CN103872174A - 一种Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法,在导电玻璃导电面预沉积贵金属Au纳米颗粒,后在其表面生长TiO2纳米阵列,最后在TiO2纳米棒表面进行Au量子点修饰的一种方法。利用水热合成法制备TiO2纳米棒阵列,增加了TiO2的比表面积,有序一维结构提高了电子的传输速率,促进了电子空穴的有效分离,减少了载流子的复合,进而增加了光电极的光催化效率和光分解水效率;利用金修饰后,大大提高了TiO2纳米棒在可见光区的吸收范围,增加了光电解水的效率,而且该制备方法制作工艺简单,简化了电极的实施工艺,利于大规模制备生产。该材料将在太阳能电池,光电解水制氢,光催化降解等方面具有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电解水制氢用光电极的制备方法,尤其是涉及一种Au量子点修饰二氧化钛纳米棒阵列光电解水制氢的方法。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种绿色功能材料,具有优异的光催化和光电转换性能,广泛应用于光催化,光降解和光电解水制氢等领域。采用水热合成法在导电玻璃基底上制备的高度有序TiO2纳米棒阵列,由于其比表面积大,一维线性结构能够提供电子传输的快速扩散通道,光生载流子传输性能优异等特点,因此在光电解水制氢等领域已显示出极大的应用前景。然而,单纯TiO2纳米棒中光激发产生的电子/空穴对容易发生复合,很大程度上抑制了其光催化性能和光电转换效率的提高。在TiO2纳米棒阵列上负载贵金属如Au等纳米颗粒可以引起TiO2纳米棒内部电荷的重新分布,在表面形成空间电荷层改变体系中电子和空穴的流动方式,有效地减少电子/空穴对的复合几率,进而提高光电催化产氢性能,近年来已引起了广泛的研究兴趣。
在TiO2表面进行Au的修饰改性可显著提高TiO2在可见光的吸收范围,特别是近年来在TiO2纳米管阵列进行的一系列工作,使得Au修饰的纳米TiO2尤其引人注目。已经报道的Au修饰TiO2纳米管阵列的制备方法有多种,包括浸渍-还原法,电沉积法等。然而,由于TiO2纳米管内存留的空气对于离子的进入具有显著的阻尼效应,Au纳米颗粒容易聚集在管口而难以进入管内,最终制得的样品中Au分布明显不均。因此,这些方法都存在一些缺点。而TiO2纳米棒阵列具有更大的暴露面积,与电解质溶液接触更加充分,在其表面更容易进行Au的修饰改性,使其具有更加优异的光催化性能。因此,对于TiO2纳米棒的修饰改性来提高其光催化性能就显得很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有可见光吸收特性的Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法。
为实现上述目的,本发明包括以下步骤:
(1)预沉积Au过程如下:将洁净的FTO作为阳极,Pt电极或石墨电极作为对电极,饱和甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极,在含Au的前驱体溶液中进行三电极体系恒电流沉积,沉积电量控制在25mC/cm2-500mC/cm2之间。
(2)水热合成制备TiO2纳米棒阵列过程如下:将Au/FTO基底置于含Ti前驱体溶液的高压釜中,进行水热反应。8-30h后,样品取出清洗,即在Au/FTO导电面生长有一层TiO2纳米棒阵列膜(TiO2/Au/FTO)。
(3)TiO2纳米棒表面担载Au过程如下:将TiO2/Au/FTO作为阳极,Pt电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在浓度为0.1mM-10M的Au前驱体溶液中进行三电极体系恒电流沉积,沉积电量控制在25mC/cm2-500mC/cm2之间。
本发明是一种利用新型TiO2纳米材料光电解水制氢的方法,首次将Au量子点对二氧化钛纳米棒表面及底部共同修饰的Au/TiO2/Au作为光阳极,在三电极体系中光电解水制氢。利用电沉积法在TiO2纳米棒阵列表面均匀沉积Au纳米颗粒,颗粒尺寸在5-10nm之间,在纳米棒表面及底部形成均匀分布,将其作为光阳极,在三电极体系光电解池中,以KOH溶液为电解质,施加一定偏压后光电解水制氢。与传统的TiO2电极相比,利用Au修饰的TiO2纳米棒阵列的光阳极的光电流和光电转换效率显著提高,产氢速率快,具有良好的化学稳定性能。
本发明的优点及有益效果为:
1.利用水热合成法制备TiO2纳米棒阵列,大大提高了TiO2的比表面积,提高了电子的传输速率,促进了电子空穴的有效分离,减少了载流子的复合几率,进而提高了光电极的光催化效率和光分解水效率。
2.利用Au修饰后,提高TiO2纳米棒在可见光的吸收范围,增加了光电解水的效率,而且该工艺方法制备简单,简化了电极的实施工艺,该材料将在太阳能电池,光电解水制氢,光催化降解等方面具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1所示为FTO表面电沉积Au纳米颗粒装置示意图。
图2所示为FTO在沉积Au前和沉积Au后的FESEM图谱。
图3为制备的Au/TiO2NRs/Au样品及Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列FESEM图。
图4为Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列TEM图。
图5为Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列XPS图。
图6为光电解水装置示意图。在图6中,Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列作为光阳极,Pt电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,支持电解质为1M KOH溶液。光照强度为100mW/cm2,波长范围为420nm-800nm。工作电极面积为1.0cm2,在光照并外加偏压(0.2V vs.SCE)下,氧气和氢气分别在光阳极和对电极上析出。
图7为Au纳米颗粒修饰前后的TiO2纳米棒阵列在1M KOH溶液中光电流测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种具有可见光吸收范围的Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法。下面结合附图,对本发明作进一步说明:
实施例1:
其具体实施方式如下:
(1)预沉积Au过程如下:采用如图1所示装置,将洁净的FTO作为阳极,Pt电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在1mM H2AuCl4和0.2M NaCl溶液中进行三电极体系恒电流沉积,沉积电量为25mC/cm2。
(2)水热合成制备TiO2纳米棒阵列过程如下:将Au/FTO基底置于含有1.1mlC16H36O4Ti+34mlHCl+34mlH2O溶液的高压釜中,在150℃下进行水热反应。20h后,样品取出清洗,即在Au/FTO导电面生长有一层TiO2纳米棒阵列膜(TiO2/Au/FTO)。
(3)TiO2纳米棒表面担载Au过程如下:将TiO2/Au/FTO作为阳极,Pt电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在1mM H2AuCl4和0.1MNaCl溶液中进行三电极体系恒电流沉积,沉积电量为75mC/cm2。
从图2可以看出,表面清洁的FTO在场发射扫描电子显微镜下呈无定形态,在三电极体系中电沉积Au后,表面有细微的Au纳米颗粒存在,颗粒平均粒径约为5nm左右,在FTO表面分布均匀。
图3所示为制备的Au/TiO2NRs/Au样品及Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列FESEM图。从图中可以看出,合成出的TiO2纳米棒呈白色,稍微发暗,焙烧后颜色明显变白,电沉积Au后表面出现浅红色。担载Au后TiO2纳米棒明显变得粗糙,Au纳米颗粒均匀分布于纳米棒的顶端及顶端侧面。图4为Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列TEM图,可以看出,合成出的TiO2NRs长度可达2.4μm,直径约为200nm左右。Au颗粒主要分布在纳米棒顶端及其侧面,粒径约为10nm左右。
图5为Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列XPS图。从图中可以看出,谱图上除TiO2峰外,在85eV左右出现了Au的肩峰,Au含量约为1.78%。
光电解水制氢装置示意图如图6所示,溶液体系为1M KOH水溶液,在外加偏压0.2V(vs.SCE)下,氢气和氧气分别在对电极和光阳极上析出。在图6中,光阳极1采用上述Au纳米颗粒修饰的TiO2纳米棒阵列光阳极,对电极2采用Pt电极,参比电极3采用饱和甘汞电极,光阳极1,对电极2和参比电极3分别于恒电位仪4连接。支持电解质5为1M KOH水溶液,光照强度为100mW/cm2,波长范围为420nm-800nm。工作电极面积为1.0cm2,在光照并外加偏压(0.2V vs.SCE)下,氧气和氢气分别在光阳极和对电极上析出。在图6中,标记6为砂芯玻璃膜,7为石英窗口,8为300W氙灯。
图7为不同沉积量的Au/TiO2光电极在常温,0.2V外加电压下的电流-时间关系曲线。
从图7的结果可以看出,在恒定的外加电压下,当有外加光照时光电流密度值最高可达到0.33mA/cm2,且保持稳定。当突然停止光照时,电流值骤降,稳定后约为0.29mA/cm2左右,并逐渐趋于稳定,待重新恢复光照,电流值迅速上升,逐渐增加至稳定值。
实施例2:
其具体实施方式如下:
(1)预沉积Au过程如实施例1,沉积电量为25mC/cm2。
(2)水热合成制备TiO2纳米棒阵列过程如实施例1,水热反应28h后,样品取出清洗,即在Au/FTO导电面生长有一层TiO2纳米棒阵列膜(TiO2/Au/FTO)。
(3)TiO2纳米棒表面担载Au过程如实施例1,TiO2表面沉积电量为75mC/cm2。
光电测试结果显示,在恒定的外加电压下,当有外加光照时光电流密度值最高可达到0.32mA/cm2,且保持稳定。当突然停止光照时,电流值骤降,稳定后约为0.29mA/cm2左右,并逐渐趋于稳定,待重新恢复光照,电流值迅速上升,逐渐增加至稳定值。
实施例3:
其具体实施方式如下:
(1)预沉积Au过程如实施例1,沉积电量为50mC/cm2。
(2)水热合成制备TiO2纳米棒阵列过程如实施例1,在120℃下进行水热反应。20h后,样品取出清洗,即在Au/FTO导电面生长有一层TiO2纳米棒阵列膜(TiO2/Au/FTO)。
(3)TiO2纳米棒表面担载Au过程如实施例1,沉积电量为100mC/cm2。
光电测试结果显示,在恒定的外加电压下,当有外加光照时光电流密度值最高可达到0.32mA/cm2,且保持稳定。当突然停止光照时,电流值骤降,稳定后约为0.28mA/cm2左右,并逐渐趋于稳定,待重新恢复光照,电流值迅速上升,逐渐增加至稳定值。
以上实例说明,该方法制备的Au修饰前后二氧化钛纳米棒性能发生明显提高,与纯TiO2纳米棒相比,光电信号发生明显红移,大大增加了在可见光的吸收范围,而且具有更高的光电流密度和光电转换效率。另外,Au纳米颗粒与二氧化钛纳米棒阵列以及FTO基底结合牢固,在运行过程中未见有明显的剥落,光电流输出稳定,光电极具有良好的稳定性。
Claims (5)
1.一种Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法,其主要特征在于包括以下步骤:
(1)预沉积Au过程如下:将洁净的FTO作为阳极,Pt电极或石墨电极作为对电极,饱和甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极,在浓度为0.1mM-10M的Au离子的前驱体溶液中进行三电极体系恒电流沉积,沉积电量控制在25mC/cm2-500mC/cm2之间;
(2)水热合成制备TiO2纳米棒阵列过程如下:将Au/FTO基底置于含Ti前驱体溶液的高压釜中,进行水热反应后,样品取出清洗,即在Au/FTO导电面生长有一层TiO2纳米棒阵列膜(TiO2/Au/FTO);
(3)TiO2纳米棒表面担载Au过程如下:将TiO2/Au/FTO作为阳极,Pt电极作为对电极,饱和甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极,在浓度为0.1mM-10M的Au离子的前驱体溶液中进行三电极体系恒电流沉积,沉积电量控制在25mC/cm2-500mC/cm2之间。
2.按照权利要求书1所述的Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述导电玻璃为掺氟的氧化铟锡导电玻璃(FTO)。
3.按照权利要求书1所述的Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述Au的前驱体溶液为H2AuCl4的水溶液或含Au的其它盐类的水溶液Na2AuCl4等或H2AuCl4、Na2AuCl4等含金溶液与含有摩尔浓度为1mM-20M辅助电解质的盐溶液,辅助电解质为NaCl、KCl中一种或二种以上。
4.按照权利要求书1所述的Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述Ti的前驱体溶液为C16H36O4Ti或TiCl4、或其它含钛Ti盐与HCl和H2O按混合比为2-10:10-45:10-45(体积混合比%)混合而成的溶液或其与辅助电解质如NaCl,KCl形成的盐溶液,辅助电解质浓度为1mM-20M。
5.按照权利要求书1所述的Au修饰TiO2纳米棒阵列光阳极的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述水热反应的温度为100℃-300℃,水热反应的时间为8h-30h。
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