CN103836094A - 一种葛藤纤维增强环保型高性能刹车片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种葛藤纤维增强环保型高性能刹车片，其组分包括作为材料骨架的天然葛藤纤维，芳纶浆粕，FKF复合矿物纤维，稀土改性的酚醛树脂，以及摩擦性能调节剂和填料；所述各组分的重量分数：增强纤维30～40份，粘合剂8～15份，摩擦性能调节剂10～15份，填料25～35份。碱处理和超声波联合处理后的葛藤纤维纤维具有韧性强劲，断裂强度较高，而且属可再生资源，绿色无毒，可自然降解，保护环境。它用于刹车片具有以下作用：产品强度高，弹性模量适中，耐热性好，重量轻，膨胀系数小，耐磨损小，制动距离短；化学稳定性好，热衰退性能好，不污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及汽车制动用刹车片，具体涉及一种葛藤纤维增强环保型高性能刹车片及其制备方法。
背景技术
目前中国生产的刹车片占全世界总需求量的5％，未来5年之内中国境内生产的刹车片占全球总需求量的45％。未来五年之内在中国境内上生产的刹车片将达到14.4亿套。我国汽车刹车片行业面临着环保化和高性能化两大转型，环保型高性能刹车片除要满足高温衰退小、磨损率低、摩擦系数稳定等要求外，还应具有振动小、噪声低、落灰少等环保人性化的性能特点，这些都为摩擦材料配方技术、原材料处理技术、混料制备技术、热压成型技术、热处理技术及后续处理技术等提出了更高的要求。
天然纤维具有较高的强度，可以满足力学性能，而且天然纤维来源广泛，可再生，绿色无毒，产量巨大。天然纤维的加入，可以降低材料的密度、减小其磨损量，但同时也会降低材料的摩擦系数。如果将天然纤维与增强适当的基体混合可以制成完全降解的摩擦材料，这种材料将获得巨大的市场空间。目前，采用天然纤维改性以及结构仿生等技术可以大幅调高天然纤维与基体的相容性，均一性及耐高温性能，提高摩擦材料的性能。
葛藤又名野葛、葛麻，是一种使用历史悠久的多年生藤本植物，在中国大部分地区均有分布。过去主要用于笼筐、制绳索或用作造纸原料，近年来将葛藤纤维(葛麻)用于地毯生产其牢固度、弹性、耐磨性均超过丝织地毯，也可织成葛布，其经济及实用价值更高，具有良好的市场潜力。在现代，葛藤纤维又被开发应用于制备复合材料、弹性材料等新领域。葛藤纤维韧性强劲，单纤维长约0.95～4.2厘米，宽0.01～0.02厘米，是良好的纤维植物。葛麻纤维与有机合成纤维相比，具有价廉质轻、强度和模量适当等优点，关键是植物纤维属可再生资源，绿色无毒，可自然降解，保护环境。
将葛藤纤维与其他几种纤维混合在一起，性能互补，发挥混杂效应，制备的摩擦材料性能优异，有利于降低刹车片厂家的生产成本。它具有很好的摩擦性能、抗疲劳性能、温度适应性、抗磨损能力以及低噪音性等，在不同的温度和压力下的摩擦性仍然能保持良好，其性能在低温或高温情况下变化不大。此外，葛麻纤维在高温(300℃-350℃)度下生成石墨，石墨具有润滑和清洁作用。
本专利基于国内外汽车刹车片产品结构的升级换代和项目单位在天然纤维增强环保型汽车刹车片关键制备技术上所取得的突破，将科研成果转化为产品。该项技术采用来源广泛的天然纤维，符合国家环保产业的要求，是国家鼓励发展的产业，具有显著的社会效益和较大的经济效益，对我国汽车行业的发展具有推进意义。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有半金属刹车片的缺点而提供的一种使用寿命长、安全性、稳定性好，摩擦性能稳定，刹车制动好，磨损小，无刹车“尖叫声”，具有高性能，技术水平国内领先的葛藤纤维增强环保型高性能轿车用刹车片。
本发明的第二个目的是提供一种具有驾驶舒适性好、制动噪音小、耐磨性能好、制动对偶的磨损小，环保、低金属、少粘接剂、成本低，环保无污染，具有良好的热稳定性能以及其工作稳定性的葛藤纤维增强环保型高性能轿车用刹车片的制备方法。
本发明的实现方法如下：
为实现本发明的第一个目的，葛藤纤维增强环保型高性能刹车片的主要组分如下：葛藤纤维，芳纶浆粕，FKF复合矿物纤维，稀土改性酚醛树脂，钛酸盐偶联剂，氯化石蜡，超细全硫化粉末橡胶，煅烧石油焦碳，强力泡沫铁粉，膨胀石墨，改性硅灰石，片状蛙石，六钛酸钾晶须。
为实现本发明的第二个目的，本发明提供的葛藤纤维增强环保型高性能轿车用刹车片的制备工艺，具体工艺设备及生产方案如下：
工艺设备：立轴式高速混料机，转速800～1000转／分，南通奥普机械工程有限公司生产，每次可混料约1kg；刹车片配方研究专用热压机，型号JFY50，吉林大学机电设备研究所制造；恒温干燥箱，型号DHG一9070A，上海齐新科学有限公司生产。
工艺流程：配料→计量→混料→涂胶→热压→热处理→磨平面→开槽→表面高温处理→喷漆→质检→印标→包装→入库。
生产方案：
用正交实验研究热压法制备葛藤纤维增强环保型高性能轿车用刹车片的最佳工艺参数，压制温度、压制时间和压制压力对刹车片性能影响最大。
1.配料、混料，将根据所列配方称量原料，放入自制搅拌器中搅拌15～20min，转速为800～1000转／分。投料顺序及混料时间为：先投入树脂、填料和其他纤维，混合10～15分钟，再投入葛藤纤维，混合5～10分钟， 混合结束，出料。尽量使葛藤以单纤维形态分散于混合料中，才能在摩擦材料中达到最佳增强效果。
2.热压，将搅拌均匀的原料放入干燥箱中干燥，预热到80℃，然后放入模具中，在冷压成型机上初步预压成型，将初步成型的产品转移到热压机上，采用一次成型工艺制备刹车片。其中热压温度为180℃，压力50～60MPa，热压时间为10～15分钟。
3.热处理，为使刹车片材质能更加稳定、耐热性更高，将热压好的刹车片送到保温炉中进行热处理，炉温保持在250℃，保温时间4h，然后随炉温冷却，得到试件。
4.磨削处理，热处理后的刹车片，其表面还是有需多毛边，采用磨削设备将热处理后的刹车片进行磨削处理，磨削设备的转速为30～40转／分，使其表面平整。
本发明采用的天然增强纤维是葛藤纤维，葛藤纤维断裂强度较高，纤维较长，韧性良好。葛藤纤维是绿色环保材料，它用于刹车片具有以下作用：葛藤纤维为取自植物的纯天然绿色纤维，无任何毒性，既不影响职工健康，也不污染环境。其加工工艺性好，最突出的是分散容易，不像许多代用石棉的有机合成纤维或无机人造纤维在高速搅拌中产生静电、结团，影响混合的均匀性和刹车片摩擦性能及强度和稳定性。葛藤纤维在350℃左右被直接炭化，不至于破坏摩擦材料的内部结构，并且增加了刹车片的气孔率，维持了摩擦性能的稳定。经过正交试验分析表明：质量分数为14％的葛藤纤维增强的轿车制动块具有较好的摩擦性能。
葛藤使用前要经过化学预处理和超声波处理：
1)化学预处理。将葛藤纤维切成主体纤维长度<10mm，浸泡于质量分数为3％的NaOH溶液中，常温下浸泡处理24h。
2)超声波处理。将浸泡在碱液中的葛藤纤维置于再放置到超声波发生器中，处理12h，频率为40kHz，温度控制范围60～80℃，然后用去离子水冲洗呈中性，烘干至恒重，备用。
有机增强材料，本发明选用的有机增强材料是美国杜邦公司生产的芳纶浆粕。芳纶浆粕是芳纶纤维的原纤化产品，系以短切纤维以独特地机械加工及表面处理制得。本专利使用的浆粕纤维平均长度为1～2.7mm，而且为微纤化结构，比表面积为4.2～13.4m2/g，与配方成分中的粉料、粘结剂的结合性好，增强效果好。其抗拉强度是钢纤维的5倍，弹性模量也很高，重量密度仅为钢纤维的1/7，符合对汽车零部件的轻量化要求。出于成本考虑，本发明中加入3％的芳纶浆粕作为增强材料。
无机增强纤维，本发明中采用的无机增强纤维是由北京恒年技贸公司生产的FKF复合矿物纤维。它包含多种矿物纤维，主体纤维为耐高温非金属矿物经1000℃以上高温融熔、离心或喷丝而成，再辅以少量其他增强成份混合制成的新型纤维品种。其纤维长度约为20mm，主要的化学成分有：SiO2，40～43％；AL2O3，16～18％；CaO，18～22％；MgO，5～7％；Fe2O3，3～5％。本发明中加入18％的FKF复合矿物纤维作为增强材料。
本发明专利中使用的粘合剂选用哈尔滨工业大学制备的稀土改性酚醛树脂。采用的稀土材料为氯化稀土，树脂为丁腈改性酚醛树脂，改性方法为外加入式物理共混改性，稀土添加量为丁腈改性酚醛树脂的4％。用稀土改性树脂按照常规工艺参数制造的摩擦材料，摩擦系数普遍较高而且稳定。稀土的化学活性高，它的加入与树脂形成均匀的网络结构，有利于各组元在界面处的相互作用及相互润湿，使整个材料体系处于热力学最稳状态，在摩擦材料高温工况下产生的炭化物及小分子物料质少，所以摩擦系数的热衰退小。经过改性的酚醛树脂可以将各种原料很好地加以粘合，生产出的刹车片不但各项理化性能指标优良。作为刹车片基体树脂可以明显提高刹车片的抗热衰退能力，具有良好的摩阻性能。本发明中加入13％的稀土改性酚醛树脂作为粘合剂。
本发明专利中使用的偶联剂为钛酸盐偶联剂和氯化石蜡。
钛酸盐偶联剂在混料的过程中加入，还可用其对填料进行预处理。将钛酸盐偶联剂喷洒在硅灰石上，改善其与树脂的结合界面。
氯化石蜡为低价偶联剂，能很好地与硅灰石等填料偶联。
本发明专利中使用的摩擦性能调节剂为超细全硫化粉末橡胶，煅烧石油焦碳，强力泡沫铁粉，膨胀石墨。
超细全硫化粉末橡胶是在橡胶乳液中加入辐照敏化剂，然后经过特殊匠光辐照作用制成的超细凝胶粒子产品。橡胶粒子外部高交联，有刚性；内部低交联，有弹性。既可以充分发挥橡胶的共性优势，又能回避分散方面的工艺难题。粒径：80～150nm，凝胶含量：80％以上。
煅烧石油焦碳是由硬度低气孔率高的优质石油焦经过高温焙烧制成的颗粒。摩擦材料中加入按一定比例混合而成的煅烧焦炭与石墨能使摩擦材料具有完美的综合性能，提高摩擦性能。另外，焦炭的气孔率较高，提高了摩擦材料的摩擦系数，减少了制动噪音，减轻了高温时摩擦材料的热衰退。粒度30-60目，碳含量98.5％，密度1.97-2.25g／cm3。
强力泡沫铁粉是将低碳钢铁粉在高温下加入发泡剂，制得具有大量表面微孔及结构疏松的颗粒。由于其表面富含微孔，有利于对树脂材料在其 上的渗透与吸附，与之形成网络镶嵌结构，显著提高摩擦片的整体粘结强度；另外其具有大量的表面微孔和疏松的内部结构，使它能够有效地吸收摩擦噪音，并使刹车变得平和、柔顺，不易刮伤对偶。本专利使用的强力泡沫铁粉粒度40～120，堆密度1.8～2.2g／cm3。
膨胀石墨是一种新型碳素材料，它具有疏松多孔结构，有极强的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑性，以及极强的抗高、低温和极强的抗震特性。此外，膨胀石墨无毒、不含任何致癌物，对环境没有危害。
本发明专利中使用填料为改性硅灰石，片状蛙石，六钛酸钾晶须。
改性硅灰石除具有与硅灰石原矿相同的耐热性好及具有一事实上的增强效果以外，外观、手感、交能均有一定的提高。颗粒表面覆盖的偶联剂薄膜对硅灰石的原有形态起到很好的保护作用，产生润湿感，类纤维的针状清晰可辨，更利于混合分散和起增强作用。由于改性硅灰石表面既有可与无机材料结合的官能团，又有可与有机材料结合的官能团，正好符合有机粘结剂和无机填料二者兼有的摩擦材料的技术要求，与各种成分全面相容，在局部增强、耐温效果、摩擦性能诸方面的作用较好。改性硅灰石的主要技术参数为：长径比：>15，密度；2.8～3.1g／cm3，细度：18目。
片状蛙石是一种层状含镁的水铝硅酸盐次生变质的矿物，具有隔热、耐冻、抗菌、防火、吸水、吸声等优异性能，在800～1000℃下焙烧0.5～1.0分钟，体积可迅速增大8～15倍，最高达30倍。蛭石是一种新型的高技术无机纤维结构和功能材料，具有力学性能佳，耐高温性能好等优点。
六钛酸钾晶须具有优良的力学性能、物理性能，稳定的活性性质，优异的耐腐蚀性、耐热性、耐磨性。六钛酸钾晶须易与基体复合，不增加熔体粘度，成型性好，对成型设备和模具的损伤小。以钛酸钾晶须替代石棉制造的汽车摩擦片，摩擦性能在温度高达350℃未出现衰退现象。六钛酸钾晶须不仅不含毒性，而且具有摩擦材料所要求的全面优良的综合性能。其中抗拉强度和弹性模量比传统的增强纤维高出很多，而耐热性能更为突出，使用温度也高达1000℃，完全符合现代汽车对摩擦材料更高耐温性和使用寿命的要求。
具体实施方式：
葛藤纤维增强环保型高性能轿车刹车片采用稀土改性的酚醛树脂作为粘结剂，以葛藤纤维，芳纶浆粕，FKF复合矿物纤维作为增强材料，并加入超细全硫化粉末橡胶，煅烧石油焦碳，强力泡沫铁粉，膨胀石墨作为摩擦性能调节剂，来改善和提高刹车片的摩擦性能。为提高生产效率和刹车片的合格率，采用一步成型的工艺制备刹车片。该制品在高温、高速状 态下，无热涨、无热裂、无热衰、无污染，使用寿命长、安全性、稳定性好，其主要性能指标已达到国家有关标准，有望成为新一代环保型高性能轿车用刹车片。
本发明经过多次试验得到的的最佳配方比例为：
本配方的所使用的具体工艺及生产方案：
用正交实验研究热压法制备葛藤纤维增强环保型高性能轿车用刹车片的最佳工艺参数。
本发明采用葛藤纤维的突出特点是纤维韧性强劲，断裂强度较高，与有机合成纤维相比，具有价廉质轻、强度和模量适当等优点，关键是植物纤维属可再生资源，绿色无毒，可自然降解，保护环境。它用于刹车片具有以下作用：产品强度高，弹性模量适中，耐热性好，重量轻，膨胀系数小，耐磨损小，制动距离短，技术水平国内领先。
本专利将葛藤纤维切成主体纤维长度<10mm，浸泡于质量分数为3％的NaOH溶液中，常温下浸泡处理24h，然后浸泡在碱液中的葛藤纤维置于再放置到超声波发生器中，处理12h，频率为40kHz，温度控制范围60～80℃，然后用去离子水冲洗呈中性，烘干至恒重。
将根据表格中所列配方称量原料，放入自制搅拌器中搅拌15～20min，转速为800～1000转／分。投料顺序及混料时间为：先投入树脂、填料和其他纤维，混合10～15分钟，再投入葛藤纤维，混合5～10分钟，混合结 束，出料。尽量使葛藤以单纤维形态分散于混合料中，才能在摩擦材料中达到最佳增强效果。
将搅拌均匀的原料放入干燥箱中干燥，预热到80℃，然后放入模具中，在冷压成型机上初步预压成型，将初步成型的产品转移到热压机上，采用一次成型工艺制备刹车片。其中热压温度为180℃，压力50～60MPa，热压时间为10～15分钟。
为使刹车片材质能更加稳定、耐热性更高，将热压好的刹车片送到保温炉中进行热处理，炉温保持在250℃，保温时间4h，然后随炉温冷却，得到试件。
本发明经过多次正交试验得到最优的配方体系和加工工艺，在最优工艺条件下所制备的葛藤纤维增强环保型高性能轿车刹车片，具有产品强度高，耐热性好，重量轻，摩擦性能稳定，制动距离短，其性能有了大幅提升。此外，其驾驶舒适性好、制动噪音小，不污染环境，是一种新型性能优良的高性能轿车刹车片。
Claims (3)
1.一种葛藤纤维增强环保型高性能刹车片，其特征在于：其配方为葛藤纤维14％、芳纶浆粕3％、FKF复合矿物纤维18％、稀土改性酚醛树脂13％、钛酸盐偶联剂2.5％、氯化石蜡0.5％、超细全硫化粉末橡胶4％、煅烧石油焦碳3％、强力泡沫铁粉5％、膨胀石墨4％、改性硅灰石12％、片状蛙石8％、六钛酸钾晶须13％。经过多次正交试验研究表明，该配方比例制备的刹车片无污染，使用寿命长、安全性、稳定性好，其综合制动性能达到最优。
2.根据权利要求1所述的一种葛藤纤维增强环保型高性能刹车片，其特征在于所采用的葛藤纤维经碱处理和超声波处理后，分离出单根纤维，再经过偶联剂处理后，可以通过稀土改性酚醛树脂与填料形成较好的粘结。所制备的刹车片具有产品强度高，重量轻，驾驶舒适性好、制动噪音小，不污染环境。
3.根据权利要求1所述的一种棕榈纤维增强环保型刹车片，其制备工艺为热压成型的温度为约180℃，压力50～60MPa，热压时间为10～15分钟。经过多次正交试验表明，此工艺条件下生产的刹车片耐热性高，摩擦性能稳定，制动距离短，其性能有了大幅提升。
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