CN103837558B - 一种基于pgnaa技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于PGNAA技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置及检测方法，具体是一种利用瞬发伽马射线中子活化分析（PGNAA，Prompt Gamma‑Ray Neutron Activation Analysis）技术的水溶液中多元素的含量检测装置。该检测装置由样品检测***及能谱分析***组成，样品检测***包括同位素中子源，聚乙烯包裹层以及聚乙烯桶组成，同位素中子源被固定在聚乙烯包裹层中心，聚乙烯包裹层位于聚乙烯桶的中心，能谱分析***由伽马射线探测器、多道分析器及工业控制计算机组成，伽马射线探测器紧贴聚乙烯桶外壁的中间高度位置，伽马射线探测器依次与多道分析器及工业控制计算机连接。本发明不需要大量增加复杂设备投入下利用瞬发伽马射线中子活化分析技术方便准确的检测溶液中多种元素的含量。
Description
技术领域：
本发明涉及一种基于PGNAA技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置及检测方法，其属于水溶液中元素含量的检测技术领域。
背景技术：
对水体中元素含量尤其是一些有毒重金属元素的含量的高灵敏检测长期以来一直是人们关注的重点。目前水环境污染监测所用到的技术有原子吸收光谱分析（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP/AES）、质谱分析技术（ICP/MS）、电化学分析以及生物监测等。
目前，在测量分析领域中，核技术已经成为一项常规技术。它有其它分析技术所不具有的很多优点，PGNAA技术利用中子轰击被测物料的靶核，通过热中子俘获、非弹性散射等反应在极短的时间内（小于10-13s）放出特征伽玛射线，通过识别特征伽玛射线和测量特征伽玛射线的强度即可定性和定量地识别大部分核素并分析其含量。由于其非破坏性、在线原位测量、分析精度高等特点，近年来被广泛应用于工业、环境、医药等各领域。
目前，上述这些水环境污染监测技术存在各种不足。有的仪器需从国外进口价格昂贵，运行成本高，有的不能同时进行多元素分析，有的技术的样品预处理程序太过复杂。
因此，确有必要对现有技术进行改进以解决现有技术之不足。
发明内容：
本发明目的是针对水溶液中元素含量的检测设计一种新的快速检测装置，该装置采用中子与水溶液中元素发生反应产生特征伽马射线，通过测量分析伽马能谱，检测其中的元素成分和含量，其装置简单，操作方便具有很好的实用性。
本发明采用如下技术方案：一种基于PGNAA技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置，其包括样品检测***和能谱分析***，所述样品检测***包括同位素中子源，聚乙烯包裹层以及聚乙烯桶组成，所述同位素中子源被固定放置在聚乙烯包裹层中心，所述聚乙烯包裹层位于聚乙烯桶的中心，所述能谱分析***由伽马射线探测器、多道分析器及工业控制计算机组成，所述伽马射线探测器紧贴着聚乙烯桶外壁的中间高度位置，所述伽马射线探测器依次与多道分析器及工业控制计算机连接。
所述同位素中子源位于聚乙烯桶的正中心，所述聚乙烯桶的内半径为4.8cm，外半径为15～16cm，高度为50cm，所述聚乙烯包裹层厚度为0.2cm。
所述同位素中子源为镅铍中子源。
所述伽马射线探测器为锗酸铋BGO探测器。
本发明还采用如下技术方案：一种基于PGNAA技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置的检测方法，其包括如下步骤：
1）取样步骤：先采集水体样本倒入到聚乙烯桶的样品腔中，之后将同位素中子源固定于聚乙烯桶的正中心；
2）测量步骤：同位素中子源通过水体的慢化，被充分慢化为慢中子，之后其与水体中元素的原子核发生辐射俘获反应，发出瞬发特征伽玛射线，所述特征伽玛射线跟元素一一对应，所述瞬发特征伽玛射线穿过水体及聚乙烯桶被伽马射线探测器接受，这些特征伽玛信号进入多道分析器采集储存，然后送入工业控制计算机中的数据处理***，得到伽玛射线能谱，能谱中特征峰的位置表示元素种类，特征峰的强度表示该元素的含量；
3）分析步骤：利用数学分析方法对不同元素的特征峰进行解析，并修正，最后得到水溶液中的主要元素成分种类、含量与能谱中特征峰计数的对应关系，从而实现元素分析与测量。
所述步骤3）中的数学分析方法为最小二乘法拟合方法。
本发明具有如下有益效果：
（1）.检测的方法设备、步骤以及环境要求简单；
（2）.采用同位素中子源直接通过水体进行慢化不需要另外的慢化装置;
（3）.本发明在不需要大量复杂昂贵的设备下，可以对方便准确的检测出水体中多种元素的含量，具有潜在的市场价值。
附图说明：
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明实施例NaCl溶液的伽马能谱图。
图3是本发明实施例氯元素含量与特征峰计数关系图。
图4是本发明实施例硫酸镉溶液的伽马能谱图。
图5是本发明实施例镉元素含量与特征峰计数关系图。
具体实施方式：
请参照图1至图5所示，本发明基于PGNAA技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置由一个样品检测***及一套能谱分析***组成，其中样品检测***包括同位素中子源，聚乙烯包裹层以及聚乙烯桶，同位素中子源为镅铍中子源，被固定放置在聚乙烯包裹层中心，包裹层位于聚乙烯桶的中心，即同位素中子源位于聚乙烯桶的正中心，不额外增加任何慢化体结构。在聚乙烯桶中除了聚乙烯包裹层占据的空间外均看作为聚乙烯桶的样品腔。其中聚乙烯包裹层厚度为0.2cm，聚乙烯桶的内半径为4.8cm，外半径为15～16cm，高度为50cm。聚乙烯桶腔的样品腔用来放置水体样本，可容纳35升水体，水体是待测样品，同时也是中子的慢化剂，中子在水体中被慢化后与水体中的元素发生反应产生特征伽马射线。能谱分析***由伽马射线探测器（如锗酸铋（BGO）探测器）、多道分析器及工业控制计算机组成，其中伽马射线探测器紧贴着聚乙烯桶外壁的中间高度位置，伽马射线探测器依次与多道分析器及工业控制计算机连接。
本发明具体实施时，BGO探测器可以从探测器晶体生产厂商处购买，如Saint Gobain公司生产的4×4英寸BGO探测器。同位素中子源也可直接从公司购买，如中国同位素公司的0.3mCi镅铍中子源。多道分析器可购买，如ORTEC公司的DigiBase多道分析器。聚乙烯装置桶根据同位素中子源的性质进行独特的设计。
本发明基于PGNAA技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置的检测方法包括如下步骤：
1）取样步骤：先采集水体样本约35升，倒入聚乙烯桶腔中后，水样高度需达到50cm，之后将同位素中子源固定于聚乙烯桶的正中心；
2）测量步骤：同位素中子源通过水体的慢化，被充分慢化为慢中子，之后其与水体中主要元素的原子核发生辐射俘获反应，发出瞬发特征伽玛射线，这些特征伽玛射线是独一无二的，就像人的指纹一样，俗称核指纹，跟元素是一一对应的，这些瞬发特征伽玛射线穿过水体及聚乙烯桶被BGO探测器接受，这些特征伽玛信号进入多道分析器采集储存，然后送入工业控制计算机中的数据处理***，得到伽玛射线能谱，能谱中特征峰的位置表示元素种类，特征峰的强度表示该元素的含量；
3）分析步骤：利用数学分析方法如最小二乘法拟合等方法对不同元素的特征峰进行解析，并修正，最后得到水溶液中的主要元素成分种类、含量与能谱中特征峰计数的对应关系，从而实现元素分析与测量。
实施例1
对氯元素溶液进行测量
本实例采用NaCl溶液样本，用蒸馏水配制氯元素质量浓度为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的NaCl溶液。采用瞬发伽马射线中子活化分析技术采集分析得到能谱。图2记录了扣除环境本底的影响的Cl元素各个瞬发伽马射线，可以很明显的看出在相同的环境下不同浓度Cl元素的能谱有明显差别。从低到高分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5wt%的Cl元素特征伽马射线。图3为特征峰计数与元素含量的线性刻度，其线性相关系数好于0.995。
实施例2
本实例采用硫酸镉溶液样本，用蒸馏水配制镉元素质量浓度为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的硫酸镉溶液。采用瞬发伽马射线中子活化分析技术采集分析得到能谱。图4记录了扣除环境本底的影响的镉元素各个瞬发伽马射线，可以很明显的看出在相同的环境下不同浓度镉元素的能谱有明显差别。从低到高分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5wt%的镉元素特征伽马射线。图5为修正后特征峰计数与元素含量的线性刻度，其线性相关系数好于0.995。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于PGNAA 技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置，其包括样品检测***和能谱分析***，其特征在于：所述样品检测***包括同位素中子源，聚乙烯包裹层以及聚乙烯桶，所述同位素中子源被固定放置在聚乙烯包裹层中心，所述聚乙烯包裹层位于聚乙烯桶的中心，所述同位素中子源位于聚乙烯桶的正中心，所述聚乙烯桶的内半径为4.8cm，外半径为15 ～ 16cm，高度为50cm，所述聚乙烯包裹层厚度为0.2cm，所述能谱分析***由伽马射线探测器、多道分析器及工业控制计算机组成，所述伽马射线探测器紧贴着聚乙烯桶外壁的中间高度位置，所述伽马射线探测器依次与多道分析器及工业控制计算机连接。
2.如权利要求1 所述的基于PGNAA 技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置，其特征在于：所述同位素中子源为镅铍中子源。
3.如权利要求2 所述的基于PGNAA 技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置，其特征在于：所述伽马射线探测器为锗酸铋BGO 探测器。
4. 一种如权利要求1 所述的基于PGNAA 技术的水溶液中多元素成分及含量检测装置的检测方法，其特征在于：包括如下步骤
1）取样步骤：先采集水体样本倒入到聚乙烯桶的样品腔中，之后将同位素中子源固定于聚乙烯桶的正中心；
2）测量步骤：同位素中子源通过水体的慢化，被充分慢化为慢中子，之后其与水体中元素的原子核发生辐射俘获反应，发出瞬发特征伽玛射线，所述特征伽玛射线跟元素一一对应，所述瞬发特征伽玛射线穿过水体及聚乙烯桶被伽马射线探测器接受，这些特征伽玛信号进入多道分析器采集储存，然后送入工业控制计算机中的数据处理***，得到伽玛射线能谱，能谱中特征峰的位置表示元素种类，特征峰的强度表示该元素的含量；
3）分析步骤：利用数学分析方法对不同元素的特征峰进行解析，并修正，最后得到水溶液中的元素成分种类、含量与能谱中特征峰计数的对应关系，从而实现元素分析与测量。
5.如权利要求4 所述的检测方法，其特征在于：所述步骤3）中的数学分析方法为最小二乘法拟合方法。
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| GR01 | Patent grant |