CN103834470A - 一种利用亚临界萃取技术提取澳洲坚果油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种澳洲坚果油萃取方法，具体涉及一种采用亚临界萃取技术提取澳洲坚果油的方法，属于植物油脂提取领域。本发明利用亚临界萃取技术，在一定压力和温度下，多次提取干燥粉碎后的澳洲坚果果仁，得到高品质的澳洲坚果油，萃取过程中回收的溶剂还可以循环使用。本发明所用提取方法生产效率高、所得油脂品质好、无溶剂残留、脱脂果粉蛋白不变性，且设备制造、运行成本较低，可实现大规模生产，是一种高效、低耗、环保的澳洲坚果油生产技术。

Description

一种利用亚临界萃取技术提取澳洲坚果油的方法

技术领域

本发明公开了一种澳洲坚果油萃取方法，具体涉及一种采用亚临界萃取技术提取澳洲坚果油的方法，属于植物油脂提取领域。 

背景技术

澳洲坚果（MacadamiaternifoliaF.Muell）又称夏威夷果、昆士兰栗，属山龙眼科澳洲坚果属。原产于澳大利亚，自我国1910年引种以来，已在华南7个省市（自治区）推广种植，主要分布于云南和两广地区。澳洲坚果素来享有“干果之王”的美称，果仁香酥可口，风味独特，极具营养和保健价值。坚果果仁含油近80%，其中不饱和脂肪酸比例80%左右，且以油酸和棕榈油酸这两种单不饱和脂肪酸为主，故长期食用澳洲坚果油，可以有效的调节人体血液中的胆固醇含量，降低血液粘稠度，进而有效的保护心脑血管***；澳洲坚果油是天然富含棕榈油酸的少许油品之一，可以补充皮肤老化而流失的油脂，是皮肤、头发护理的最理想基础油。坚果果仁含蛋白质9%，作为天然的优质蛋白，含18种氨基酸，其中10种为人体必需氨基酸。此外，果仁中还富含维生素B1、B2、B6，维生素E及钙、磷、铁、锌等维生素和矿质元素。 

目前国内外用于提取澳洲坚果油的方法主要为热榨法、冷榨法和超临界提取法。热榨法虽成本低廉、操作简单，但忽略了澳洲坚果油不饱和脂肪酸含量高，富含活性成分的特点，高温处理下，油脂易氧化变质，产生反式脂肪酸、油脂聚合体等有害物质，破坏油脂中的功能性成分，所得饼粕蛋白质变性严重，大部分作为饲料用途，宝贵的资源未被合理而充分的利用；冷榨法出油率较低；超临界流体萃取由于设备成本较高、生产规模较小，限制了其在实际生产中的应用。 

综上所述，目前生产急需一种高效、绿色、实用的澳洲坚果油的提取技术。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取效率高、出油品质好、非热加工、成本低、适合大规模生产的利用亚临界萃取技术提取澳洲坚果油的方法。为了实现上述目的，本技术方案的具体操作步骤为： 

1）样品预处理：将新鲜澳洲坚果去果荚，置于室温干燥72h，再放入烘箱中于50℃烘干 72h，干燥至水分含量4%左右，去壳分离出果仁，然后将果仁轻微粉碎后，过0.1～3mm筛网； 

2）萃取：将经过预处理的澳洲坚果粉装入密闭萃取罐，抽真空，注入适量萃取溶剂至将样品完全浸没，在一定压力及萃取条件下进行多次萃取； 

3）脱溶：萃取结束后，将含有澳洲坚果油的萃取溶剂放入蒸发罐，恒温减压蒸发，获得澳洲坚果毛油，气化后的萃取溶剂经压缩、过滤、冷凝液化后，回收到溶剂储存罐； 

4）毛油精制：将步骤(3)中得到的毛油静置后过滤，即得到精制澳洲坚果油。 

所述步骤2）中萃取溶剂为亚临界萃取有机溶剂。 

所述步骤2）中萃取溶剂包括：丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷、石油醚、酒精中的一种或几种的混合。 

所述步骤2）中萃取溶剂与样品质量之比为：1:1～20。 

所述一定压力为相应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压。 

所述一定压力为0.1～0.9MPa。 

所述步骤2）中萃取条件为：萃取时间5～40min，萃取温度10～90℃，优选35～55℃，萃取1～6次。 

所述步骤2）中每次萃取后，需将样品取出进一步粉碎后再次萃取，以提高萃取率。 

所述步骤3）中回收的萃取溶剂可以循环使用。 

本发明所提供的技术方案技术效果： 

(1)提取效率高，油脂香气浓郁、色泽清亮，只需经过简单精炼即可作为高级色拉油及基础油；提取后剩余脱脂果粉白亮细滑，可作为蛋白粉、饼干、饮料等食品的优质加工原料。 

(2)采用亚临界丁烷对澳洲坚果进行低温萃取、脱溶，属非热加工，无有害溶剂残留，且萃取环境处于无氧状态，从而最大限度的保持了澳洲坚果油中活性成分，避免了油脂在提取过程中的氧化，所得果粉中蛋白不变性。 

(3)所用设备工作压力小于1.0MPa，远远小于超临界萃取的压力要求，能够达到工业化生产的要求。 

(4)萃取过程在完全封闭的条件下进行的，快速、安全、无污染。 

附图说明

图1 亚临界萃取技术提取澳洲坚果油流程 

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。 

实施例1按下述步骤进行： 

将干燥好的澳洲坚果仁粉碎至1mm左右后，称取500g置于5L密闭萃取罐中，抽真空；注入3L丁烷溶剂，完全浸没样品，控制温度45℃，压力0.45Mpa，时间15min。萃取结束后将含有澳洲坚果油的液体丁烷溶剂放入蒸发罐，50℃恒温减压蒸发脱溶，气化的丁烷经压缩机压缩后，在冷凝器中液化后回到溶剂罐中；打开萃取罐，取出澳洲坚果仁，再将其粉碎至80目，放入密闭萃取罐中重复以上步骤；第二次萃取脱溶结束后不再取出澳洲坚果仁，直接进行第三次萃取。萃取结束脱溶后，得到澳洲坚果毛油，真空抽虑，得到390g澳洲坚果成品油，提取率近98%。 

澳洲坚果油得率（%）=（萃取出油的质量/澳洲坚果仁的质量）×100% 

澳洲坚果油主要理化指标测定： 

油脂折光指数的测定：参照GB/T5527-2010；油脂水分和挥发物含量测定：参照GB/T9696-2008；油脂酸值测定：参照GB/T5530-2005；油脂过氧化值的测定：参照GB/T5538-2005；油脂碘值测定：参照GB/T5532-2008；油脂皂化值的测定：参照GB/T5534-2008。 

澳洲坚果油氧化稳定性测定： 

采用743型Rancimat油脂氧化酸败仪测定澳洲坚果油的氧化稳定性。测定条件：油样用量3.0g，温度120℃，空气流速10L/h。 

澳洲坚果油脂肪酸组成测定：采用GC-MS对澳洲坚果油进行分析。 

数据统计与分析：用MicrosoftExcel软件和SPSS16.0软件对实验结果进行统计分析处理。 

表1 澳洲坚果油主要理化指标 

亚临界丁烷萃取澳洲坚果油含11种脂肪酸，其中饱和脂肪酸占18.50%，分别是月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸和山嵛酸；不饱和脂肪酸占81.50%，分别是棕榈油酸、油酸、亚油酸，亚麻酸和花生油酸，其中单不饱和脂肪酸棕榈油酸（17.59%）、油酸（58.99%）和花生油酸（3.03%）共占79.61%。亚临界萃取法较热榨法脂肪酸组成并没有明显的差别，但棕榈油酸含量略高，硬脂酸含量略低，这可能与澳洲坚果产地的不同有较大的关系。 

表2 澳洲坚果油主要理化指标 

亚临界萃取的澳洲坚果油的气味滋味、酸值和过氧化值均明显优于热榨澳洲坚果油，这是因为热榨工艺中焙烤和压榨的高温造成油脂的酸败氧化使其品质变差。 

实施例2按下述步骤进行： 

将干燥好的澳洲坚果仁粉碎至1mm左右后，称取300g置于5L密闭萃取罐中，抽真空；注入2.8L丙烷溶剂，完全浸没样品，控制温度15℃，压力0.74Mpa，时间25min。萃取结束后将含有澳洲坚果油的液体丙烷溶剂放入蒸发罐，40℃恒温减压蒸发脱溶，气化的丙烷经压缩机压缩后，在冷凝器中液化后回到溶剂罐中；打开萃取罐，取出澳洲坚果仁，再将其粉碎至80目，放入密闭萃取罐中重复以上步骤；第二次萃取脱溶结束后不再取出澳洲坚果仁，直接进行第三次萃取。萃取结束脱溶后，得到澳洲坚果毛油，真空抽虑，得到216g澳洲坚果成品油，提取率近94%。 

实施例3按下述步骤进行： 

将干燥好的澳洲坚果仁粉碎至60目左右后，称取10kg，置于100L带搅拌叶的密闭萃取 罐中，抽真空；通入60L二甲醚溶剂，完全浸没样品，控制温度25℃，压力0.61Mpa，搅拌速度为40r/min，时间30min，次数2次。萃取结束后按照实施例1中的方法脱除溶剂，得到澳洲坚果毛油，真空蒸发脱除水分，抽虑，得到8.3kg澳洲坚果成品油，提取率近95%。 

实施例4按下述步骤进行： 

将干燥好的澳洲坚果仁粉碎至60目左右后，称取15kg，置于100L带搅拌叶的密闭萃取罐中，抽真空；通入70L四氟乙烷溶剂，完全浸没样品，控制温度20℃，压力0.57Mpa，搅拌速度为25r/min，时间20min，次数4次。萃取结束后按照实施例1中的方法脱除溶剂，得到澳洲坚果毛油，真空抽虑，得到12.5kg澳洲坚果成品油，提取率近96%。 

最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。 

Claims (9)

1.一种利用亚临界萃取技术提取澳洲坚果油的方法，其特征包括如下步骤：

1）样品预处理：将新鲜澳洲坚果去果荚，置于室温干燥72h，再放入烘箱中于50℃烘干72h，干燥至水分含量4%左右，去壳分离出果仁，然后将果仁轻微粉碎后，过0.1～3mm筛网；

2）萃取：将经过预处理的澳洲坚果粉装入密闭萃取罐，抽真空，注入适量萃取溶剂至将样品完全浸没，在一定压力及萃取条件下进行多次萃取；

3）脱溶：萃取结束后，将含有澳洲坚果油的萃取溶剂放入蒸发罐，恒温减压蒸发，获得澳洲坚果毛油，气化后的萃取溶剂经压缩、过滤、冷凝液化后，回收到溶剂储存罐；

4）毛油精制：将步骤(3)中得到的毛油静置后过滤，即得到精制澳洲坚果油。

2.权利要求1所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述步骤2）中萃取溶剂为亚临界萃取有机溶剂。

3.权利要求1或2所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述步骤2）中萃取溶剂包括：丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷、石油醚、酒精中的一种或几种的混合。

4.权利要求1所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述步骤2）中萃取溶剂与样品质量之比为：1:1～20。

5.权利要求1所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述一定压力为相应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压。

6.权利要求1或4所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述一定压力为0.1～0.9MPa。

7.权利要求1所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述步骤2）中萃取条件为：萃取时间5～40min，萃取温度10～90℃，优选35～55℃，萃取1～6次。

8.权利要求1所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述步骤2）中每次萃取后，需将样品取出进一步粉碎后再次萃取。

9.权利要求1所述的提取澳洲坚果油的方法，其特征在于所述步骤3）中回收的萃取溶剂可以循环使用。