CN102603278B - 一种起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功率电感适用的起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。该镍锌铁氧体主成分为氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，主成分以各自标准物计的含量为：Fe2O346.5~50mol%、NiO20~25mol%、ZnO20~25mol%、CuO9~12mol%；副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、滑石粉和云母粉，副成分相对所述主成分总量，以各自标准物计的含量为：CaCO30.1~0.3wt%，Co2O30.035~0.10wt%，Bi2O30.05~0.45wt%，滑石粉0.1~1.0wt%，云母粉0.1~1.0wt%。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结。烧结后制品的结晶晶粒尺寸为20～30μm，有明显晶界，制品具有在应力作用下电感变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料抗应力的要求。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体主要包括锰锌、镍锌铁氧体材料两大系列，主要应用于计算机、通讯、电源及消费类电子产品等领域，是电子工业的基础功能材料。与锰锌铁氧体相比，镍锌铁氧体具有高电阻率、高使用频率等特点，适用于制成各种表面贴装用的元件。
功率电感器往往需要镍锌铁氧体磁心在绕线后进行树脂封装，树脂封装往往会对镍锌铁氧体磁心产生应力，应力会导致镍锌铁氧体磁心的电感下降。为对应需树脂封装的功率电感的要求，开发对应力不明感的镍锌铁氧体材料非常必要。
在国内已有一些相关镍锌铁氧体材料的制造方法的专利，具体如下：
（1）公开号为CN 1211049A，公开日为1999.03.17，发明名称为“铁氧体和电感器”的中国专利公开了提供一种铁氧体，具有高的初始导磁率、优异的抗应力特性和优异的温度特性，避免使用铅、价廉。该铁氧体可以实现树脂模制型电感器的小公差和高可靠性，不会引起环境污染。该铁氧体包括：主成分，至少包含氧化铁和氧化镍；添加物，包含氧化铋、氧化钒、氧化磷和氧化硼中的至少一种；第一辅助成分，包含氧化硅；第二辅助成分，包含氧化镁、氧化钙、氧化钡和氧化锶中的至少一种，基于主成分的添加物含量是0.5～15wt%，基于主成分的各辅助成分含量是0.1～10.0wt%。并提供一种使用上述铁氧体的树脂模制型电感器。
（2）公开号为CN 1252608A，公开日为2000.05.10，发明名称为“铁氧体磁性材料”的中国专利公开了一种铁氧体磁性材料，其含有主成分:以Fe2O3计的11～19摩尔%氧化铁，以ZnO计的11～25摩尔%氧化锌，以CuO计的0～10摩尔%氧化铜，其余是氧化镍，还包括辅助成分：以PbO计的0.01～15重量%氧化铅，以及以SiO2计的0.01～15重量%氧化硅和/或滑石，其中该铁氧体磁性材料的初始磁导率不大于8，烧结密度不低于4.8g/cm3，在施加与磁场方向平行的压应力P=5kg/mm2，和1000G磁场的条件下，抗应力和抗磁场特性电感变化率ΔL/L计在±5%范围内。
（3）公开号为CN 1749211A，公开日为2006.03.22，发明名称为“铁氧体材料”的中国专利公开了一种铁氧体材料，它是作为主成分含有规定量的氧化铁、氧化铜、氧化锌以及氧化镍的NiCuZn系的铁氧体材料，作为辅助成分，含有规定量的氧化铋、氧化硅、氧化镁、氧化钴，以此构成铁氧体材料，因此能够提供温度特性极其良好（相对于温度变化的磁导率的变化率小）、品质因数Q高、高强度的NiCuZn系铁氧体材料。
（4）公开号为CN 1495811A，公开日为2004.05.12，发明名称为“绕线式电子部件”的中国专利公开了一种在散热性、耐水性、耐静电性、抗应力性、磁特性改善和可靠性提高的同时特性稳定的绕线式电子部件。把比树脂导热率高的无机材料或金属材料中的一种或两种粉末作为填料加入到树脂料中，或以前述无机材料或金属材料中的一种或两种之粉末与磁屏蔽用铁氧体粉混合而作为填料加入到树脂料中。用添加了高导热材料的树脂料为密封树脂后，其效果是使线圈导体因通电而在部件内部之生热通过高导热材料有效地释放到部件外部，从而可得到良好的散热性。尤其是使用作为添加剂的金属粉可防止带电而抑制了静电的产生。
发明内容
针对树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求，本发明的目的是提供一种起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体。
为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体，包括主成分和副成分，所述主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3 46.5~50mol%、NiO 20~25mol%、ZnO 20~25mol%、CuO 9~12mol%；
所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、滑石粉和云母粉，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
CaCO3 0.1~0.3wt%、Co2O3 0.035~0.10wt%、Bi2O3 0.05~0.45wt%、滑石粉 0.1~1.0wt%、云母粉 0.1~1.0wt%。
作为一种优选，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：CaCO3 0.20wt%、Co2O3 0.045wt%、Bi2O3 0.40wt%、滑石粉 0.5wt%、云母粉 0.6wt%。
一种所述起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体的制备方法，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为60~90分钟；所述主成分以各自标准物计的含量为：Fe2O3 46.5~50mol%、NiO 20~25mol%、ZnO 20~25mol%、CuO 9~12mol%；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在900±20℃，预烧时间为240~300分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为60~100分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.6~2.0μm；所述副成分相对所述主成分总量，以各自标准物计的含量为：CaCO3 0.1~0.3wt%、Co2O3 0.035~0.10wt%、Bi2O3 0.05~0.45wt%、滑石粉 0.1~1.0wt%、云母粉 0.1~1.0wt%；
（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.2±0.15g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃~1140℃，保温240~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
作为一种优选，在粉碎步骤⑶中，所述副成分相对所述主成分总量，以各自标准物计的含量为：CaCO3 0.20wt%、Co2O3 0.045wt%、Bi2O3 0.40wt%、滑石粉 0.5wt%、云母粉 0.6wt%。
本发明采用合理的主配方，通过调整Fe2O3的含量来调整材料的饱和磁感应强度；通过调整NiO的含量来调整材料的使用频率；通过调整ZnO的含量来调整材料的磁导率；通过调整CuO的含量来调整材料的烧结温度。在副成分中加入Co2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入CaCO3 、滑石粉和云母粉组合增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子；在副成分中加入Bi2O3降低烧结温度；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到良好的抗应力性能。本发明制备方法所制得的制品的结晶晶粒尺寸为20～30μm，有明显晶界。该材料具有在应力作用下电感变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求。
材料的性能指标如下：
（1）起始磁导率 μi：120(1±20%)，
（2）饱和磁感应强度 Bs：370(1±5%) mT，
（3）居里温度 Tc：≥250 ℃，
（4）加压力电感变化率∣△L/L0∣：≤10%，所加压力为20kg。
附图说明
图1为磁环加压力电感测试示意图。其中：1-磁环，2-测试仪。
图2为磁环电感随压力的变化示意图。
图3为材料断面SEM照片。其中(a) 为对比例2的断面SEM照片；(b) 实施例2的断面SEM照片。
具体实施方式
以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
本发明的抗应力镍锌铁氧体采用传统氧化物法制造，具体步骤依次如下：
（1）混合：按表1（实施例和对比例）所述的主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为60~90分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在900±20℃，预烧时间为240~300分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中按表1（实施例和对比例）加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为60~100分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.6~2.0μm；
（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.2±0.15g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃~1140℃，保温240~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
通过以上工序制得所述镍锌铁氧体磁环样品（T31×19×7）。
将烧结后的磁环分别进行测试和评价。在匝数N=20Ts条件下，用HP-4284A型 LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi；配合PHH-101高温试验箱，测试磁环的居里温度Tc；配合PHH-101高温试验箱，用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs。按照图1所示方法对绕线后的磁环施加压力，测试加压力前后电感变化率（△L/L0）=（Li-L0）/L0，其中Li为施加压力后的电感，L0为未加压力时的电感。图2为磁环电感随压力的变化示意图。
表1 实施例和对比例的成分配比
表2 实施例和对比例的磁性能
注意: （1）超过规格上限的附加“※”，超过规格下限的附加“*”；（2）在Tc一栏中，≥250表示Tc至少不小于250摄氏度。
表2列出了实施例和对比例的性能及评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地提高了材料的抗应力能力，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度，并具有较高的居里温度。对比实施例和对比例的微观结构图3，对比例材料结晶粗大，晶粒尺寸为50～100μm；实施例的结晶较小，晶界明显，晶粒尺寸为20～30μm。晶粒细化和晶界增厚应该是实施例的材料的抗应力能力相对于对比例大幅度提升的重要原因。本发明的材料应该能够满足小型功率电感对镍锌材料的性能要求。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体，具有在应力作用下电感变化较小的特点，用于功率电感，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求，其特征在于：包括主成分和副成分，所述主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3 46.5~50mol%、NiO 20~25mol%、ZnO 20~25mol%、CuO 9~12mol%，各组分含量之和为100%；
所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、滑石粉和云母粉，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
CaCO3 0.1~0.3wt%、Co2O3 0.035~0.10wt%、Bi2O3 0.05~0.45wt%、滑石粉 0.1~1.0wt%、云母粉 0.1~1.0wt%。
2.如权利要求1所述的起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体，其特征在于：相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：CaCO3 0.20wt%、Co2O3 0.045wt%、Bi2O3 0.40wt%、滑石粉 0.5wt%、云母粉 0.6wt%。
3.如权利要求1或2所述的起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为60~90分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在900±20℃，预烧时间为240~300分钟；
（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为60~100分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.6~2.0μm；
（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.2±0.15g/cm3；
（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃~1140℃，保温240~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
4.如权利要求3所述的起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：烧结后制品的结晶晶粒尺寸为20~30μm，有明显晶界。
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