CN103877829A - 乙二胺精馏塔尾气的吸收方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法及装置。所涉及的方法包括：对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离；所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。所涉及的一种装置包括捕集器、第一真空泵和第一气液分离器。所涉及的另外一种装置包括喷淋吸收塔、第二真空泵和第二气液分离器。本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，在喷淋吸收***中进行乙二胺精馏塔的尾气吸收，使精馏塔能够平稳操作。

Description

乙二胺精馏塔尾气的吸收方法及装置

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法。 

背景技术

乙二胺的生产是以单乙醇胺为原料，采用还原胺化方法或缩合胺化方法。其提纯方法一般采用共沸精馏或萃取精馏技术，在减压条件下，分离提纯得到乙二胺纯品。 

CN20091025469公开了一种乙二胺的提纯方法。采用萃取精馏技术，将浓度为60.0～92.0%的乙二胺水溶液在萃取塔和精馏塔间进行分离纯化，萃取塔塔顶排出水分，塔底分离出乙二胺和萃取剂的混合物；精馏塔顶分离出乙二胺，塔底排出萃取剂，萃取剂为乙二醇醚类物质，其中萃取塔与精馏塔操作压力不同，萃取塔压力10kPa～30kPa，精馏塔压力1kPa～10kPa，因此需要对其在精馏塔内减压精馏，精馏塔减压过程是对精馏塔抽真空的过程。该技术采用带有缓冲罐的真空泵给乙二胺精馏塔减压。该分离方法存在工作不稳定和成本高的问题。 

本发明人发现，在工业上实施上述专利公开的方法时，会出现以下问题：当采用真空泵给乙二胺精馏塔减压时，尾气中的乙二胺、水等组分会从精馏塔顶伸出的真空管线进入真空***缓冲罐，造成缓冲罐频繁积液，影响精馏塔的平稳操作，严重时导致精馏塔停止运行；当真空***使用水作为液环介质时，尾气中的乙二胺等组分进入液环介质中，若直接排放，不仅造成周围严重的环境污染，而且作为产品的乙二胺排放，浪费了资源，增加了成本。 

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法，使精馏塔能够平稳操作，并使用氨基醇类化合物作为吸收剂回收尾气中的乙二胺，有利于减少环境污染，节约资源，降低成本。 

为此，本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法包括： 

对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离； 

所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。 

进一步，对吸收有不凝组分的液环介质进行气液分离，循环使用分离出的液环介质。 

优选的，所述氨基醇化合物为乙醇胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合物。 

针对现有技术的缺陷或不足，本发明的另一目的在于提供乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收装置。 

为此，本发明的提供的装置包括： 

捕集器，该捕集器具有管程和壳程结构，壳程通入冷媒介质，管程通入乙二胺精馏塔的工艺尾气，管程用于冷凝捕集乙二胺精馏塔的工艺尾气中的可凝组分； 

第一真空泵，与所述捕集器管程顶部相连通，用于抽出工艺尾气中的不凝组分，同时利用其液环介质对不凝组分进行吸收； 

第一气液分离器，与所述第一真空泵连通，用于分离不凝组分和液环介质。 

本发明的又一目的在于提供另外一种乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收装置。 

为此，本发明提供的另外一种装置包括： 

喷淋吸收塔，具有板式结构，用于吸收乙二胺精馏塔的工艺尾气中的可凝组分； 

第二真空泵，与喷淋吸收塔顶部相连通，用于抽出工艺尾气中的不凝组分，同时利用其液环介质对不凝组分进行吸收； 

第二气液分离器，与所述第二真空泵连通，用于分离不凝组分和液环介质。 

所述喷淋吸收塔中的吸收剂为氨基醇化合物。 

与现有技术相比，本发明的优点在于： 

（1）本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，在喷淋吸收***中进行乙二胺精馏塔的尾气吸收，使精馏塔能够平稳操作。 

（2）本发明使用氨基醇化合物作为吸收剂回收尾气中的乙二胺，经吸收塔排出的含乙二胺吸收剂不经过分离而直接送回反应***，有利于减少废水排放和环境污染，并使物料得到充分回收利用，节约资源，降低物料成本。 

（3）本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，真空泵抽气速率显著降低，有利于减少设备投资，并降低生产运行成本。 

（4）本发明加入的液环介质作为第二次吸收溶剂，有利于实现可凝组分的完全吸收，吸收液经气液分离后可循环利用。 

附图说明

图1为本发明的有捕集器的乙二胺精馏塔尾气吸收装置； 

图2为本发明的有喷淋吸收塔的乙二胺精馏塔的尾气吸收装置。 

具体实施方式

本发明所述的乙二胺精馏塔的工艺尾气是，乙二胺生产过程中精馏塔塔顶的采出物料经冷凝后的气相挥发组分和不凝气，主要有不凝气氮气、乙二胺、水分等，还可能含有少量氨。 

本发明的方法中分离出的可凝组分进入缓冲罐，经缓冲罐底部排出后返回精馏。 

本发明捕集器壳程通入冷媒介质，冷媒介质选择工艺冷却水（32℃～40℃）或冷冻水（≤10℃），根据实际乙二胺的实际工艺选择。 

本发明喷淋吸收塔的工艺尾气进料量50kg/h～100kg/h，控制温度为20℃～50℃，真空泵抽气速率10kg/h～60kg/h，优选15kg/h～30kg/h，温度25℃～30℃。 

本发明利用吸收剂对乙二胺组分的溶解吸收，控制喷淋吸收塔的温度为20℃～50℃，进一步通过控制真空泵的温度25℃～30℃，充分吸收可凝组分，解决了工艺尾气的跑料问题。 

本发明喷淋吸收塔中的吸收剂为氨基醇化合物，优选乙醇胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺或三乙醇胺及其混合物，真空泵液环介质为氨基醇化合物，优选乙醇胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺或三乙醇胺及其混合物。 

上述喷淋吸收塔排出的含乙二胺吸收剂不经过分离而直接送回反应***。 

分离装置包含捕集器的分离装置如图1所示，乙二胺精馏塔的工艺尾气在捕集器1管程进行冷凝捕集，捕集器1壳程通入冷媒介质，根据需要冷媒介质选择工艺冷却水（32℃～40℃）或冷冻水（≤10℃）；捕集器1管程的尾气经过冷凝捕集后，其中可凝组分进入缓冲罐4，经缓冲罐4底部排出后返回精馏；不凝组分由捕集器1顶排出后进入第一真空泵2，与第一真空泵2的液环介质一并进入第一气液分离器3分离，不凝气经过第一气液分离器3分离后排出，液环介质在第一真空泵2与第一气液分离器3之间循环，液环介质采用氨基醇化合物。 

分离装置包含喷淋吸收塔的分离装置如图2所示，乙二胺精馏塔的尾气喷 淋吸收方法在喷淋吸收***中进行，喷淋吸收***由喷淋吸收塔5、第二真空泵6和第二气液分离器7组成，来自乙二胺精馏塔顶的工艺尾气与吸收剂在喷淋吸收塔中逆向接触，工艺尾气中的可凝组分经吸收剂吸收后，与吸收剂一起经喷淋吸收塔5底排出，返回反应***。不凝组分由喷淋吸收塔5顶排出后进入第二真空泵6，与第二真空泵6的液环介质一并进入第二气液分离器7分离，不凝气经过第二气液分离器7分离后排出，液环介质在第二真空泵6与第二气液分离器7之间循环，液环介质采用氨基醇化合物。 

上述各真空泵用于抽出工艺尾气中的不凝组分，同时维持对精馏塔的抽真空过程。 

以下是发明人提供的具体实施例，以对本发明的技术方案作进一步解释说明。 

实施例1： 

参考图1，乙二胺精馏塔的工艺尾气，温度为50℃，质量组成为：不凝气：19.4%，EDA：80.1%，H₂O：0.5%，以501.7m³/hr（92.6kg/hr）流量进入捕集器管程，捕集器壳程通入冷冻水（进口温度6℃，出口温度10℃），调节捕集器温度为15℃，抽真空控制其压力为10kPa，捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为71.1kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，经缓冲罐底部排出后返回精馏，不凝组分质量组成为：不凝气：83.4%，EDA：16.4%，H₂O：0.2%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：163.2m³/hr（21.5kg/hr），进一步进入气液分离器后排出。 

实施例2： 

该实施例操作与实施例1基本相同，不同的是捕集器壳程通入冷却水（进口温度6℃，出口温度10℃），调节捕集器温度为25℃。 

捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为63.8kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，不凝组分质量组成为：不凝气：83.4%，EDA：16.4%，H₂O：0.2%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：184.7m³/hr（25.4kg/hr）。 

实施例3： 

该实施例操作与实施例2基本相同，不同的是捕集器壳程通入冷却水（进口温度6℃，出口温度10℃），调节捕集器温度为30℃。 

捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为63.8kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，不凝组分质量组成为：不凝气：83.4%，EDA：16.4%，H₂O：0.2%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：201.9m³/hr（28.8kg/hr）。 

实施例4： 

该实施例操作与实施例2基本相同，不同的是捕集器壳程通入冷却水（进口温度32℃，出口温度40℃），调节捕集器温度为45℃。 

捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为34.7kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，不凝组分质量组成为：不凝气：83.4%，EDA：16.4%，H₂O：0.2%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：340.7m³/hr（58.0kg/hr）。 

实施例5： 

该实施例操作与实施例1基本相同，不同的是捕集器壳程通入冷却水（进 口温度6℃，出口温度10℃），调节捕集器温度为20℃，乙二胺精馏塔的工艺尾气，温度为50℃，质量组成为：不凝气：19.0%，EDA：80.9%，H₂O：0.1%，以50kg/hr流量进入捕集器。 

捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为37.8kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，不凝组分质量组成为：不凝气：77.6%，EDA：22.3%，H₂O：0.1%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：91.1m³/hr（12.2kg/hr）。 

实施例6： 

该实施例操作与实施例5基本相同，不同的是捕集器壳程通入冷却水（进口温度6℃，出口温度10℃），乙二胺精馏塔的工艺尾气以80kg/hr流量进入捕集器。 

捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为60.4kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，不凝组分质量组成为：不凝气：77.6%，EDA：22.3%，H₂O：0.1%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：145.8m³/hr（19.6kg/hr）。 

实施例7： 

该实施例操作与实施例5基本相同，不同的是捕集器壳程通入冷却水（进口温度6℃，出口温度10℃），乙二胺精馏塔的工艺尾气以100kg/hr流量进入捕集器。 

捕集器管程的尾气在冷媒介质冷却下冷凝，冷凝组分流量为75.5kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，不凝组分质量组成为：不凝气：77.6%，EDA：22.3%，H₂O：0.1%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：182.2m³/hr（24.5kg/hr）。 

实施例8： 

参考图2，乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法在喷淋吸收***中进行，喷淋吸收***由喷淋吸收塔、液环真空泵和气液分离器组成，来自乙二胺精馏塔顶的工艺尾气，温度为50℃，质量组成为：不凝气：19.4%，EDA：80.1%，H₂O：0.5%，以501.7m³/hr（92.6kg/hr）流量，吸收剂为乙醇胺，温度为30℃，以305.4kg/hr从喷淋吸收塔进入，二者在喷淋吸收塔中逆向接触，尾气中的可凝组分经乙醇胺吸收后，与含有乙二胺的吸收剂一起经喷淋吸收塔底排出，其质量组成为：MEA：80.3%，EDA：19.6%，H₂O：0.1%，温度为57.8℃，以379.9kg/hr返回反应***。 

不凝组分质量组成为：不凝气：98.9%，MEA：1.0%，H₂O：0.2%，温度25℃，由喷淋吸收塔顶排出后，进入真空泵，真空泵抽气速率为：154.7m³/hr（18.1kg/hr），进一步进入气液分离器后排出。 

实施例9： 

该实施例操作与实施例8基本相同，不同的是乙二胺精馏塔顶的工艺尾气为60℃，进料流量为138.9kg/hr，吸收剂为乙醇胺，温度为15℃，以305.4kg/hr从喷淋吸收塔进入，二者在喷淋吸收塔中逆向接触，尾气中的可凝组分经乙醇胺吸收后，与含有乙二胺的吸收剂一起经喷淋吸收塔底排出，其质量组成为：MEA：73.0%，EDA：26.7%，H₂O：0.3%，温度为50.6℃，以416.5kg/hr返回反应***。 

不凝组分质量组成为：不凝气：98.9%，EDA：0.6%，MEA：0.3%，H₂O：0.2%，温度25℃，由喷淋吸收塔顶排出后，进入真空泵，真空泵抽气速率为：236.7m³/hr（27.7kg/hr），进一步进入气液分离器后排出。 

对比例： 

乙二胺精馏塔的工艺尾气，温度为50℃，质量组成为：不凝气：19.4%，EDA：80.1%，H₂O：0.5%，以501.7m³/hr（92.6kg/hr）流量进入真空***缓冲罐，通过真空***进行精馏塔抽真空，抽真空控制其压力为10kPa，缓冲罐底部冷凝组分15.5kg/hr，质量组成：EDA：99.8%，H₂O：0.2%，其中可凝组分进入缓冲罐，经缓冲罐底部排出后返回精馏，不凝组分质量组成为：不凝气：23.3%，EDA：75.9%，H₂O：0.8%，其由捕集器顶排出后进入真空泵，真空泵抽气速率为：483.1m³/hr（77.1kg/hr）。 

由对比例看出，当采用真空泵给乙二胺精馏塔减压时，尾气中的乙二胺、水等组分会进入真空***缓冲罐，造成缓冲罐频繁积液，影响精馏塔的平稳操作，严重时导致精馏塔停止运行；同时尾气中的乙二胺组分进入液环介质中直接排放，会造成周围严重的环境污染。 

Claims (6)

1.一种乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法，其特征在于，方法包括：

对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离；

所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。

2.如权利要求1所述的乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法，其特征在于，对吸收有不凝组分的液环介质进行气液分离，循环使用分离出的液环介质。

3.如权利要求1所述的乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法，其特征在于，所述氨基醇化合物为乙醇胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合物。

4.一种乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收装置，其特征在于，该装置包括：

捕集器，该捕集器具有管程和壳程结构，壳程通入冷媒介质，管程通入乙二胺精馏塔的工艺尾气，管程用于冷凝捕集乙二胺精馏塔的工艺尾气中的可凝组分；

第一真空泵，与所述捕集器管程顶部相连通，用于抽出工艺尾气中的不凝组分，同时利用其液环介质对不凝组分进行吸收；

第一气液分离器，与所述第一真空泵连通，用于分离不凝组分和液环介质。

5.一种乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收装置，其特征在于，该装置包括：

喷淋吸收塔，具有板式结构，用于吸收乙二胺精馏塔的工艺尾气中的可凝组分；

第二真空泵，与喷淋吸收塔顶部相连通，用于抽出工艺尾气中的不凝组分，同时利用其液环介质对不凝组分进行吸收；

第二气液分离器，与所述第二真空泵连通，用于分离不凝组分和液环介质。

6.如权利要求5所述的乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收装置，其特征在于，所述喷淋吸收塔中的吸收剂为氨基醇化合物。

Images