃后，经5000转/分钟试验无破损。对与厚度为0.20mm、0.50mm和1.00mm金刚石锯片在不同转速下切割刚与的切口宽度如下表：

表1不同厚度金刚石锯片在不同转速下切割刚玉的切口宽度(金刚石锯厚度:0.20mm、0.50mm和1.00mm)

注：（1）刚玉样品为厚度5mm的刚玉板。

（2）进刀速度为0.2-1.0mm/min；切割时以水喷淋。累计切割96小时后，锯片磨损量小于0.050mm。

（3）切口宽度与锯片夹具的大小、平整度、同轴度也有关系。

实例2

模套：外径为R1为60mm，内径R2为50+0.1mm厚度为10mm。

热压石墨块：外圆半径R1为60mm，厚度100mm，中心孔半径10mm。

锯片坯体的配料百分比：Fe：35%；Cu：50%；Sn：5%；Zn：4%；WC：6%；；镀铬金刚石（12kg级，粒径50/60，用氩离子溅射沉积制备）：4%。

将金属粉体和金刚石粉体混合均匀，按照松香/总料质量为2/100，搅拌下加入含5%的松香的酒精，风干。将混合粉体经干压成型工艺制成直径100mm，厚度分别为0.55、1.08、1.61mm的坯体。按照专利实施方式所述工序与热压模具组装，并于真空热压烧结炉中烧结。压力16吨（压强20MPa）。以3℃/分钟升温到600℃，保温1小时，再以2℃/分钟升温到820℃，保温40分钟，自然冷却，在炉温700℃时卸掉压力。冷却到接近室温时，从马弗炉中取出装配并拆出锯片。锯片与模具无粘接现象。模具无脆裂和崩边。锯片平整且同心度好，用金刚砂烧结体开刃后，经5000转/分钟试验无破损。

表2不同厚度金刚石锯片在不同转速下切割刚玉的切口宽度(金刚石锯厚度:0.50mm、1.00mm和1.50mm)

注：条件与实例1相同。

Claims

1.将二氧化锆陶瓷制作模具用于金属基金刚石锯片的热压烧结生产。陶瓷组成为含ZrO₂质量94.5-95.5%；含Y₂O₃质量4.5-5.5%。

2.二氧化锆陶瓷模具的制作工艺：将陶瓷粉体干压成型，经500-600℃脱胶2小时，在950℃预烧1小时；将预烧的陶瓷坯体用碳化钨刀具车削成所需形状的素坯。素坯再叠层埋于氧化锆微珠（直径0.5mm）中，高温1450-1550℃烧结2小时成为二氧化锆陶瓷模具坯。再经过金刚石刀具和磨头精修成二氧化锆陶瓷模具。

3.将二氧化锆陶瓷制作模具用于金属基金刚石复合块的热压烧结生产。热压烧结温度在850°C以下。单位面积压强小于40MPa。

4.锯片坯体的配料百分比范围：Fe：18-26%；Cu：40-60%；Sn：5-10%；Ni：5-9%；Zn：3-6%；镀钛金刚石（10-14kg级，粒径5–200微米，所用金刚石粒径不超过锯片厚度的1/20）：3-7%。