CN103868909A - 蘑菇形阵列表面增强拉曼光谱活性基底及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蘑菇形阵列表面增强拉曼光谱活性基底及制备方法。活性基底为金或银蘑菇形纳米结构阵列，其制备方法为首先使用纳米压印技术在具有金薄膜的硅或玻璃基片表面的光胶压印通孔，然后进行电沉积，形成蘑菇纳米结构阵列，其主要特征为蘑菇菌盖部分的直径为50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米。本发明基底可大幅度提高拉曼散射信号的增强效果。

Description

蘑菇形阵列表面增强拉曼光谱活性基底及制备方法
技术领域
本发明属于拉曼光谱检测技术领域，特别涉及工艺方法简单、大规模、低成本、高性能的表面增强拉曼活性基底的制备方法。
背景技术
1928年印度科学家C.V.Raman利用太阳光观察到散射光发生频率改变的非弹性散射现象。这种现象是由于入射光子与介质分子发生能量交换造成的，这种能量交换和分子中的电子云或化学键有关。Raman光谱是用途广泛的无损检测和分子识别技术,它能够提供化学和生物分子结构的指纹信息。拉曼现象的发现对科学界有着重大的意义，但是拉曼信号极其微弱，这种内在低灵敏度的缺陷曾制约了Raman光谱应用于痕量检测和表面科学领域，想要对拉曼信号进行研究几乎都要利用一定的增强效应。20世纪70年代中期,Fleischmann,VanDuyne,Creighton领导的3个研究组分别观测和确认了表面增强拉曼现象,即在粗糙银电极表面的吡啶分子的Raman信号比其在溶液中增强了约106倍。人们将这种由于分子等物种吸附或非常靠近具有某种纳米结构的表面,其Raman信号强度比其体相分子显著增强的现象称作表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman Scattering,SERS)效应。SERS效应的发现有效地解决了Raman光谱在表面科学和痕量分析中存在的低灵敏度问题。纳米科技的发展给SERS技术的应用注入了新活力,溶胶纳米粒子体系的SERS信号可以放大至百万亿倍,已成为单分子科学中的重要检测工具(Shu MingNie etal.Science,1997,275,1102–1106)，但是溶胶纳米粒子基底的稳定性和制备的重复性较差。因此，制备出稳定性好、增强效果好、有可重复性的SRES衬底，是当前研究的重点。近年来，人们开始尝试使用纳米压印技术制备有序结构的SERS基底，这样可以实现SERS基底的批量、低成本生产，又能很好的满足SERS基底对稳定性和制备的重复性的要求（中国专利CN103091983A）。但拉曼光谱信号的增强活性与纳米结构（或粒子）之间的间距有密切关系，并随着间距的增大，呈指数衰减。即，从理论上，纳米结构的间距越小，增强活性越高，通常要求纳米间隔在10纳米以下，而由于技术本身的局限（光刻胶对纳米结构的渗入，气泡的排除，脱模时结构的保持等），纳米压印技术无法制备间隔在50纳米以下的结构阵列。即，单纯利用纳米压印技术制备的SERS基底的增强效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服上述方法的缺点，提供一种蘑菇状金属纳米结构阵列表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法,
本发明的技术方案如下：
一种表面增强拉曼散射活性基底，其特征在于:其为平整基础层上设有蘑菇形纳米结构金属阵列，蘑菇菌盖部分的直径为50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米。
本发明所述平整基础层可以为导电玻璃或表面蒸镀有金属层的玻璃、硅片、石英片中的一种。所述的金属层可以为金、银、铜中的一种或两种以上。
本发明所述金属纳米结构阵列的金属可以为金、银、铜中的一种或两种以上。
本发明的又一技术方案为：
一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，包括如下步骤：
1）在表面蒸镀有金属层的玻璃、硅片、石英片等平整基片表面涂覆光刻胶，
2）采用纳米压印技术及刻蚀技术在光刻胶上制备有序纳米通孔结构；
3）利用电化学方法沉积在纳米通孔处沉积金属金，银或铜，并使其溢出孔外，形成菌盖状。连同通孔处的柱状，整体形如蘑菇；
4）除去纳米压印光刻胶，获得有序蘑菇状纳米结构金属阵列的表面增强拉曼散射基底。
其中：步骤（2）优选包括：使用纳米压印***，先采用热压印技术，以镍模板为母版，通过热压印将其表面纳米结构复制到聚二甲基硅氧烷软膜表面；然后采用紫外压印技术，使用旋涂仪，将纳米压印胶旋涂在蒸镀金膜的硅片表面；
以聚二甲基硅氧烷软膜为母版在纳米压印胶表面紫外压印，即得到纳米孔结构；再使用等离子体刻蚀机去除紫外压印后的残胶层，在纳米孔的底部裸露出金属。
其中，步骤（3）优选包括：溶液中金的有效质量分数在0.01-1%，溶液PH为1-6，在20-70℃条件下，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层进行恒电流或恒电位电沉积，沉积时间为300-1200s；
使用微波等离子去胶机除去纳米压印胶阻挡层，最终获得有序金纳米结构的表面增强拉曼散射基底；
采用微波等离子刻蚀机，在蘑菇阵列电沉积制备完成后，除去纳米压印胶阻挡层，即得到有序的金纳米蘑菇阵列。
其中，溶液中金的有效质量分数更优选为0.01-0.5%，溶液PH更优选为2-5，温度更优选为40-50℃，沉积时间更优选为400-1000s。
恒电流时，电流密度为1-5mA/cm2，更优选为1-3mA/cm2。
恒电位的电压为-2V-2V，更优选为-0.9V-0.6V。
本发明与现有技术相比，具有如下优点:
1、本发明制备出了蘑菇菌盖部分的直径为50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米的纳米结构金属阵列。
2、本发明制备方法结合了可大规模、低成本制备纳米结构阵列的纳米压印和可控制纳米结构大小的电化学沉积优点，既保证了方法的可重复性和阵列的均匀性，又大幅度缩小了金属纳米间隔的间距，从而大幅度提高了拉曼散射信号的增强效果。所制备蘑菇阵列基底对4-巯基吡啶分子的表面增强拉曼光谱的增强因子为108。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为表面增强拉曼散射活性基底制备工艺流程示意图；
图2和图3为实施例2去除紫外压印残胶后纳米压印胶阻挡层的SEM照片；
图4和图5为实施例3以金为电沉积层制备出表面增强拉曼散射活性基底的SEM照片；
图6为实施例4以1mM4-巯基吡啶为待测分子，以金为电沉积层制备出表面增强拉曼散射活性基底，通过785nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；
图7和图8为实施例5以金为电沉积层制备出表面增强拉曼散射活性基底的SEM照片；
图9和图10为实施例6以金为电沉积层制备出表面增强拉曼散射活性基底的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
利用电子束蒸镀技术，在经过标准清洗后的直径为两英寸的圆形硅片表面沉积一层金膜，其厚度为200nm。标准清洗步骤：1.配制H2SO4：H2O2=1：4溶液，将硅片用石英舟乘载放入，浸煮15分钟。热去离子水清洗，后换冷去离子水清洗。2.将硅片置于HF溶液（HF：H2O=1：1）中浸泡30秒，取出后冲去离子水15分钟。3.用溶液（NH4OH：H2O2：H2O=1：1：5）煮沸清洗：先把烧杯中去离子水加热至85℃，倒入相应比例的NH4OH和H2O2溶液，煮15分钟，取出用热去离子水清洗，后换冷去离子水清洗。4.将硅片置于稀释的HF溶液（HF：H2O=1：20）中浸泡20秒，冲热去离子水15分钟。5.用溶液（HCl：H2O2：H2O=1：1：5）煮沸清洗：先把去离子水加热至85℃，倒入相应比例的HCl和H2O2溶液，煮15分钟，取出用热去离子水清洗，后换冷去离子水清洗。6.用氮气把洗干净的硅片吹干。
采用Temescal2000电子束蒸发***，以
Figure BDA0000477418610000041
的沉积速率，在硅片表面蒸镀一层30nm厚的铬作为粘结层；然后以
Figure BDA0000477418610000042
的沉积速率，在铬层表面蒸镀一层200nm金。
实施例2
采用复合式纳米压印技术在金膜表面压印出有序纳米孔状结构图案，纳米孔结构直径为200nm，其周期为400nm：
使用Obducat Eitre6型纳米压印***，先采用热压印技术，以纳米孔直径200nm，周期400nm的两英寸镍模板为母版，通过热压印将其表面纳米结构复制到聚二甲基硅氧烷软膜表面；然后采用紫外压印技术，使用G3P-8型旋涂仪，将TU2-170纳米压印胶旋涂在蒸镀200nm金膜的硅片表面，纳米压印胶厚度控制在200nm，以聚二甲基硅氧烷软膜为母版在纳米压印胶表面紫外压印，即得到直径为200nm，周期为400nm的纳米孔结构；再使用AMS200等离子体刻蚀机去除紫外压印后的残胶层，在纳米孔的底部裸露出金。其电镜图见图2和图3，纳米结构的有效面积约为20平方厘米。
实施例3
利用电化学方法沉积金，使用恒电流法，控制沉积电量，在实施例2基础上沉积金，使电沉积的金长出纳米孔，形状如蘑菇，具体为：
采用亚硫酸金钠的饱和亚硫酸钠溶液，以磷酸二氢钾（9%质量分数）、柠檬酸钠（4%质量分数）为电镀添加剂，溶液中金的有效质量分数在0.2%，溶液PH为4.5，在45℃条件下，电流密度大小为2mA/cm2，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层，使用CHI760E进行恒电流电沉积，沉积时间为660s。
使用Alpha微波等离子去胶机除去纳米压印胶阻挡层，最终获得有序金纳米结构的表面增强拉曼散射基底；
采用Q240Alpha微波等离子刻蚀机，在蘑菇阵列电沉积制备完成后，除去纳米压印胶阻挡层，功率300W，工艺压力20Pa，时间2min，即得到有序的金纳米蘑菇阵列。
本实施例制备出的蘑菇菌盖部分的直径约为50-300纳米，菌盖之间的距离约为0-50纳米。“菌柄”高度约为10-200纳米。其电镜图见图4和图5，蘑菇阵列的有效面积约为20平方厘米。
实施例4
取5uL1mM4-巯基吡啶水溶液滴在实施例3所制备的表面增强拉曼散射基底表面，干燥后使用大量超纯水冲洗，氮气吹干，通过785nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试。其结果见图6，所制备蘑菇阵列基底对4-巯基吡啶分子的表面增强拉曼光谱的增强因子为108。
实施例5
利用电化学方法沉积金，使用恒电位法，控制沉积电量，使实施例2沉积的金长出纳米孔，形状如蘑菇，具体为。
采用亚硫酸金钠的饱和亚硫酸钠溶液，以磷酸二氢钾（9%质量分数）、柠檬酸钠（4%质量分数）为电镀添加剂，溶液中金的有效质量分数在0.2%，溶液PH为4.5，在45℃条件下，恒电位-0.9V电沉积，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层，使用CHI760E进行恒电位电沉积，沉积时间为400s。
本实施例制备出的蘑菇菌盖部分的直径约为50-300纳米，菌盖之间的距离约为0-50纳米。“菌柄”高度约为10-200纳米。其电镜图见图7和图8，蘑菇阵列的有效面积约为20平方厘米。
实施例6
和实施例5基本相同，所不同的是
采用3g/L的氰化金钾溶液为电镀液，质量分数为1%的柠檬酸钠为添加剂，溶液PH值约为4.0，溶液中金的有效质量分数为0.2%，在55℃条件下，恒电流电沉积，电流密度大小为3mA/cm2，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层，使用CHI760E进行恒电流电沉积，沉积时间为300s。
本实施例制备出的蘑菇菌盖部分的直径为约50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米。“菌柄”高度约为10-200纳米。其电镜图见图9和图10。
实施例7
和实施例5基本相同，所不同的是
采用1mM氯金酸水溶液为电镀液，以质量分数为1.5%的高氯酸钠为添加剂，溶液中金的有效质量分数为0.02%，溶液PH值约为2，在50℃条件下，恒电位电沉积，沉积电位为0.6V，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层，使用CHI760E进行恒电位电沉积，沉积时间为560s。
本实施例制备出的蘑菇菌盖部分的直径为约50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米。“菌柄”高度约为10-200纳米。
实施例8
和实施例5基本相同，所不同的是
采用1mM氯金酸水溶液为电镀液，溶液PH值约为2，溶液中金的有效质量分数为0.02%，在50℃条件下，恒电流电沉积，电流密度大小为1.6mA/cm2，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层，使用CHI760E进行恒电流电沉积，沉积时间为1000s。
本实施例制备出的蘑菇菌盖部分的直径为约50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米。“菌柄”高度约为10-200纳米。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解。对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种表面增强拉曼散射活性基底，其特征在于:其为平整基础层上设有蘑菇形纳米结构金属阵列，蘑菇菌盖部分的直径为50-300纳米，菌盖之间的距离为0-50纳米。
2.按权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底，其特征在于：所述平整基础层为导电玻璃或表面蒸镀有金属层的玻璃、硅片、石英片中的一种。
3.按权利要求1所述的表面增强拉曼散射活性基底，其特征在于：所述金属纳米结构阵列的金属为金、银、铜中的一种或两种以上。
4.一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，包括如下步骤：
1）在表面蒸镀有金属层的平整基片表面涂覆光刻胶，
2）采用纳米压印技术及刻蚀技术在光刻胶上制备有序纳米通孔结构；
3）利用电化学方法在纳米通孔处沉积金属金，银或铜，并使其溢出孔外，形成菌盖状，连同通孔处的柱状，整体形如蘑菇；
4）除去纳米压印光刻胶，获得有序蘑菇状纳米结构金属阵列的表面增强拉曼散射基底。
5.如权利要求4所述的一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：步骤（2）包括：使用纳米压印***，先采用热压印技术，以镍模板为母版，通过热压印将其表面纳米结构复制到聚二甲基硅氧烷软膜表面；然后采用紫外压印技术，使用旋涂仪，将纳米压印胶旋涂在蒸镀金膜的硅片表面；
以聚二甲基硅氧烷软膜为母版在纳米压印胶表面紫外压印，即得到纳米孔结构；再使用等离子体刻蚀机去除紫外压印后的残胶层，在纳米孔的底部裸露出金属。
6.如权利要求4所述的一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：步骤（3）包括：用于电沉积的溶液中金的有效质量分数在0.01-1%，溶液PH为1-6，在20-70℃条件下，以紫外压印后的纳米压印胶为模板阻挡层进行恒电流或恒电位电沉积，沉积时间为300-1200s；
使用微波等离子去胶机除去纳米压印胶阻挡层，最终获得有序金纳米结构的表面增强拉曼散射基底；
采用微波等离子刻蚀机，在蘑菇阵列电沉积制备完成后，除去纳米压印胶阻挡层，即得到有序的金纳米蘑菇阵列。
7.按权利要求6所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：恒电流时，电流密度为1-5mA/cm2。
8.按权利要求6所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：恒电位的电压为-2V-2V。
9.按权利要求4所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：所述平整基础层为导电玻璃或表面蒸镀有金属层的玻璃、硅片、石英片中的一种。
10.按权利要求4所述的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于：所述金属纳米结构阵列的金属为金、银、铜中的一种或两种以上。
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