CN103833537A - 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 - Google Patents
一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103833537A CN103833537A CN201410071066.XA CN201410071066A CN103833537A CN 103833537 A CN103833537 A CN 103833537A CN 201410071066 A CN201410071066 A CN 201410071066A CN 103833537 A CN103833537 A CN 103833537A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- absorption
- tower
- purification
- purity
- removing column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- FUSUHKVFWTUUBE-UHFFFAOYSA-N buten-2-one Chemical compound CC(=O)C=C FUSUHKVFWTUUBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 title abstract 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract 3
- STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N Methacrolein Chemical compound CC(=C)C=O STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 13
- GXDHCNNESPLIKD-UHFFFAOYSA-N 2-methylhexane Chemical compound CCCCC(C)C GXDHCNNESPLIKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VLJXXKKOSFGPHI-UHFFFAOYSA-N 3-methylhexane Chemical compound CCCC(C)CC VLJXXKKOSFGPHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IFTRQJLVEBNKJK-UHFFFAOYSA-N Ethylcyclopentane Chemical compound CCC1CCCC1 IFTRQJLVEBNKJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N methylcyclohexane Chemical compound CC1CCCCC1 UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 8
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 2-Methylheptane Chemical compound CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LAIUFBWHERIJIH-UHFFFAOYSA-N 3-Methylheptane Chemical compound CCCCC(C)CC LAIUFBWHERIJIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IIEWJVIFRVWJOD-UHFFFAOYSA-N ethylcyclohexane Chemical compound CCC1CCCCC1 IIEWJVIFRVWJOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GYNNXHKOJHMOHS-UHFFFAOYSA-N methyl-cycloheptane Natural products CC1CCCCCC1 GYNNXHKOJHMOHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 2
- FLTJDUOFAQWHDF-UHFFFAOYSA-N trimethyl pentane Natural products CCCCC(C)(C)C FLTJDUOFAQWHDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 abstract 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 abstract 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 3
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMIMRNSIRUDHCM-UHFFFAOYSA-N Isopropylaldehyde Chemical compound CC(C)C=O AMIMRNSIRUDHCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000007600 charging Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006709 oxidative esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 2
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003808 methanol extraction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/79—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于精细化工和化工中间体领域，特别公开了一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法。本发明提供了一种使用含有6-8个碳原子的烷烃作为吸收剂吸收MA，并通过两步精馏得到含量大于99.5wt%、水含量小于0.1wt%的甲基丙烯醛产品。该方法利用了6-8个碳原子的弱极性以及与水互溶度小的特点，使用其作为吸收剂有较高的吸收效率，吸收液中的水含量仅为0.5wt%左右，大大减轻了后续精馏操作中脱水的负担，节省了能耗。本发明工艺流程简单，成本低廉，得到的甲基丙烯醛纯度高，水等杂质含量低，能耗低，满足对甲基丙烯醛质量要求高的应用场合。
Description
（一） 技术领域
本发明属于精细化工和化工中间体领域，特别涉及一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法。
（二） 背景技术
甲基丙烯醛（MA）是一种重要的化工中间体，可进一步氧化生产甲基丙烯酸（MAA），还可以直接与甲醇和氧气作用生产甲基丙烯酸甲酯（MMA），MMA是生产有机玻璃的主要单体原料，在国防、航空、建筑、家庭装饰和涂料等领域具有非常广泛的应用；甲基丙烯醛还是制备热塑性塑料单体、多种香料和医药中间体的原料。以叔丁醇（异丁烯）氧化生产甲基丙烯醛在工艺技术、经济性和环保方面而言是一条理想的工艺路线。
为了满足MA进一步加工利用的要求，需要将MA吸收并精制，但MA的吸收与分离是困难的。传统的甲基丙烯醛吸收方法是采用水作为吸收剂，由于水的极性较强，对极性较弱的MA难以吸收，需要大量的水循环，导致能耗上升，而且由于水与MA能形成共沸物，得到的MA产品纯度仅为90wt%左右，其中包括了相当含量的乙醛、丙酮和水。
为此专利GP2110031提出了一种吸收和萃取的分离方法，即利用甲醇作为吸收剂将MA吸收下来，再利用水作为萃取剂将甲醇萃取出来，甲醇与水分离后循环利用。该方法存在的主要问题是所需用的甲醇量非常大，与之匹配的萃取剂水用量也非常大，导致设备投资大、物料消耗大；而且由于甲醇与MA、水与MA均存在共沸现象，因而MA产品中不可避免的带有少量的甲醇而影响MA的下一步使用。专利US3957880提出采用低碳的醇类，包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇作为吸收剂，将MA从混合气体中吸收下来，然后用水作为萃取剂进行萃取精馏，但水和MA会形成共沸物导致MA产品中含有水分，无法满足MA氧化酯化催化剂的使用要求。专利US5969178报道了一种水洗、甲醇脱水、MA吸收和和甲醇回收的四塔联合吸收工艺，但并不能得到含量较高的MA产品，仅适合于氧化酯化生产MMA，但对于MA进一步加工成香料等其它产品并不适用。专利CN101844973公开的采用4个碳原子以上的醇类作为吸收剂，采用两步精馏的方法，得到的MA产品纯度为98wt%，但仍然含有1wt%左右的水和1wt%的其它轻组分杂质。
专利US4618709公开了一种利用含有MAA的水溶液作为吸收剂吸收MA的方法，虽然该方法具有较好的吸收效率，但回收的MA含有水、乙醛和丙酮等副产物，会影响MA产品下一步使用。研究表明，该方法中吸收效率随着MAA浓度的增加而提高，但MAA浓度增加带来的副作用是聚合倾向增大，因而限制了该方法的应用。
专利CN101020625还公开了采用离子液体作为吸收剂来吸收MA的方法，虽然所述吸收效率较高，但在吸收过程中产生的高沸点物质不容易与离子液体分离而导致离子液体品质下降，而且离子液体成本较高，因此该方法的工业应用价值有限。
因此，上述方法都有一定的局限性，尤其是需要使用高纯度甲基丙烯醛的场合，例如应用甲基丙烯醛作为热塑性聚合物的单体、加氢生产异丁醛等，上述方法均不适用。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种生产能耗低、产品纯度高的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，包括如下步骤：
（1）采用一种或多种6-8个碳原子的烷烃作为吸收剂，在吸收塔中将急冷塔塔顶气体中的甲基丙烯醛吸收下来；
（2）将吸收后的含甲基丙烯醛的混合液经过油水分离器，出现分层后，上层油相进入脱轻塔，脱轻塔塔顶一部分物料作为回流，一部分作为轻组分采出，塔底物料进入脱重塔；
（3）进入脱重塔的物料经过精馏分离，塔顶物料一部分回流，一部分作为甲基丙烯醛产品，塔底物料返回吸收塔顶部作为吸收剂循环使用。
本发明提供了一种使用含有6-8个碳原子的烷烃作为吸收剂吸收MA，并通过两步精馏得到含量大于99.5wt%、水含量小于0.1wt%的甲基丙烯醛产品。该方法利用了6-8个碳原子的弱极性以及与水互溶度小的特点，使用其作为吸收剂有较高的吸收效率，吸收液中的水含量仅为0.5wt%左右，大大减轻了后续精馏操作中脱水的负担，节省了能耗。
叔丁醇或异丁烯选择性氧化生产甲基丙烯醛的反应气体的典型组成为MA15wt%-18wt%、H2O13wt%-15wt%、N260wt%-65wt%、O26wt%-8wt%以及二氧化碳、一氧化碳和少量的乙醛、甲基丙烯酸、丙酮等。
本发明的更优方案为：
步骤（1）中，吸收剂为环己烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、正庚烷、甲基环己烷、乙基环戊烷、乙基环己烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、三甲基戊烷和正辛烷中的一种或多种；优选为2-甲基己烷、3-甲基己烷、正庚烷、甲基环己烷和乙基环戊烷中的一种或多种。
步骤（1）中，吸收塔的吸收剂温度为0-30℃，操作压力为20-100KPa，塔底温度为5-35℃，吸收液气质量比为0.5-10。
吸收的工艺条件影响吸收效率。当上述吸收剂确定后，吸收效率主要取决于温度、压力和吸收剂的用量。温度越高，对吸收越不利，但降低吸收温度是以牺牲能耗为代价的。综合考虑吸收效果和能耗，吸收塔的操作温度在0-30℃，优选5-15℃。吸收塔的操作压力也影响吸收效率，操作压力高，对吸收有利，但增加前***压缩机的能耗，综合考虑吸收效率和能耗，吸收塔的操作压力在20-100kPa（表压，下同），优选30-70kPa。吸收剂的用量对吸收效果影响也很大，吸收剂用量越大，吸收效率越高，但解吸所需要的能耗和溶剂损失也越大。吸收剂的用量（吸收剂与气相的质量流量之比）一般为0.5-10，优选2-5。
步骤（2）中，脱轻塔的塔底操作温度为70-120℃，操作回流比为1-10，常压操作。
步骤（3）中，脱重塔的塔底操作温度为80-130℃，操作回流比为0.5-5，负压操作，塔顶压力控制在60-90KPa的绝对压力。
所述吸收塔、脱轻塔和脱重塔的结构类型采用筛板塔、填料塔、泡罩塔和浮阀塔中一种或多种。
吸收塔塔釜得到吸收剂与甲基丙烯醛的混合液。由于所选的吸收剂为6-8个碳原子的（环）烷烃类溶剂，因此，吸收液中的水可通过油水分离器分离出去绝大部分。水与多碳（环）烷烃之间的分相时间很短，一般停留时间在10-20分钟。
油水分离器的油相进入甲基丙烯醛脱轻塔。甲基丙烯醛的脱轻塔作用是脱除吸收液中的乙醛、丙酮、丙烯醛和水。塔顶出料为轻组分，主要是乙醛、丙酮和甲基丙烯醛，水通过塔顶回流罐的分液包除去；塔底为甲基丙烯醛与（环）烷烃的混合物，进入脱重塔进行脱重分离。
在上述脱轻和脱重塔的操作中，阻聚剂的加入是十分必要的。
采用上述吸收和精制方法和适宜的工艺条件，得到的甲基丙烯醛产品纯度大于99.5wt%、水含量小于0.1wt%。
本发明工艺流程简单，成本低廉，得到的甲基丙烯醛纯度高，水等杂质含量低，能耗低，满足对甲基丙烯醛质量要求高的应用场合。
（四） 附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的吸收精制流程示意图。
图中，1含有甲基丙烯醛的反应混合器，2吸收塔，3油水分离器，4废气，5油相，6废水，7脱轻塔，8轻组分，9脱重塔进料，10脱重塔，11产品罐，12热交换器。
（五） 具体实施方式
附图为本发明的一种工艺流程示意图，其具体工艺流程说明如下：
含有甲基丙烯醛的反应混合气1进入甲基丙烯醛吸收塔2底部，来自脱重塔9塔釜的溶剂经过热交换器冷却后进入吸收塔2顶部，逆流吸收。吸收塔顶部废气4经过除去有机物处理后放空；吸收塔底部吸收液进入油水分离器3。
油水分离器上层的油相5进入脱轻塔7中部。脱轻塔7塔顶为轻组分8，塔底为甲基丙烯醛和吸收剂的混合物9，进入脱重塔10。
脱重塔10的塔顶物料一部分回流，一部分作为产品采出直接进入产品罐11，塔底物料经过冷却后作为吸收剂循环使用。
下面通过具体的实施案例说明该发明的具体实施方式，但保护范围不受实施案例的限制。
待吸收的甲基丙烯醛混合气体（组成见表1中序号1）依靠压力以2000kg/h的流量送入甲基丙烯醛吸收塔，吸收剂为庚烷。塔顶温度为7℃，塔底温度为15℃。吸收液气比（质量比）为1.0，塔顶废气经过热力焚烧处理后直接放空，塔底吸收液进入油水分离器进行分层，上层为油相（组成见表1序号2），作为脱轻塔的进料，流量为1980kg/h。
脱轻塔的主要功能是利用共沸精馏脱除水分，利用普通精馏脱除乙醛和丙酮等轻组分。脱轻塔常压操作，塔顶温度64℃，塔釜温度95℃，回流比4，塔顶出料为206kg/h，塔顶物料组成见表1中序号3。塔底物料通过机泵送入脱重塔10。
脱重塔的主要功能是脱除吸收剂庚烷，得到高纯度的甲基丙烯醛。
表1 实施案例中各物料的组成一览表
Claims (8)
1.一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征为，包括如下步骤：（1）采用一种或多种6-8个碳原子的烷烃作为吸收剂，在吸收塔中将急冷塔塔顶气体中的甲基丙烯醛吸收下来；（2）将吸收后的含甲基丙烯醛的混合液经过油水分离器，出现分层后，上层油相进入脱轻塔，脱轻塔塔顶一部分物料作为回流，一部分作为轻组分采出，塔底物料进入脱重塔；（3）进入脱重塔的物料经过精馏分离，塔顶物料一部分回流，一部分作为甲基丙烯醛产品，塔底物料返回吸收塔顶部作为吸收剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：步骤（1）中，吸收剂为环己烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、正庚烷、甲基环己烷、乙基环戊烷、乙基环己烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、三甲基戊烷和正辛烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：步骤（1）中，吸收塔的吸收剂温度为0-30℃，操作压力为20-100KPa，塔底温度为5-35℃，吸收液气质量比为0.5-10。
4.根据权利要求1所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：步骤（2）中，脱轻塔的塔底操作温度为70-120℃，操作回流比为1-10，常压操作。
5.根据权利要求1所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：步骤（3）中，脱重塔的塔底操作温度为80-130℃，操作回流比为0.5-5，负压操作，塔顶压力控制在60-90KPa的绝对压力。
6.根据权利要求1所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：所述吸收塔、脱轻塔和脱重塔的结构类型采用筛板塔、填料塔、泡罩塔和浮阀塔中一种或多种。
7.根据权利要求2所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：所述吸收剂为2-甲基己烷、3-甲基己烷、正庚烷、甲基环己烷和乙基环戊烷中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法，其特征在于：步骤（1）中，吸收塔的吸收剂温度为5-15℃，操作压力为30-70KPa，吸收液气质量比为2-5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410071066.XA CN103833537B (zh) | 2014-02-28 | 2014-02-28 | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410071066.XA CN103833537B (zh) | 2014-02-28 | 2014-02-28 | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103833537A true CN103833537A (zh) | 2014-06-04 |
| CN103833537B CN103833537B (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=50797479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410071066.XA Active CN103833537B (zh) | 2014-02-28 | 2014-02-28 | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103833537B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467610A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-15 | 华南理工大学 | 一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法 |
| CN110256395A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-20 | 菏泽学院 | 一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法 |
| CN113845409A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-28 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收和精制方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003192627A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | メタクロレインの製造方法 |
| CN101020625A (zh) * | 2007-03-12 | 2007-08-22 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用离子液体吸收甲基丙烯醛的方法 |
| CN101844973A (zh) * | 2010-06-01 | 2010-09-29 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 一种甲基丙烯醛吸收及分离的方法 |
| US8273313B2 (en) * | 2007-02-14 | 2012-09-25 | Saudi Basic Industries Corporation | System for producing methacrylic acid |
-
2014
- 2014-02-28 CN CN201410071066.XA patent/CN103833537B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003192627A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | メタクロレインの製造方法 |
| US8273313B2 (en) * | 2007-02-14 | 2012-09-25 | Saudi Basic Industries Corporation | System for producing methacrylic acid |
| CN101020625A (zh) * | 2007-03-12 | 2007-08-22 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种用离子液体吸收甲基丙烯醛的方法 |
| CN101844973A (zh) * | 2010-06-01 | 2010-09-29 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 一种甲基丙烯醛吸收及分离的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467610A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-15 | 华南理工大学 | 一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法 |
| CN110256395A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-20 | 菏泽学院 | 一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法 |
| CN113845409A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-28 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收和精制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103833537B (zh) | 2015-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104109137B (zh) | 环氧丙烷纯化方法 | |
| CN101693703A (zh) | 双氧水环氧化丙烯生产环氧丙烷的节能减排工艺 | |
| CN106220532B (zh) | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 | |
| CN103159586A (zh) | 碳酸二甲酯-甲醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法 | |
| CN102816178B (zh) | 一种分离硼酸三甲酯和甲醇混合物的方法及其专用装置 | |
| CN105111079A (zh) | 一种分离乙酸仲丁酯和仲丁醇的方法及装置 | |
| CN102675093A (zh) | 一种乙酸正丁酯合成的工艺方法 | |
| CN103788026A (zh) | 一种精制环氧丙烷的方法 | |
| CN107032966A (zh) | 一种液液萃取‑萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法 | |
| CN107814679A (zh) | 用于碳四分离的热泵精馏工艺 | |
| CN103833537B (zh) | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 | |
| CN106588828B (zh) | 一种thf精馏废液分离提纯方法 | |
| CN104649862B (zh) | 以醋酸乙酯为原料生产乙醇产品的方法及装备 | |
| CN104447198B (zh) | 丙酮加氢制异丙醇分离工艺 | |
| CN106008186B (zh) | 一种异丙醇、丙酮及水混合溶液的分离方法 | |
| CN108002995A (zh) | 一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备 | |
| CN103274913A (zh) | 一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备 | |
| CN101260016A (zh) | 甲基叔丁基醚裂解制高纯异丁烯的精制装置及工艺方法 | |
| CN110835288A (zh) | 分离乙醇与能量利用的方法 | |
| CN108358754B (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及*** | |
| CN103739486A (zh) | 一种乙酸乙酯粗产品的生产方法 | |
| CN105669445A (zh) | 醋酸乙酯的生产工艺 | |
| CN102516119B (zh) | 一种连续低能耗的乙腈精制工艺 | |
| CN210134039U (zh) | 一种电池级碳酸二甲酯精制装置 | |
| CN106187717B (zh) | 热集成变压精馏分离甲基叔丁基醚与甲醇共沸物的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Absorption and refining method for high-purity methylacrolein Effective date of registration: 20170615 Granted publication date: 20150401 Pledgee: Heze rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Shandong Yidali Chemical Co., Ltd. Registration number: 2017990000489 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180727 Granted publication date: 20150401 Pledgee: Heze rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Shandong Yidali Chemical Co., Ltd. Registration number: 2017990000489 |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180929 Address after: 274000 Shandong province Heze Development Zone Haihe road to the North Patentee after: Heze HOLLEY New Material Co Ltd Address before: 274000 Haihe Road, Heze Development Zone, Shandong Province Patentee before: Shandong Yidali Chemical Co., Ltd. |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20140604 Assignee: Zibo Qixian Tengda Chemical Co., Ltd. Assignor: Heze HOLLEY New Material Co Ltd Contract record no.: 2018370000065 Denomination of invention: Absorption and refining method for high-purity methylacrolein Granted publication date: 20150401 License type: Exclusive License Record date: 20181214 |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 333, Haihe Road, Heze Development Zone, 274000 Shandong Province Patentee after: Qixiang Huali New Material Co., Ltd Address before: 274000 Shandong province Heze Development Zone Haihe road to the North Patentee before: HEZE HUALI NEW MATERIAL Co.,Ltd. |