CN103864571A - 一种1-溴萘的制备方法 - Google Patents

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徐小虎
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Abstract

本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种利用氢溴酸、双氧水等原料，合成1-溴萘的制备方法。将工业萘、二氯乙烷、氢溴酸加入到带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加水后，常温下滴加双氧水，滴完于40-45℃保温反应，反应结束后，分出水层，并蒸馏出二氯乙烷后，再减压蒸馏得到1-溴萘。制备过程方便，设备要求低，环境污染小，产品质量好，适合大量生产，溴资源的利用率高，反应后残余的Br元素极少，不容易对环境造成污染。经气相及液相检测与标准样品保持一致。

Description

一种1-溴萘的制备方法
技术领域
本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种利用氢溴酸、双氧水等原料，合成1-溴萘的制备方法。
背景技术
1-溴萘又称1—溴代萘或A-溴萘，结构式为：
Figure BDA0000468012910000011
为无色或微黄色液体，不溶于水，但是能与醇、醚、四氯化碳相混溶。其用途主要在于：有机合成原料，分析试剂，用作冷冻剂以及分子量大的物质的溶剂；1-溴萘也是干燥物品的热载体，亦可用于折射率测定，光学显微镜的高倍物镜（100X）采用溴萘作为折射介质，增大物镜的数值孔径来提高放大倍率。
现有技术中，人们多数采用溴素为原料，来合成1-溴萘。溴素是一种不稳定的原料：常温下蒸发很快，其蒸气有强烈的窒息性刺激味，微溶于水。由于溴素的易挥发性，造成其在工业生产中作为原料使用时，利用率过低，正常情况下，溴素在产业上，实际使用量往往为理论使用量的1.2倍以上；再加上当今市场上，使用溴素为原料，制备1-溴萘的工艺中，参与到反应中的一个Br2分子中，真正进入到产品“1-溴萘”分子中的Br原子只有一个，这就进一步制约了溴素的利用率，并且Br2中，反应后残留的Br元素，进入到废液中，如果不加处理，会造成对环境的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中，采用溴素作为原料，制备1-溴萘的工艺中，溴素利用率很低，且容易带来一定的污染。
为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种利用氢溴酸、双氧水等原料，合成1-溴萘的制备方法，具体地说：
将工业萘、二氯乙烷、氢溴酸加入到带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加入适量水后，常温下滴加双氧水，滴完于40-45℃保温反应，反应结束后，分出水层，蒸馏出二氯乙烷后，再减压蒸馏得到1-溴萘。
作为优选：本发明采用的制备方法为，
将128g工业萘、300ml二氯乙烷、167g溶质质量分数为48%的氢溴酸水溶液，加入到带有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml四口烧瓶中，并加水200ml，于30-40℃滴加30%（溶质质量分数）双氧水110g，滴完于40-45℃保温反应，反应过程中，用气相色谱跟踪反应，必要时补加双氧水至反应完全。反应结束后，分去水层，油层常压蒸馏出二氯乙烷后，再减压蒸馏得到1-溴萘。
本发明的有益效果在于：制备过程方便，设备要求低，环境污染小，产品质量好，适合大量生产，溴资源的利用率高，反应后残余的Br元素极少，不容易对环境造成污染。
附图说明
图1：本发明实施例中所制备的1-溴萘的红外光谱图；
图2：本发明实施例中所制备的1-溴萘的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
将128g工业萘、300ml二氯乙烷、167g溶质质量分数为48%的氢溴酸水溶液，加入到带有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml四口烧瓶中，并加入去离子水200ml，于30-40℃滴加30%（溶质质量分数）双氧水110g，半小时滴加完毕，滴完后于40-45℃保温反应，反应过程中，用气相色谱跟踪反应，半小时反应完全，分去水层，油层常压蒸馏出二氯乙烷后，再减压蒸馏得到1-溴萘192g，含量98.5%（质量百分数），收率92%（按萘的转化率计算）。

Claims (2)

1.一种1-溴萘的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，将工业萘、二氯乙烷、氢溴酸加入到带有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中，加水后，常温下滴加双氧水，滴完于40-45℃保温反应，反应结束后，分出水层，并蒸馏出二氯乙烷后，再减压蒸馏得到1-溴萘。
2.如权利要求1所述的1-溴萘的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，将128g工业萘、300ml二氯乙烷、167g溶质质量分数为48%的氢溴酸溶液，加入到带有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml四口烧瓶中，并加水200ml，于30-40℃滴加30%的双氧水110g，滴完于40-45℃保温反应，反应过程中，用气相色谱跟踪反应，反应结束后，分去水层，油层常压蒸馏出二氯乙烷后，再减压蒸馏得到1-溴萘。
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