CN103878389A - 一种粗颗粒钴粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗颗粒钴粉的生产方法，包括步骤：A：将干燥粉碎的高纯氢氧化钴装入舟皿；在管式炉的空气中进行热分解，获得氧化钴粉，热分解氧化温度为600-1000℃；B：所获得的氧化钴粉在氢气还原炉的还原气体中还原得到所述粗颗粒钴粉，还原温度为400-600℃。本发明生产的钴粉筛上物少，实收率高，生产成本低，生产效率高，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工原料生产领域，尤其涉及一种粗颗粒钴粉的生产方法。
背景技术
钴在硬质合金、金刚石工具、催化剂、磁性材料、电池贮氢合金电极以及特种涂层等领域中有着极为重要的应用。
随着工业技术的不断发展，对硬质合金性能提出了越来越高的要求, 因而对其粘接剂-钴粉的粒度、纯度和结构形态等指标的要求也越来越高, 钴粉的制备方法也越来越受重视。
国内外生产的钴粉主要是粒径集中于１～2um 之间的细颗粒钴粉，粒径为1.0um 以下超细钴粉和2.0um以上的粗颗粒钴粉生产较少。虽然国内外专家学者对1.0um以下钴粉的研究较多，但其研究成果基本上还处于试验阶段，很难规模化生产。而对粒径2.0um以上钴粉的研究较少, 则是由于制备粗颗粒钴粉很困难。此外，合金行业对钴粉的评价方式主要采用平均粒径(即费氏粒度)，而忽略了对钴粉形貌多合金性能的影响。因此，不仅要关注钴粉的平均粒径，也要关注钴粉的形貌与粒度分布。所以，如何制备出粒度分布相对均匀的类球形粗颗粒钴粉具有非常重要的意义。
目前，用于硬质合金和金刚石工具中的费氏粒度大于2.0um的粗颗粒钴粉，主要采用草酸钴或碳酸钴氢还原工艺生产，需要通过提高还原温度、延长还原时间等手段，还原出炉后钴会形成板结、过硬的过烧状态，须用机械破碎机强行打碎后才可以过200目筛网得到费氏粒度大于2.0um 以上的钴粉，但由于温度过高造成钴烧结，出炉后板结、过硬，难以破碎成粉状。虽经机械破碎机强行破碎可以得到粗颗粒钴粉，但筛上物比例高至40-50%，实收率低，并且强行破碎的过烧钴粉在合金过程中容易形成钴池，严重影响合金的断裂硬度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种本发明提供一种生产操作简单，筛上物少，收率高的粗颗粒钴粉的生产方法。
一种粗颗粒钴粉的生产方法，包括步骤：
A：将干燥粉碎的高纯氢氧化钴装入舟皿，在管式炉的空气中进行热分解，获得氧化钴粉，热分解氧化温度为600-1000℃；
B：所获得的氧化钴粉在氢气还原炉的还原气体中还原得到所述粗颗粒钴粉，还原温度为400-600℃。
进一步的，所述步骤A中：每个舟皿中装入氢氧化钴的重量为3.0-5.0kg。
进一步的，所述步骤A中：空气流量为8.0-10.0 m3/h。
进一步的，所述步骤A中：热分解氧化时间为4-8小时。
进一步的，所述步骤B中：还原气体组成为H2:N2:H2O为3:1:(0.01-0.02)(体积比)。
进一步的，所述步骤B中：还原气体流量为4.0-6.0m3/h。
进一步的，所述步骤B中：还原时间为小时8-12小时。
进一步的，所述步骤B中：所述粗颗粒钴粉的形状为类球形，其平均粒径为2.0-5.0um。
进一步的，所述步骤A中：每个舟皿中装入氢氧化钴的重量为3.0-5.0kg；空气流量为8.0-10.0 m3/h；热分解氧化时间为4-8小时；
所述步骤B中：还原气体组成为H2:N2:H2O为3:1:(0.01-0.02)(体积比)；还原气体流量为4.0-6.0m3/h；还原时间为小时8-12小时；
所述粗颗粒钴粉的形状为类球形，其平均粒径为2.0-5.0um。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明生产钴粉过程中由于还原温度不是很高，还原出炉后钴呈比较松散的海绵状，省去了机械破碎机强行打碎的工艺，直接200目过筛既可得到平均粒度大于2.0um的粗颗粒钴粉，筛上物比例减少至10%以下，实收率大大提高，有利于提高生产效率，降低生产成本，符合经济效益。
本发明采用氧化和还原两步法工艺来控制钴粉的粒度和形貌，通过在氧化工艺中对氧化钴粉的颗粒大小和形貌控制，以及还原过程中对钴粉形貌和大小控制两步过程，使得最终钴粉产品的性能稳定、质量可靠、粒径均匀、分散性好、结晶高、纯度高。
本发明的工艺中其将传统的原料由碳酸钴或草酸钴改变为氢氧化钴，使得氢气还原过程中直接生成水汽排除，而无二氧化碳等任何碳排放，成为绿色环保的工艺。
本发明可生产平均粒度大于2.0um的粗颗粒钴粉，生产操作简单，可省去机械破碎设备，筛上物少，实收率高，生产成本低，生产效率高，产品质量稳定。本发明的钴粉可完全满足硬质合金和金刚石工具行业用粗颗粒钴粉的要求。
附图说明
图1为本发明粗颗粒钴粉的工艺流程示意图；
图2为类球形粗颗粒钴粉的扫描电镜照片(1000倍下的照片)；
图3为类球形粗颗粒钴粉的扫描电镜照片(2000倍下的照片)；
图4为类球形粗颗粒钴粉的扫描电镜照片(5000倍下的照片)。
具体实施方式
如图1所示，本发明公开一种粗颗粒钴粉的生产方法，包括步骤：
A：将干燥粉碎的高纯氢氧化钴装入舟皿；
B：在管式炉的空气中进行热分解，获得氧化钴粉，热分解氧化温度为600-1000℃；
C：所获得的氧化钴粉在氢气还原炉的还原气体中还原得到所述粗颗粒钴粉，还原温度为400-600℃。
本发明生产钴粉过程中由于还原温度不是很高，还原出炉后钴呈比较松散的海绵状，省去了机械破碎机强行打碎的工艺，直接200目过筛既可得到平均粒度大于2.0um的粗颗粒钴粉，筛上物比例减少至10%以下，实收率大大提高，有利于提高生产效率，降低生产成本，符合经济效益。
本发明采用氧化和还原两步法工艺来控制钴粉的粒度和形貌，通过在氧化工艺中对氧化钴粉的颗粒大小和形貌控制，以及还原过程中对钴粉形貌和大小控制两步过程，使得最终钴粉产品的性能稳定、质量可靠、粒径均匀、分散性好、结晶高、纯度高。
本发明的工艺中其将传统的原料由碳酸钴或草酸钴改变为氢氧化钴，使得氢气还原过程中直接生成水汽排除，而无二氧化碳等任何碳排放，成为绿色环保的工艺。
本发明可生产平均粒度大于2.0um的粗颗粒钴粉，生产操作简单，可省去机械破碎设备，筛上物少，实收率高，生产成本低，生产效率高，产品质量稳定。本发明的钴粉可完全满足硬质合金和金刚石工具行业用粗颗粒钴粉的要求。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施仅仅以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)每个舟皿中装入氢氧化钴4.0kg置于管式炉中，控制空气流量为8.0m3/h，热分解氧化温度为800℃，热分解氧化时间为8小时，产出氧化钴粉；
(2)将步骤(1)所获得的氧化钴粉置于氢气还原炉，还原气体中H2:N2:H2O为3:1: 0.01(体积比)，控制气体流量为5.0m3/h，还原温度为600℃，还原时间为10小时，最终得到的类球形粗颗粒钴粉的平均粒径为3.0um。图2～图4为此实例生产的粗颗粒钴在s4800型场发射扫描电镜下分别为1000倍、2000倍和5000倍下的照片，我们可以看出其晶型为类球形形貌。
实施例2
(1)每个舟皿中装入氢氧化钴3.0kg置于管式炉中，控制空气流量为9.0m3/h，热分解氧化温度为600℃，热分解氧化时间为6小时，产出氧化钴粉；
(2)将步骤(1)所获得的氧化钴粉置于氢气还原炉，还原气体中H2:N2:H2O为3:1: 0.02(体积比)，控制气体流量为4.0m3/h，还原温度为400℃，还原时间为8小时，最终得到的类球形粗颗粒钴粉的平均粒径为3.0um。图2～图4为此实例生产的粗颗粒钴在s4800型场发射扫描电镜下分别为1000倍、2000倍和5000倍下的照片，我们可以看出其晶型为类球形形貌。
实施例3
(1)每个舟皿中装入氢氧化钴5.0kg置于管式炉中，控制空气流量为10.0m3/h，热分解氧化温度为1000℃，热分解氧化时间为4小时，产出氧化钴粉；
(2)将步骤(1)所获得的氧化钴粉置于氢气还原炉，还原气体中H2:N2:H2O为3:1:0.01(体积比)，控制气体流量为6.0m3/h，还原温度为500℃，还原时间为12小时，最终得到的类球形粗颗粒钴粉的平均粒径为3.0um。图2～图4为此实例生产的粗颗粒钴在S4800型场发射扫描电镜下分别为1000倍、2000倍和5000倍下的照片，我们可以看出其晶型为类球形形貌。
以上列举仅为本发明的优选实施例而已，本发明并不限于以上实施例。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种粗颗粒钴粉的生产方法，包括步骤：
A：将干燥粉碎的高纯氢氧化钴装入舟皿，在管式炉的空气中进行热分解，获得氧化钴粉，热分解氧化温度为600-1000℃；
B：所获得的氧化钴粉在氢气还原炉的还原气体中还原得到所述粗颗粒钴粉，还原温度为400-600℃。
2.如权利要求1所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤A中：每个舟皿中装入氢氧化钴的重量为3.0-5.0kg。
3.如权利要求1所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤A中：空气流量为8.0-10.0 m3/h。
4.如权利要求1所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤A中：热分解氧化时间为4-8小时。
5.如权利要求1～4任一所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤B中：还原气体组成为H2:N2:H2O为3:1:(0.01-0.02)(体积比)。
6.如权利要求1～4任一所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤B中：还原气体流量为4.0-6.0m3/h。
7.如权利要求1～4任一所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤B中：还原时间为小时8-12小时。
8.如权利要求1～4任一所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤B中：所述粗颗粒钴粉的形状为类球形，其平均粒径为2.0-5.0um。
9.如权利要求1～4任一所述的一种粗颗粒钴粉的生产方法，其特征在于，所述步骤A中：每个舟皿中装入氢氧化钴的重量为3.0-5.0kg；空气流量为8.0-10.0 m3/h；热分解氧化时间为4-8小时；
所述步骤B中：还原气体组成为H2:N2:H2O为3:1:(0.01-0.02)(体积比)；还原气体流量为4.0-6.0m3/h；还原时间为小时8-12小时；
所述粗颗粒钴粉的形状为类球形，其平均粒径为2.0-5.0um。
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