CN103866266B - 一种制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，属于氧化锌薄膜制备技术领域。所述方法包括：原子层沉积设备通入含锌源气体和含氧源气体，在原子层沉积设备反应腔中的硅衬底表面生长氧化锌薄膜；原子层沉积设备通入含铝源气体和含氧源气体，在氧化锌薄膜表面生长氧化铝层。本发明可以简单地抑制氧化锌形核生长，制备出性能完整、具有极低表面粗糙度的氧化锌薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锌薄膜制备技术领域，特别涉及一种制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法。
背景技术
传统非晶硅薄膜晶体管(TFT)的迁移率偏低，对光敏感，光照下电学特性容易退化。非晶硅TFT对工艺温度要求高，不适合以高分子材料为基础的柔性衬底的工艺要求。上述缺点极大地限制了非晶硅薄膜晶体管在透明、柔性等显示器件中的应用。氧化锌(ZnO)是II-VI族半导体，原子间主要以极性共价键结合，为纤锌矿结构，具有宽禁带、高透光率、高迁移率等优点，氧化锌更适合作为TFT沟道层，应用于透明平板显示领域。
现有用于TFT的氧化锌薄膜的制备方法有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溶胶凝胶法等，这些方法需要使用高能等离子体，对沉积的氧化锌薄膜造成无法避免的损伤，严重影响了氧化锌薄膜的电学性质；或者生长衬底温度较高，对设备的要求较高，工艺复杂。上述方法制备的氧化锌薄膜的粗糙度较高，薄膜的性质不理想。
原子层沉积(ALD，Atomiclayerdeposition)技术具有精确的厚度可控性，较低的工艺温度，生长的薄膜具有非常好的均匀性，非常适合制备氧化锌基TFT。然而原子层沉积制备氧化锌薄膜过程中，会出现形核中心，后续沉积的氧化锌会在形核中心处聚集生长，使得形核中心处的晶核生长过快，最终形成六角柱状结构，导致了生长的氧化锌薄膜具有较高的表面粗糙度，限制了氧化锌薄膜在TFT领域的应用。
发明内容
为了解决现有原子层沉积制备氧化锌薄膜过程中由于晶核生长过快，导致生长的氧化锌薄膜表面粗糙度高等问题，本发明提供了一种制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，包括：原子层沉积设备通入含锌源气体和含氧源气体，在所述原子层沉积设备反应腔中的硅衬底表面生长氧化锌薄膜；所述硅衬底表面预先采用RCA标准清洗法进行清洗，在所述硅衬底表面形成硅醇键；所述原子层沉积设备通入含铝源气体和含氧源气体，在所述氧化锌薄膜表面生长氧化铝层；
所述含锌源气体的进气时间为0.1s-1s，反应时间为10s～60s；所述含氧源气体的进气时间为0.1s-1s，反应时间为10s-60s；所述含铝源气体的进气时间为0.05s-1s，反应时间为1s-30s；所述氧化锌薄膜的厚度为1nm-10nm；所述氧化锌薄膜表面的粗糙度为0.1nm-0.3nm；所述氧化铝层的厚度为0.5nm-1nm。
所述含锌源气体为高挥发性、高纯度的二甲基锌或二乙基锌。
所述含氧源气体包括水蒸汽、臭氧或氧气。
所述含铝源气体包括三甲基铝或三乙基铝。
所述原子层沉积设备采用的载气为氮气；所述氮气的流量为1sccm-1000sccm；所述原子层沉积设备反应腔中用于承载硅衬底的基盘的温度为50℃-300℃。
所述方法还包括：采用所述载气吹扫所述原子层沉积设备反应腔，载气吹扫时间为30s-90s。
本发明提供了一种利用原子层沉积设备，采用氧化铝作为阻挡层抑制氧化锌形核生长，制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，与直接原子层沉积制备氧化锌薄膜的方法相比具有以下优点：
1)本发明在生长氧化锌薄膜的过程中，采用氧化铝作为阻挡层，氧化铝和氧化锌之间没有外延生长的关系，氧化锌形核生长得到了有效地抑制，生长的氧化锌薄膜的表面粗糙度更低，均匀性更高；
2)由于原子层沉积技术可以精确地控制氧化铝阻挡层的厚度，极好地抑制了氧化锌形核生长，可以制备超薄均匀的氧化锌薄膜，更适合需要超薄半导体薄膜的器件。
附图说明
图1是本发明实施例中硅衬底表面生长氧化锌薄膜示意图；
图2是本发明实施例中在氧化锌薄膜上生长氧化铝阻挡层示意图；
图3是本发明实施例制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明技术方案作进一步描述。
参见图3，本发明实施例提供了一种利用原子层沉积设备，采用氧化铝作为阻挡层抑制氧化锌形核生长，制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，包括如下步骤:
步骤101：采用RCA标准清洗法对硅衬底表面进行清洗，清洗之后将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中。
RCA标准清洗法主要包括以下几种清洗液：1)SPM：由浓硫酸和双氧水组成，浓硫酸:双氧水＝4:1(体积比)；2)氢氟酸；3)APM(SC-1):由氨水、纯净水和双氧水组成，氨水:纯净水:双氧水＝1:5:1(体积比)；4)HPM(SC-2)：由盐酸、双氧水和纯净水组成，盐酸:双氧水:纯净水＝1:1:6(体积比)。硅衬底经过RCA标准清洗法清洗之后，在硅衬底表面形成硅醇键，该过程也被称之为羟基化处理。经过羟基化处理后的硅衬底被放置于原子层沉积设备反应腔中。
步骤102：启动原子层沉积设备，调整各个工艺参数达到实验需要的条件；向原子层沉积设备反应腔中通入含锌源气体，含锌源气体与硅衬底表面发生化学吸附反应，使得含锌源气体中的锌原子吸附在硅衬底表面上。
本实施例中，原子层沉积设备的实验条件为：反应腔体的本底压强为0.2Pa，载气的流量为25sccm，承载硅衬底的基盘温度为200℃，生长周期是500cycle。原子层沉积设备采用的载气的作用是以一定的流速载带气体样品，经过分离后，载气被收集或放空，载气只是起载带而不参与反应，常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等，本实施例采用氮气作为载气，氮气流量为1sccm-1000sccm，优选地为25sccm；在整个制备过程中，载气始终不断地通入到原子层沉积设备反应腔中，除了载带气体样品之外，还作为吹扫气体使用。原子层反应腔中用于承载硅衬底的基盘的温度为50℃-300℃，优选地为200℃。
含锌源气体为高挥发性、高纯度的有机锌化合物，其中有机锌化合物包括二甲基锌或二乙基锌，本实施例选用二乙基锌气体作为含锌源气体，二乙基锌气体和硅衬底表面发生化学吸附反应，化学反应式为：
Si-OH+C2H5-Zn-C2H5→Si-O-Zn-C2H5+C2H6↑
通过化学吸附反应，含锌源气体中的锌原子吸附在硅衬底表面上，生成锌氧键和乙烷。含锌源气体的进气时间为0.1s-1s，优选地为0.1s；反应时间为10s～60s，优选地为20s。
步骤103：停止通入含锌源气体，采用载气(氮气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生化学吸附反应的含锌源气体。
氮气的通入时间为30s-90s，即吹扫时间30s-90s。
步骤104：向原子层沉积设备反应腔中通入含氧源气体，含氧源气体中的氧原子与硅衬底表面上的锌原子发生取代反应，生成锌氧键。
含氧源气体包括水蒸汽、臭氧或氧气，本实施例采用水蒸汽作为含氧源气体。水蒸汽中的氧原子与硅衬底上的锌原子发生取代反应，生成锌-氧键和乙烷，反应式为：Zn-C2H5+H-OH→Zn-OH+C2H6↑，如图1所示。含氧源气体的进气时间为0.1s-1s，优选地为0.5s；反应时间为10s～60s，优选地为30s。
步骤105：停止通入含氧源气体，采用载气(氮气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生取代反应的含氧源气体。
氮气的通入时间为30s-90s，即吹扫时间30s-90s。
步骤106：向原子层沉积反应腔中通入含铝源气体，含铝源气体中的铝原子与硅衬底表面上的氧原子发生取代反应，生成铝氧键。
含铝源气体为高挥发性、高纯度的有机铝化合物，包括三甲基铝或三乙基铝，本实施例选用三甲基铝气体作为含铝源气体；三甲基铝气体中的铝原子与硅衬底表面上的氧原子发生取代反应，生成铝氧键和甲烷，反应式为：含铝源气体的进气时间为0.05s-1s，优选地为0.05s；反应时间为1s～30s，优选地为10s。
步骤107：停止通入含铝源气体，采用载气(氮气)吹扫原子层沉积设备反应腔，去除未发生取代反应的含铝源气体。
氮气的通入时间为30s-90s，即吹扫时间30s-90s。
步骤108：向原子层沉积设备反应腔中通入含氧源气体，含氧源气体中的氧原子与硅衬底表面上的铝原子发生取代反应，生成铝氧键。
含氧源气体包括水蒸汽、臭氧或氧气，本实施例采用水蒸汽作为含氧源气体。水蒸汽中的氧原子与衬底上的铝原子发生取代反应，生成铝-氧键和甲烷，反应式为：Al-CH3+H-OH→Al-OH+CH4↑，如图2所示。含氧源气体的进气时间为0.1s-1s，优选地为0.1s；反应时间为5s～60s，优选地为10s。
在具体生产实践中，上述工艺步骤需要进行多次重复，从而在氧化锌薄膜表面上生长出厚度为0.5nm-1nm氧化铝阻挡层，如图2所示。通常的做法是:对氧化锌薄膜的制备工艺过程，即步骤102至步骤105，进行4-40次重复，优选地为20次，得到如图1所示的高质量的氧化锌薄膜，其厚度为1nm-10nm，由图1可以看出，氧化锌薄膜中出现了形核中心和部分形核中心处晶核的生长；在步骤108执行完成之后，对氧化铝阻挡层制备工艺进行多次重复，即步骤106至步骤108进行5-10次重复，优选5次，进而生长出厚度为0.5nm-1nm氧化铝阻挡层，从而使氧化锌薄膜中形核中心处晶核的生长受到抑制；再对整个制备工艺过程，即步骤102至步骤108，进而制备出所需厚度的氧化锌薄膜，表面粗糙度为0.1nm-0.3nm。
本发明实施例提供了一种利用原子层沉积设备，采用氧化铝作为阻挡层抑制氧化锌形核生长，制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，与直接原子层沉积制备氧化锌薄膜的方法相比具有以下优点：
1)本发明在生长氧化锌薄膜的过程中，采用氧化铝作为阻挡层，氧化铝和氧化锌之间没有外延生长的关系，氧化锌形核生长得到了有效地抑制，生长的氧化锌薄膜的表面粗糙度更低，均匀性更高；
2)由于原子层沉积技术可以精确地控制氧化铝阻挡层的厚度，极好地抑制了氧化锌形核生长，可以制备超薄均匀的氧化锌薄膜，更适合需要超薄半导体薄膜的器件。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括：
原子层沉积设备通入含锌源气体和含氧源气体，在所述原子层沉积设备反应腔中的硅衬底表面生长氧化锌薄膜；所述硅衬底表面预先采用RCA标准清洗法进行清洗，在所述硅衬底表面形成硅醇键；
所述原子层沉积设备通入含铝源气体和含氧源气体，在所述氧化锌薄膜表面生长氧化铝层；
所述含锌源气体的进气时间为0.1s-1s，反应时间为10s～60s；所述含氧源气体的进气时间为0.1s-1s，反应时间为10s-60s；所述含铝源气体的进气时间为0.05s-1s，反应时间为1s-30s；所述氧化锌薄膜的厚度为1nm-10nm；所述氧化锌薄膜表面的粗糙度为0.1nm-0.3nm；所述氧化铝层的厚度为0.5nm-1nm。
2.如权利要求1所述的制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述含锌源气体为高挥发性、高纯度的二甲基锌或二乙基锌。
3.如权利要求1所述的制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述含氧源气体包括水蒸汽、臭氧或氧气。
4.如权利要求1所述的制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述含铝源气体包括三甲基铝或三乙基铝。
5.如权利要求1所述的制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述原子层沉积设备采用的载气为氮气；所述氮气的流量为1sccm-1000sccm；所述原子层沉积设备反应腔中用于承载硅衬底的基盘的温度为50℃-300℃。
6.如权利要求5所述的制备低表面粗糙度氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述方法还包括：采用所述载气吹扫所述原子层沉积设备反应腔，载气吹扫时间为30s-90s。
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| CN113877785B (zh) * | 2021-09-10 | 2022-08-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种高透疏水防尘薄膜及其制备方法 |
Citations (2)
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| CN101170139A (zh) * | 2006-10-26 | 2008-04-30 | 中美矽晶制品股份有限公司 | 太阳能电池及其制造方法 |
| TW201035368A (en) * | 2009-03-20 | 2010-10-01 | Sun Well Solar Corp | Method for forming nanolaminate transparent oxide films by atomic layer deposition technology |
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2012
- 2012-12-10 CN CN201210530718.2A patent/CN103866266B/zh active Active
Patent Citations (2)
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| CN101170139A (zh) * | 2006-10-26 | 2008-04-30 | 中美矽晶制品股份有限公司 | 太阳能电池及其制造方法 |
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