CN103874733A - 具有抗静电特性的全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及产品。上述全芳香族液晶聚酯树脂包括全芳香族液晶聚酯树脂以及导电填料。

Description

具有抗静电特性的全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及产品
技术领域
本发明涉及一种全芳香族液晶聚酯树脂组合物以及产品。更具体地说，涉及一种由于包含导电填料而具有抗静电特性的全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及含有上述树脂化合物的产品。
背景技术
全芳香族液晶聚酯树脂具有优异的耐热性和尺度稳定性，且熔融时还具有优异的流动性，因此在以电子零件领域为中心的多个领域中，被广泛作为精密注射成型的材料使用。尤其是，由于上述全芳香族液晶聚酯树脂具有优异的尺寸稳定性和绝缘性，其在电子产品的连接器以及用于筒管（보빈)的材料方面的用途逐渐扩大。
全芳香族液晶聚酯树脂是通过一种以上的单体的缩聚反应制备的热塑性高分子的一种，通过将其与玻璃纤维或者滑石等无机填充剂进行混炼，并通过挤压加工可制备树脂化合物。并且，通过上述方式制备的树脂化合物，还可通过注射工艺加工成产品。
并且，使用上述树脂化合物的电子产品的连接器或者筒管产品主要是通过注射工艺而制备。然而，进行注射工艺时，异物、灰尘或者树脂粉末等，可能会贴附于产品导致外观缺陷，且由此还可导致产品的机械以及/或绝缘强度降低。
当发生上述产品的外观缺陷时，注塑企业可由于生产能力低下以及工艺不稳定等原因，遭受时间以及经济上的损失。因此，为了防止上述外观缺陷现象，需要配置净化室等去除异物的设备。而配置上述设备增加了制备费用，其是价格竞争力下降的原因。
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的一体现例提供一种全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其包括导电填料，因此具有抗静电特性。
本发明的另一体现例提供一种产品，其包括上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物。
技术方案
本发明一方面提供一种全芳香族液晶聚酯树脂；以及提供一种包括导电填料的全芳香族液晶聚酯树脂化合物。
上述全芳香族液晶聚酯树脂可具有300-450℃的熔融温度。
上述导电填料可具有10-100nm的粒子大小。
上述导电填料可包括选自炭黑、碳纤维、金属粉末、金属包覆无机粉末以及碳纳米管中的一种以上。
以100重量份的上述全芳香族液晶聚酯树脂为基准，上述导电填料的含量可为5-30重量份。
上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物可进一步包括绝缘填料。
上述绝缘填料可包括选自玻璃纤维、滑石、碳酸钙以及黏土的一种以上。
以100重量份的上述全芳香族液晶聚酯树脂为基准，上述绝缘填料的含量可为5-90重量份。
上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物可具有107至4×1011Ω/sq的表面电阻。
本发明另一方面提供一种包含上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物的产品。
上述产品可为上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物的注射成型品。
有益效果
利用根据本发明一体现例的全芳香族液晶聚酯树脂化合物制备电子产品的连接器或者筒管等，可防止由注射工艺引起的异物、灰尘或者树脂粉末贴附于产品上，而导致的产品的外观缺陷和由此引起的产品的机械以及电绝缘强度的降低。并且，当上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物用于产生电磁波的电子产品时可发挥阻断电磁波的效果。
具体实施方式
以下，将详细说明根据本发明一体现例的全芳香族液晶聚酯树脂。
根据本发明一体现例的全芳香族液晶聚酯树脂化合物包括全芳香族液晶聚酯树脂以及导电填料（electrically conductive）。
利用包含上述导电填料的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，通过注射工艺制备产品（即注射成型品）时，即使在上述注射工艺中产生异物、灰尘以及/或者树脂粉末，其也不会贴附于产品上，因此不会发生产品外观缺陷的现象。因此，上述产品可具有较高的机械强度，且还可由于上述全芳香族液晶聚酯树脂具有的绝缘性，可维持较高的电绝缘强度（即漏电抑制能力）。并且，由于上述产品具有导电填料，因此还可具有阻断电磁波的效果。
上述全芳香族液晶聚酯树脂可具有300-450℃的熔融温度。当上述全芳香族液晶聚酯树脂的熔融温度在上述范围内时，可获得耐热性高、注射加工性能优异的全芳香族液晶聚酯树脂化合物。
由于全芳香族液晶聚酯树脂具有较高的熔融温度，因此其耐热性也较高。上述全芳香族液晶聚酯树脂可通过下述步骤而制备：
（a）通过对至少一种的单体进行缩聚，从而合成全芳香族液晶聚酯树脂预聚物的步骤；以及
（b）对上述预聚物进行固相缩聚，从而合成全芳香族液晶聚酯树脂的步骤。
上述步骤（a）使用的单体可包括芳香族二醇、芳香族二胺、芳香族羟胺、芳香族二羧酸、芳香族羟基羧酸、芳香族氨基羧酸或者其组合。
上述步骤（a）的合成方法可使用溶液缩聚法、本体缩聚方法（bulk condensationpolymerization）。并且，为了促进上述步骤（a）中的缩聚反应，可使用酰化（尤其是乙酰化）的单体作为上述步骤（a）的单体。为此可在上述步骤（a）之前进一步包括预先对单体进行酰化的步骤。
为了上述步骤（b）的固相缩聚反应，可对上述预聚物提供适当的热量，而上述热提供方法可为利用加热板的方法、利用热风的方法、利用高温流体的方法等。为了去除发生固相缩聚反应时产生的副产物，可进行通过惰性气体或者真空的净化。
上述导电填料发挥赋予上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及其注射成型品抗静电特性的效果。
上述导电填料可具有10-100nm的粒子大小。上述导电填料的粒子大小在上述范围内时，可获得导电填料的分散性较高的全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及机械物理性能较高的注射成型品。
上述导电填料可包括选自炭黑、碳纤维、金属粉末、金属包覆无机粉末以及碳纳米管中的一种以上。
以100重量份的上述全芳香族液晶聚酯树脂为基准，上述导电填料的含量可为5-30重量份。当上述导电填料的含量在上述范围内时，可获得具有较高的抗静电特性、较高的电绝缘强度以及较高的机械物理性能的注射成型品。
上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物可进一步包括绝缘填料（electricallynon-conductive filler）。
上述绝缘填料发挥赋予注射成型品机械物理性能以及耐热性的效果。
上述绝缘填料可包括选自玻璃纤维、滑石、碳酸钙以及黏土的一种以上。
以100重量份的上述全芳香族液晶聚酯树脂为基准，上述绝缘填料的含量可为5-90重量份。上述绝缘填料的含量在上述范围内时，可获得流动性较高的全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及具有优异的机械物理性能和耐热性的注射成型品。
上述芳香族液晶聚酯树脂化合物可进一步包括稳定剂（stabilizer）作为添加剂。上述稳定剂可包括选自褐煤酸钙（Ca-MON）、山嵛酸钙（Ca-BEH）以及硬脂酸钙（Ca-ST）的一种以上。
具有上述组成的根据本发明一体现例的全芳香族液晶聚酯树脂化合物具有107至4×1011Ω/sq的表面电阻。本发明中的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的表面电阻是指通过ASTM D257测定的值。
可通过混合上述全芳香族液晶聚酯树脂、上述导电填料制备树脂组合物（也可选择性混入上述绝缘填料），再对上述树脂组合物进行干燥后，进行熔融混炼而制备上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物。
为了进行上述熔融混炼，可使用双螺旋挤压机、批次式混炼机（회분식혼련기）、混炼机（믹싱롤）等。尤其是，当使用双螺旋挤压机进行熔融混炼时，可将挤压机的料筒温度维持至330-450℃。其中，挤压机的料筒指对挤压原料（即树脂组合物）进行熔融、混炼以及输送的部分，还被称为机筒（실린더）。在上述料筒的内部可配置有螺旋，通过上述螺旋的旋转可将挤压原料向前移送，而同时由于从壁面传导的热量，上述挤压原料可发生熔融。并且，为了实现更加平滑的熔融混炼，进行熔融混炼时可使用润滑剂。
并且，在上述熔融混炼后，为了提高上述制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的注射成型稳定性以及计量特性，可向上述树脂化合物添加上述稳定剂。
上述熔融混炼后或者添加上述稳定剂后，为了使上述导电填料、上述绝缘填料以及上述稳定剂等添加剂均匀融合于包含其的全芳香族液晶聚酯树脂化合物表面，可在充分混合上述树脂化合物后，在上述添加剂的熔融温度以上的温度进行2小时以上的干燥。
并且，本发明的一体现例可提供包括上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物的产品，例如电子产品的连接器以及筒管产品。
以下，将通过实施例更加详述本发明，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例
实施例1-8以及比较例1
（1）全芳香族液晶聚酯树脂（LCP）的制备
在可调节温度的，容量为100升的批次式反应器中，加入24.4kg的对羟基苯甲酸、10.8kg的4-4’双苯酚、7.3kg的对苯二甲酸以及2.4kg的间苯二甲酸，并注入氮气，使上述反应器内部空间成为惰性状态之后，再进一步向上述反应器添加了33kg的乙酸酐（acetic anhydride）。之后，经过30分钟的加热使反应器的温度升至150℃，并在上述温度条件下，使上述单体的羟基发生乙酰化，共进行3小时。接着，去除在上述乙酰化反应中产生的醋酸，同时经过3小时的加热使反应器升温至330℃，并通过单体的缩聚反应制备全芳香族液晶聚酯预聚物。并且，制备上述预聚物时，还会有醋酸作为副产物产生，而这些醋酸与在上述乙酰化反应中产生的醋酸一同，在上述制备预聚物的过程中被连续去除。之后，将上述预聚物从反应器回收，并进行冷却固化。
将上述全芳香族液晶聚酯预聚物粉碎至平均粒径成为1mm，后将20kg的上述粉碎的全芳香族液晶聚酯预聚物加入至100升容量的旋转炉反应器中，使氮气以1Nm3/小时的流速流过，并经过1小时的加热升温至起始失重温度（무게감럄시작온도)（200℃），之后再经过10小时的加热使温度升至280℃，并维持3小时，从而制备出全芳香族液晶聚酯树脂（LCP）。接着，经过1小时的冷却，使上述反应器温度降至常温，从上述反应器中回收全芳香族液晶聚酯树脂（LCP）。
使用差示扫描量热仪测定的上述树脂（LCP）的熔融温度为320℃。
（2）全芳香族液晶聚酯树脂化合物的制备
混合上述步骤（1）制备的全芳香族液晶聚酯树脂、炭黑（Sewon I&C，Hiblack，平均颗粒大小=58nm）以及玻璃纤维（Seonjin Fiber，MF150W-NT），以下述表1的比例，使用双螺旋挤压机（L/D：40，直径：20mm）进行熔融混炼。上述熔融混炼时挤压机的料筒温度为340℃。并且，上述熔融混炼时通过使上述双螺旋挤压机真空，而去除副产物。
接着，利用自动混合机（A product of Jeil Industry Device）混合上述熔融混炼物，共进行10分钟，之后用热风干燥器（the product of Aseong PLANT）在130℃条件下，进行2小时的干燥，从而制备全芳香族液晶聚酯树脂化合物。
（3）向全芳香族液晶聚酯树脂化合物中添加稳定剂
在上述步骤（2）中制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物中，以上述全芳香族液晶聚酯树脂化合物的重量为基准，添加100ppm的硬脂酸钙（Ca-ST）后用自动混合机混合10分钟，再利用四角式干燥箱（사각식 건조오튼)（Jeil IndustryDevice）在130℃条件下，干燥2小时。
表1
LCP（重量份） 炭黑（重量份） 玻璃纤维（重量份）
实施例1 100 20 50
实施例2 100 5 50
实施例3 100 30 50
实施例4 100 4 50
实施例5 100 31 50
实施例6 100 20 4
实施例7 100 20 91
实施例8 100 20 0
比较例1 100 0 50
评价例
对于上述实施例1-8以及比较例1中制备的不同的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的物理性质，通过下述方法进行测定，其结果如下述表2所示。
（表面电阻的测定）
根据ASTM D257测定上述各个全芳香族液晶聚酯树脂化合物的表面电阻。
（弯曲强度以及弯曲模量的测定）
根据ASTM D790测定上述各个全芳香族液晶聚酯树脂化合物的弯曲强度以及弯曲模量。
（耐热性的测定）
根据ASTM D648测定上述各个全芳香族液晶聚酯树脂化合物的耐热性。其中，所施加的压力为18.5kgf/cm2。
（产品（注射成型品）的外观缺陷）
将上述各个全芳香族液晶聚酯树脂化合物作为注射原料，利用注射成型机（FANUC ROBOSHOT2000i-50B），在圆筒温度为380℃、模具温度为120℃、注射速率为150mm/s、冷却时间为10秒的条件下，分别制备出了长50mm×宽50mm×厚度3mm的样品。共进行50次的注射，制备50个样品（即注射成型品）后，当产生异物的样品个数少于10时评价为“外观良好”，而如果多于10个时评价为“外观不良”。
表2
Figure BDA0000492134110000071
参见上述表2，可知实施例1-8中制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的表面电阻较比较例1制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的表面电阻低。
尤其是，由于实施例1-5中制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物与比较例1制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物含有相同含量的玻璃纤维，因此显示出了相同水平的机械物理性能以及耐热性。
并且，实施例1-8中制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的注射成型品，与比较例1制备的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的注射成型品相比，显示出了较少的外观缺陷。
虽然利用上述实施例作为参考对本发明进行了说明，但其仅为例示性的。具有本技术领域通常知识的技术人员可以理解可由此进行多种变形以及实施等同实施例。因此，本发明真正的保护范围应由所附的权利要求书的技术思想而确定。

Claims (9)

1.一种全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，其包括：
具有300-450℃熔融温度的全芳香族液晶聚酯树脂；以及导电填料，
所述导电填料包括选自炭黑、碳纤维、金属粉末、金属包覆无机粉末以及碳纳米管中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，所述导电填料具有10-100nm的粒子大小。
3.根据权利要求1所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，以100重量份的所述全芳香族液晶聚酯树脂为基准，所述导电填料的含量为5-30重量份。
4.根据权利要求1所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，所述全芳香族液晶聚酯树脂化合物进一步包括绝缘填。
5.根据权利要求4所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，所述绝缘填料包括选自玻璃纤维、滑石、碳酸钙以及黏土的一种以上。
6.根据权利要求4所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，以100重量份的所述全芳香族液晶聚酯树脂为基准，所述绝缘填料的含量可为5-90重量份。
7.根据权利要求1所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物，其特征在于，所述全芳香族液晶聚酯树脂化合物具有107至4×1011Ω/sq的表面电阻。
8.一种包括根据权利要求1至7的任意一项所述的全芳香族液晶聚酯树脂化合物的产品。
9.根据权利要求8所述的产品，其特征在于，所述产品为所述全芳香族液晶聚酯树脂化合物的注射成型品。
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