CN103855400A - 硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学材料领域，其公开了一种硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用；该复合材料包括50~90wt%的硅酸亚铁锂和10~50wt%的石墨烯。本发明硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料，石墨烯具有很高的电导率，与硅酸亚铁锂复合之后能有效的解决硅酸亚铁锂材料电子电导率和离子电导率不高的问题，进而提高可逆容量；同时，该复合材料放电比容量可以达到145mAh/g，接近理论容量166mAh/g；该材料制备的锂离子电池能够在5C的电流密度下进行充放电，同时容量保有率能达到62.8~80%。

Description

硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学材料领域，尤其涉及一种硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着各种新能源的发展，便携式电子设备的小型化发展及电动汽车对大容量高功率化学电源的广泛需求。目前商品化的锂离子电池大多采用无机正极/石墨体系，其中这些正极材料主要是磷酸铁锂，锰酸锂，钴酸锂，镍酸锂以及混合的体系。虽然这类体系的电化学性能优异，但是由于其本身容量较低(如磷酸铁锂的理论170mAh/g)，制备工艺复杂，成本高等诸多的缺点。所以开发新型的其它种类的正极材料受到了人们的广泛的重视。
Li2FeSiO4系锂离子电池正极材料以自然资源丰富、环境友好、高安全性以及循环稳定等优点，具有很好的应用前景。目前Li2FeSiO4系正极材料的研究刚起步，需要进一步研究改善此类材料的性能。由于硅酸盐中存在的形态较多，在Li2FeSiO4材料的合成过程中容易出现杂质，合成纯相Li2FeSiO4比较困难。同时Li2FeSiO4存在着相似的问题：Li2FeSiO4具有很低的电子电导率和锂离子扩散系数小，使得锂离子在材料中的脱嵌可逆性较差，导致Li2FeSiO4低的放电比容量和较差的倍率性能。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种可逆容量和放电比容量较高，以及倍率性较好的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
本发明的技术方案如下：
一种硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料，按照质量百分比计算，包括50~90%的硅酸亚铁锂和10~50%的石墨烯。
上述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将铁的源化合物、硅酸锂和氧化石墨进行研磨，得到混合粉体；其中，铁的源化合物与硅酸锂的加入量按照铁元素与硅元素摩尔比为1:1进行，氧化石墨的加入量为硅酸锂质量的0.333~3倍；
还原气氛下，于800~1000℃下对混合粉体煅烧6~24小时，得到所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述铁的源化合物为氧化铁、氧化亚铁及四氧化三铁中的一种或几种。
所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其中，研磨是在球磨机中进行，且研磨时间为1~10小时。
所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述还原气氛的气体为体积比为90:10的氢气和氩气的混合气体或者氢气和氮气的混合气体。
本发明还涉及一种电池正极，包括铝箔，以及涂覆在铝箔上的正极材料，该正极材料包括质量比为85:5:10的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑；按照质量百分比计算，所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料包括50~90%的硅酸亚铁锂和10~50%的石墨烯。
上述电池正极可以应用于锂离子电池正极领域。
本发明的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料，石墨烯具有很高的电导率，与硅酸亚铁锂复合之后能有效的解决硅酸亚铁锂材料电子电导率和离子电导率不高的问题，进而提高可逆容量；同时，该复合材料放电比容量可以达到145mAh/g，接近理论容量166mAh/g；该材料制备的锂离子电池能够在5C的电流密度下进行充放电，同时容量保有率能达到62.8~80%。
附图说明
图1为本发明硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供的一种可用于锂离子电池正极的活性材料，即硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料，其中，按照质量百分比计算，硅酸亚铁锂（Li2FeSiO4）质量含量占50~90%，石墨烯占10~50%。
上述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、将铁的源化合物、硅酸锂和氧化石墨放入球磨机中，球磨1~10h，得到混合粉体；其中，铁的源化合物与硅酸锂的加入量按照铁元素与硅元素摩尔比为1:1进行，氧化石墨的加入量为硅酸锂质量的0.333~3倍；
S2、将混合粉体放入还原气氛的马弗炉中，800~1000℃煅烧6~24小时，得到硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
上述制备方法，步骤S1中，铁的源化合物可以是氧化铁、氧化亚铁及四氧化三铁中的一种或几种。
上述制备方法，步骤S2中，所述还原气氛的气体为体积比为90:10的氢气和氩气的混合气体或者氢气和氮气的混合气体，即90v%氢气和10v%氩气的混合气体或者90v%氢气和10v%氮气混合气体。
硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的应用：一般用于锂离子电池的正极材料，如：
一种电池正极，包括铝箔，以及涂覆在铝箔上的正极材料，该正极材料包括质量比为85:5:10的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑；按照质量百分比计算，所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料包括50~90%的硅酸亚铁锂和10~50%的石墨烯。
上述电池正极可以应用于锂离子电池正极领域。
以下介绍使用该材料制作成锂离子电池的方法。
1、制备电池正极
首先、选用以上方法制备的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料作为正极材料；
其次、按照质量比为85:5:10的比例，将硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电剂乙炔黑混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得锂离子电池正极片。
2、制备电池负极
首先、按照质量比为85:5:10的比例，将石墨、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电剂乙炔黑混合均匀，得到浆料；
其次、将浆料涂覆在铜箔箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得锂离子电池负极片。
3、锂离子电池的组装
将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入电解液，密封注液口，得到锂离子电池。
电解液的浓度一般为1mol/L，电解液中的溶质采用LiPF6，LiBF4，LiTFSI(LiN(SO2CF3)2)，LiFSI(LiN(SO2F)2)等，电解液中的溶剂采用碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯及乙腈中的一种或多种混合。
本发明硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料，石墨烯具有很高的电导率，与硅酸亚铁锂复合之后能有效的解决硅酸亚铁锂材料电子电导率和离子电导率不高的问题，进而提高可逆容量；同时，该复合材料放电比容量可以达到145mAh/g，接近理论容量166mAh/g；该材料制备的锂离子电池能够在5C的电流密度下进行充放电，同时容量保有率能达到62.8~80%。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1~4是硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，实施例5~8是实施例1~4制备的材料作为锂离子电池正极的应用。
实施例1
（1）将72g FeO、90g硅酸锂和30g氧化石墨为混合放入球磨机，球磨1h；
（2）将（1）得到的球磨混合物放入含氢气90%的氢氩混合气保护的马弗炉中，在800℃下煅烧24h，得到含硅酸亚铁锂90%的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
实施例2
（1）将80g氧化铁、90g硅酸锂和270g氧化石墨为混合放入球磨机，球磨10h；
（2）将（1）得到的球磨混合物放入含氢气90%的氢氩混合气保护的马弗炉中，在1000℃下煅烧6h，得到含硅酸亚铁锂50%的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
实施例3
（1）将77g四氧化三铁、90g硅酸锂和60g氧化石墨为混合放入球磨机，球磨3h；
（2）将（1）得到的球磨混合物放入含氢气90%的氢氮混合气保护的马弗炉中，在900℃下煅烧12h，得到含硅酸亚铁锂82%的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
实施例4
（1）将将72g氧化亚铁、90g硅酸锂和150g氧化石墨为混合放入球磨机，球磨6h；
（2）将（1）得到的球磨混合物放入含氢气90%的氢氮混合气保护的马弗炉中，在950℃下煅烧18h，得到含硅酸亚铁锂64.3%的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
实施例5
1、制备电池正极
首先、选用实施例1制备的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料作为正极材料；
其次、按照质量比为85:5:10的比例，将硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电剂乙炔黑混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得锂离子电池正极片。
2、制备电池负极
首先、按照质量比为85:5:10的比例，将石墨、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电剂乙炔黑混合均匀，得到浆料；
其次、将浆料涂覆在铜箔箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得锂离子电池负极片。
3、锂离子电池的组装
将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入1mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液，密封注液口，得到锂离子电池。
实施例6~8与实施例5不同之处在于：
电池正极材料分别采用实施例2~4所制备出来的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料；而电解液分别是1mol/L的LiBF4/碳酸二乙酯电解液、1mol/L的LiTFSI/碳酸丙烯酯电解液、1mol/L的LiFSI/碳酸乙烯酯+乙腈电解液。
对实施例1~4制备的复合材料进行电导率测试，测试结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
电导率s/cm 5.2×10-7 8.7×10-8 2.1×10-7 9.410-8
室温下硅酸亚铁锂的电子电导率远低于其它正极材料，大约为6×10-14s/cm，本发明制备出来的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料远高于6×10-14s/cm。
对实施例5~8在0.1C和5C的电流下进行充放电测试，测试结果如表所示。
表2
Figure BDA00002506161700081
采用本发明制备的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料能电导率得到了提高，使该材料能发挥出的容量得到提高，达到145mAh/g，接近理论容量166mAh/g；该材料制备的锂离子电池能够在5C的电流密度下进行充放电，同时容量保有率能达到62.8~80%。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料，其特征在于，按照质量百分比计算，包括50~90%的硅酸亚铁锂和10~50%的石墨烯。
2.一种硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铁的源化合物、硅酸锂和氧化石墨进行研磨，得到混合粉体；其中，铁的源化合物与硅酸锂的加入量按照铁元素与硅元素摩尔比为1:1进行，氧化石墨的加入量为硅酸锂质量的0.333~3倍；
还原气氛下，于800~1000℃下对混合粉体煅烧6~24小时，得到所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁的源化合物为氧化铁、氧化亚铁及四氧化三铁中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，研磨是在球磨机中进行，且研磨时间为1~10小时。
5.根据权利要求2所述的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛的气体为体积比为90:10的氢气和氩气的混合气体或者氢气和氮气的混合气体。
6.一种电池正极，包括铝箔，以及涂覆在铝箔上的正极材料，该正极材料包括质量比为85:5:10的硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑，其特征在于，按照质量百分比计算，所述硅酸亚铁锂/石墨烯复合材料包括50~90%的硅酸亚铁锂和10~50%的石墨烯。
7.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池的正极采用权利要求6所述的电池正极。
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