CN103864157A - 一种非晶态硫化镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工净化方法，特别是一种非晶态硫化镍的制备方法。本发明与传统硫化镍制备方法具有明显的不同：硫化钠溶解时加入了稳定剂，防止硫化钠的氧化，同时确保***还原性，加入分散剂，防止硫化钠之间形成多硫化物。铜后液加入还原剂，使得硫化镍制备的体系呈现还原性。制备时控制硫化钠的加入量并均匀搅拌，防止局部硫源过量，形成多硫化物，同时加入分散剂，减少硫化镍之间的碰撞几率，使其能够长时间保持活性。传统方法制备的硫化镍在空气中放置24小时后，除铜活性逐渐降低，放置超过48小时后，活性降至15%~20%。本发明的非晶态硫化镍在空气中放置7天，除铜活性仍可保持80%~90%。
Description
技术领域
本发明涉及化工净化方法，特别是一种非晶态硫化镍的制备方法。
背景技术
传统的硫化镍制备过程中，直接将硫化钠进行溶解，然后加入到铜后液中反应生成硫化镍。在硫化钠溶解时，由于溶液中含有少量的溶解氧，遇到还原性的硫化钠后会发生反应，氧化部分硫化钠，硫化钠的用量上升，利用率下降；硫化钠加入到除铜后液中进行反应生成硫化镍固体粒子，由于颗粒粒度小，表面原子比例大，比表面积大，表面能大，处于能量不稳定状态，硫化镍固体粒子都趋向于聚集在一起，发生硫化镍的团聚，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、生产效率高的非晶态硫化镍的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种非晶态硫化镍的制备方法，具体步骤如下：
a、硫化钠溶解
将温度为5~25℃的自来水加入到硫化钠溶解槽中，加入稳定剂，稳定剂与自来水体积比为0.18~0.25：100，搅拌10~20分钟，加入纯度60%工业硫化钠，溶解后硫化钠浓度控制在90~120g/l，搅拌1~1.5小时，再加入分散剂，分散剂与自来水体积比为0.15~0.2：100，搅拌0.5~1小时；
b、非晶态硫化镍制备
另取容器加入除铜后液，除铜后液中镍浓度75~85g/l，温度为20~40℃，pH值为3.2~3.6，加入无水亚硫酸钠，搅拌0.5~1小时，亚硫酸钠溶解后浓度为0.8~1g/l，再加入分散剂，分散剂与铜后液体积比为0.2~0.25：100，搅拌15~30分钟；将步骤a的硫化钠溶液与上述溶液按体积比1.0~1.3：1进行混合，搅拌0.5~1小时制成非晶态硫化镍浆化液。
所述步骤b中加入分散剂和稳定剂，可长时间保持其除铜活性。
所述分散剂为纯度99%的聚乙二醇、稳定剂为质量分数80%的水合肼。
本发明与传统硫化镍制备方法具有明显的不同：硫化钠溶解时加入了稳定剂，防止硫化钠的氧化，同时确保***还原性，加入分散剂，防止硫化钠之间形成多硫化物。铜后液加入还原剂，使得硫化镍制备的体系呈现还原性。制备时控制硫化钠的加入量并均匀搅拌，防止局部硫源过量，形成多硫化物，同时加入分散剂，减少硫化镍之间的碰撞几率，使其能够长时间保持活性。传统方法制备的硫化镍在空气中放置24小时后，除铜活性逐渐降低，放置超过48小时后，活性降至15%~20%。本发明的非晶态硫化镍在空气中放置7天，除铜活性仍可保持80%~90%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种非晶态硫化镍的制备方法，具体步骤如下：
a、硫化钠溶解
将温度为5~25℃的自来水加入到硫化钠溶解槽中，加入稳定剂，稳定剂与自来水体积比为0.18~0.25：100，搅拌10~20分钟，加入纯度60%工业硫化钠，溶解后硫化钠浓度控制在90~120g/l，搅拌1~1.5小时，再加入分散剂，分散剂与自来水体积比为0.15~0.2：100，搅拌0.5~1小时；
b、非晶态硫化镍制备
另取容器加入除铜后液，除铜后液中镍浓度75~85g/l，温度为20~40℃，pH值为3.2~3.6，加入无水亚硫酸钠，搅拌0.5~1小时，亚硫酸钠溶解后浓度为0.8~1g/l，再加入分散剂，分散剂与铜后液体积比为0.2~0.25：100，搅拌15~30分钟；将步骤a的硫化钠溶液与上述溶液按体积比1.0~1.3：1进行混合，搅拌0.5~1小时制成非晶态硫化镍浆化液。
所述步骤b中加入分散剂和稳定剂，可长时间保持其除铜活性。
所述分散剂为纯度99%的聚乙二醇、稳定剂为质量分数80%的水合肼。
实施例1
一种非晶态硫化镍的制备方法，具体步骤如下：
a、硫化钠溶解
将温度为5~25℃的自来水加入到硫化钠溶解槽中，加入稳定剂，稳定剂与自来水体积比为0.18：100，搅拌10~20分钟，加入纯度60%工业硫化钠，溶解后硫化钠浓度控制在90g/l，搅拌1~1.5小时，再加入分散剂，分散剂与自来水体积比为0.15：100，搅拌0.5~1小时；
b、非晶态硫化镍制备
另取容器加入除铜后液，除铜后液中镍浓度75g/l，温度为20~40℃，pH值为3.2~3.6，加入无水亚硫酸钠，搅拌0.5~1小时，亚硫酸钠溶解后浓度为0.8g/l，再加入分散剂，分散剂与铜后液体积比为0.2：100，搅拌15~30分钟；将步骤a的硫化钠溶液与上述溶液按体积比1.0：1进行混合，搅拌0.5~1小时制成非晶态硫化镍浆化液。
实施例2
一种非晶态硫化镍的制备方法，具体步骤如下：
a、硫化钠溶解
将温度为5~25℃的自来水加入到硫化钠溶解槽中，加入稳定剂，稳定剂与自来水体积比为0.25：100，搅拌10~20分钟，加入纯度60%工业硫化钠，溶解后硫化钠浓度控制在120g/l，搅拌1~1.5小时，再加入分散剂，分散剂与自来水体积比为0.2：100，搅拌0.5~1小时；
b、非晶态硫化镍制备
另取容器加入除铜后液，除铜后液中镍浓度85g/l，温度为20~40℃，pH值为3.2~3.6，加入无水亚硫酸钠，搅拌0.5~1小时，亚硫酸钠溶解后浓度为1g/l，再加入分散剂，分散剂与铜后液体积比为0.25：100，搅拌15~30分钟；将步骤a的硫化钠溶液与上述溶液按体积比1.3：1进行混合，搅拌0.5~1小时制成非晶态硫化镍浆化液。
实施例3
一种非晶态硫化镍的制备方法，具体步骤如下：
a、硫化钠溶解
将温度为5~25℃的自来水加入到硫化钠溶解槽中，加入稳定剂，稳定剂与自来水体积比为0.2：100，搅拌10~20分钟，加入纯度60%工业硫化钠，溶解后硫化钠浓度控制在100g/l，搅拌1~1.5小时，再加入分散剂，分散剂与自来水体积比为0.16：100，搅拌0.5~1小时；
b、非晶态硫化镍制备
另取容器加入除铜后液，除铜后液中镍浓度75~85g/l，温度为20~40℃，pH值为3.2~3.6，加入无水亚硫酸钠，搅拌0.5~1小时，亚硫酸钠溶解后浓度为0.9g/l，再加入分散剂，分散剂与铜后液体积比为0.21：100，搅拌15~30分钟；将步骤a的硫化钠溶液与上述溶液按体积比1.1：1进行混合，搅拌0.5~1小时制成非晶态硫化镍浆化液。
将实施例1制备的非晶态硫化镍放置7天、实施例2制备的非晶态硫化镍放置14天、实施例3制备的非晶态硫化镍放置20天，进行除铜反应检查其除铜活性，非晶态硫化镍加入量为铁后液的0.7%，除铜后液含铜值均在0.8~2.5ppm范围值内，非晶态硫化镍除铜活性保持较好。
非晶态硫化镍随时间变化除铜活性测试数据表1。从表1可以看出，非晶态硫化镍在分别放置7天、14天和20天后，进行除铜试验，除铜后液满足镍电解要求，说明非晶态硫化镍除铜活性保持较好。
表中，“放置时间”是指制备的非晶态硫化镍在空气中的放置时间，“除铜前液含铜”是在非晶态硫化镍放置7天、14天和20天时在现场所取的铁后液含铜量，“硫化镍与铜加入比例”是指在测试非晶态硫化镍活性试验过程中非晶态硫化镍加入体积是铁后液体积的0.7%，“除铜后液含铜”是指非晶态硫化镍放置7天、14天和20天后对“除铜前液”进行除铜得到的除铜后液含铜量，“铜离子脱除率”是指除去的铜离子占总离子的总量。
Claims (3)
1.一种非晶态硫化镍的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
a、硫化钠溶解
将温度为5~25℃的自来水加入到硫化钠溶解槽中，加入稳定剂，稳定剂与自来水体积比为0.18~0.25：100，搅拌10~20分钟，加入纯度60%工业硫化钠，溶解后硫化钠浓度控制在90~120g/l，搅拌1~1.5小时，再加入分散剂，分散剂与自来水体积比为0.15~0.2：100，搅拌0.5~1小时；
b、非晶态硫化镍制备
另取容器加入除铜后液，除铜后液中镍浓度75~85g/l，温度为20~40℃，pH值为3.2~3.6，加入无水亚硫酸钠，搅拌0.5~1小时，亚硫酸钠溶解后浓度为0.8~1g/l，再加入分散剂，分散剂与铜后液体积比为0.2~0.25：100，搅拌15~30分钟；将步骤a的硫化钠溶液与上述溶液按体积比1.0~1.3：1进行混合，搅拌0.5~1小时制成非晶态硫化镍浆化液。
2.根据权利1要求所述一种除铜方法，其特征在于所述步骤b中加入分散剂和稳定剂，可长时间保持其除铜活性。
3.根据权利1要求所述一种除铜方法，其特征在于所述分散剂为纯度99%的聚乙二醇、稳定剂为质量分数80%的水合肼。
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