CN103820038A - 一种高耐候性液态光学胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种高耐候性液态光学胶粘剂及其制备方法。所述高耐候性液态光学胶粘剂是由按下述重量配比的原料制成的粘接剂：树脂齐聚物：45%~65%，活性稀释剂：29%~48%，光敏剂：1.5%~4%，光敏促进剂：0.4%~1.4%，交联增粘剂：1%~2%，抗氧剂：3~5%。本发明的高耐候性液态光学胶粘剂具有高耐候性、-50℃低温下不变脆，能耐120℃的高温，能耐水和弱酸弱碱，粘接强度高、透光性高、固化收缩率小、制作工艺简单、环保等优点，特别适合应用在手机、电视机、液晶电脑、工业监控器等电子产品的触摸屏上。

Description

一种高耐候性液态光学胶粘剂及其制备方法

技术领域

        本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种高耐候性液态光学胶粘剂及其制备方法。 

背景技术

手机及电子仪器显示屏正在经历着一场变革，传统的电阻式触摸屏正逐渐被电容式触摸屏所取代。电容式触摸屏不仅应用于手机、电脑、电视显示屏，在国民经济各个部门的工艺现场监控、信息远传等装置上都有大量应用。

典型的电容式触控屏是一块四层复合玻璃屏，其最外面的矽土玻璃保护层与触控感应屏(Sensor屏)之间需要胶合固定。现有技术电容式触控屏大多数采用双面胶(OCA胶带)予以粘合， 采用OCA胶带的胶合方式缺点在于：对于每款待粘接的产品均需使用对应尺寸的OCA胶带，工艺效率很低，且在综合材料消耗上， OCA 胶带的裁切费用较高、材料浪费现象都很严重；在缝隙填充性及不规则表面填充方面，OCA胶带一般只能填充不小于0.1μm缝隙，对于一些具有曲面及复杂形面、有较高印刷墨迹厚度或者不平整表面等粗糙表面的贴合，OCA胶带并不能完全满足使用要求，有时还存在气泡残留和尺寸不敏感等问题。此外，OCA 胶带生产过程中采用的滚压、真空贴合、脱泡等复杂工序，也往往使得胶结贴合面的质量并不稳定，如存在透光率不高、折光率也较大等缺陷。而液态光学胶（LOCA）由于其粘接强度良好，具有适当的柔软延展性，适合玻璃与玻璃、玻璃与柔性膜、玻璃与其他电子器件之间的粘接等优势，正在逐渐替代传统的OCA胶带胶合方式。现有的液态光学胶存在的缺点在于：耐候性差、粘接力差、透光率低、折射和雾化偏高及柔韧性不够，不能满足产品的要求。

发明内容

本发明旨在克服现有的液态光学胶粘剂（LOCA）存在耐候性差、粘接力差、透光率低、折射和雾化偏高及柔韧性不够，不能满足产品要求等技术问题。

为了解决上述问题，本发明提供一种高耐候性液态光学胶粘剂，是由按下述重量配比的原料制成的粘接剂：树脂齐聚物：45%~65%，活性稀释剂：29%~48%，光敏剂：1.5%~4%，光敏促进剂： 0.4%~1.4%，交联增粘剂：1%~2%，抗氧剂：3~5%。

上述树脂齐聚物为聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯，或前述两种丙烯酸酯的混合物。

上述聚氨酯丙烯酸酯是指分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键的丙烯酸酯；所述环氧丙烯酸酯是指其主要成分包括双酚A型环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯或环氧化油丙烯酸酯，或前述三种丙烯酸酯的混合物。

上述活性稀释剂为6-己二醇二丙烯酸酯或三缩丙二醇双丙烯酸酯的一种或两种。

上述光敏剂为自由基型的光引发剂。

上述所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的物质.

上述光敏促进剂为乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯。

上述交联增粘剂为硅烷偶联剂，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷或双γ-三甲氧基甲硅烷基丙基胺中的一种或两种物质的混合物。

上述抗氧剂为四苯丙酸季戊四醇酯、N,N’-双-[3-丙酰] 肼、硫代二乙撑双[3-并酸酯]、N,N’-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺、二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯、亚磷酸三酯中的至少一种或几种物质的混合物。

本发明还提供一种上述高耐候性液态光学胶粘剂的制备方法，包括：

步骤a：混料溶解，即按照权利要求1所述配比称取树脂齐聚物、活性稀释剂的单体加入反应釜中，在室温25℃~40℃的条件下搅拌0.5~3小时；

步骤b：再按百分比分别加入光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂及抗氧剂，搅拌2~4小时，直至混合均匀；

步骤c：对步骤b所得物进行真空脱泡；

步骤d：对步骤c所得物过滤出料，即得成品。

本发明的技术方案具有如下优点或有益效果：本发明的液态光学胶粘剂具有高的耐候性能，50℃低温下不变脆，能耐120℃的高温，能耐水和弱酸弱碱；不含易挥发的有机溶剂，无毒，无污染，绿色环保，符合我国的环保政策和产业发展方向；且初固时间短，固化收缩率小，定位迅速、准确，适合于自动化施工和控制，提高工作效率，固化过程所需的能量低，适合节能减排的产业发展方向，尤其是透光率明显提高，折光率低，且耐候性能高，较现有技术明显改善，特别适合应用在手机、电视机、液晶电脑、工业监控器等电子产品的触摸屏上。

附图说明

附图1本发明所述高耐候性液态光学透明胶粘剂的制备方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

实施例1的高耐候性液态光学胶粘剂的制作原料，包括按重量配比的以下成分：

树脂齐聚物：           聚氨酯丙烯酸酯                       28%

环氧丙烯酸酯                      22%

活性稀释剂：            6-己二醇二丙烯酸酯               23%

三缩丙二醇双丙烯酸酯           18%

光敏剂 ：                   2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 1.6%

光敏促进剂：           乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯       1.2%

交联增粘剂：            双γ-三甲氧基甲硅烷基丙基胺     1.5%

抗氧剂    ：         N,N’-双-[3-（3,5-二叔丁

基-4-羟基苯基）丙酰] 肼                   4.7%

按照上述百分比配比称取的树脂齐聚物、活性稀释剂加入反应釜中，在室温下（25℃）搅拌1.5小时，再按配料百分比加入光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂、抗氧剂，搅拌4小时，直至混合均匀，取样对照技术指标，以通常检测方式进行质量参数的检测，再对前述步骤所得物在反应釜内进行真空脱泡，并经过滤出料后，即得成品，测得产品的透光率99.1%，折光率为1.50。

实施例2：

实施例2的高耐候性液态光学胶粘剂的制作原料，包括按重量配比的以下成分：

树脂齐聚物：            聚氨酯丙烯酸酯               58%

活性稀释剂：              三缩丙二醇双丙烯酸酯       31%

光敏剂：                       2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 3.5%

光敏促进剂：              乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯          1.4%

交联增粘剂：               γ-氨丙基三乙氧基硅烷       1.9 %

抗氧剂    ：             N,N’-双-[3-（3,5-二叔丁

基-4-羟基苯基）丙酰] 肼               4.2%

同样，按照上述百分比配比称取的树脂齐聚物、活性稀释剂加入反应釜中，在40℃下搅拌1.5小时，再按配料百分比加入光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂、抗氧剂，搅拌4小时，直至混合均匀，取样对照技术指标，以通常检测方式进行质量参数的检测，再对前述步骤所得物在反应釜内进行真空脱泡，并经过滤出料后，即得成品，测得产品的透光率99.3%，折光率为1.51。

实施例3：

实施例3的高耐候性液态光学胶粘剂，包括按重量配比的以下原料配方投料制作：

树脂齐聚物：             环氧丙烯酸酯                       55%

活性稀释剂：                6-己二醇二丙烯酸酯        12%

三缩丙二醇双丙烯酸酯       23%

光敏剂 ：                        2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮   3.7%

光敏促进剂：                 乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯 0.5%

交联增粘剂：               γ-氨丙基三乙氧基硅烷       1.3%

抗氧剂    ：             硫代二乙撑双[3-（3,5-二叔

丁基-4-羟基苯基）并酸酯]         4.5%

按照上述重量百分比配比称取的树脂齐聚物、活性稀释剂加入反应釜中，在30℃下搅拌1.5小时，再按配料百分比加入光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂，抗氧剂，搅拌4小时，直至混合均匀，取样对照技术指标，以通常检测方式进行质量参数的检测，再对前述步骤所得物在反应釜内进行真空脱泡，并经过滤出料后，即得成品，测得产品的透光率99.2%，折光率为1.49。

实施例4：

实施例4的高耐候性液态光学胶粘剂的制作原料，包括按重量配比的以下成分：

 树脂齐聚物：           聚氨酯丙烯酸酯                 30%

                                    环氧丙烯酸酯                       35%

活性稀释剂：            6-己二醇二丙烯酸酯               27%

光敏剂：                   2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮        2.2%

光敏促进剂：            乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯          0.8%

交联增粘剂：            双γ-三甲氧基甲硅烷基丙基胺     1.0%

抗氧剂    ：         硫代二乙撑双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）并酸酯]       4.0%

同样，按照上述百分比配比称取的树脂齐聚物、活性稀释剂加入反应釜中，在30℃下搅拌1.5小时，再按配料百分比加入光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂，抗氧剂，搅拌4小时，直至混合均匀，取样对照技术指标，以通常检测方式进行质量参数的检测，再对前述步骤所得物在反应釜内进行真空脱泡，并经过滤出料后，即得成品，测得产品的透光率99.2%，折光率为1.51。

以上各实施例中，高耐候性液态光学胶的制作原料中，树脂齐聚物为聚氨酯丙烯酸酯（其分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键）或环氧丙烯酸酯（主要成分包括双酚A型环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯或环氧化油丙烯酸酯）或前述两种丙烯酸酯的混合物；活性稀释剂为6-己二醇二丙烯酸酯或三缩丙二醇双丙烯酸酯的一种或两种；光敏剂为自由基型的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；光敏促进剂为乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯；交联增粘剂为硅烷偶联剂（包含γ-氨丙基三乙氧基硅烷或双γ-三甲氧基甲硅烷基丙基胺中的一种或两种）；抗氧剂为四（3,5-二叔丁基-4-羟基）苯丙酸季戊四醇酯（1010）、N,N’-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰] 肼（1024）、硫代二乙撑双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）并酸酯]（1035）、N,N’-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺（1098）、二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯（618）、亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯（168）中的至少一种或几种物质的混合物。

从上述各实施例来看，本发明主要着眼于粘结料树脂齐聚物、活性稀释剂、光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂以及抗氧剂的物质和组分的选取，以本领域的普通技术人员，可依照通常上述方法予以适当调配，均可制得成品。

从上述各项实施例的检测数据，可以看出，与现有技术相比较，本发明的高耐候性液态光学胶粘剂具有以下优势：

1.本发明的液态光学胶粘剂具有高的耐候性能，-50℃低温下不变脆，能耐120℃的高温，能耐水和弱酸弱碱；

2. 本发明的高耐候性液态光学胶粘剂不含易挥发的有机溶剂，所有配方原料在紫外光辐射固化过程中都发生交联反应进入到固化的胶黏剂膜层里，无毒，无污染，绿色环保，符合我国的环保政策和产业发展方向；

3. 本发明的高耐候性液态光学胶粘剂经UV光辐照固化后成膜，该固化膜粘接强度高，抗剥离好，透光率高于99%，胶膜柔软，富于弹性； 

4. 本发明的高耐候性液态光学胶粘剂初固时间短，固化收缩率小，定位迅速、准确，适合于自动化施工和控制，提高工作效率，固化过程所需的能量低，适合节能减排的产业发展方向。

本发明所得高耐候性液态光学胶粘剂的以上优点中，尤其是透光率明显提高，折光率低，且耐候性能高，粘度为1000-4000 mPa·s，透光率≥99%，雾度<0.5%，折射率为1.5±0.1，较现有技术明显改善，特别适合应用在手机、液晶电脑、工业监控器、电视机等电子产品的触摸屏上。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，是由按下述重量配比的原料制成的粘接剂：树脂齐聚物：45%~65%，活性稀释剂：29%~48%，光敏剂：1.5%~4%，光敏促进剂： 0.4%~1.4%，交联增粘剂：1%~2%，抗氧剂：3~5%。

2.根据权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，所述的树脂齐聚物为聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯，或前述两种丙烯酸酯的混合物。

3.根据权利要求2所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯是指分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键的丙烯酸酯；所述环氧丙烯酸酯是指其主要成分包括双酚A型环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯或环氧化油丙烯酸酯，或前述三种丙烯酸酯的混合物。

4.根据权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，所述活性稀释剂为6-己二醇二丙烯酸酯或三缩丙二醇双丙烯酸酯的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，所述光敏剂为自由基型的光引发剂。

6.根据权利要求1或5所述的液态光学胶粘剂，其特征在于，所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的物质。

7.根据权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，所述光敏促进剂为乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯。

8.根据权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于，所述的交联增粘剂为硅烷偶联剂，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷或双γ-三甲氧基甲硅烷基丙基胺中的一种或两种物质的混合物。

9.根据权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂，其特征在于， 所述抗氧剂为四苯丙酸季戊四醇酯、N,N’-双-[3-丙酰] 肼、硫代二乙撑双[3-并酸酯]、N,N’-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺、二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯、亚磷酸三酯中的至少一种或几种物质的混合物。

10.如权利要求1所述的高耐候性液态光学胶粘剂的制备方法，包括：

步骤a：混料溶解，即按照权利要求1所述配比称取树脂齐聚物、活性稀释剂的单体加入反应釜中，在室温25℃~40℃的条件下搅拌0.5~3小时；

步骤b：再按百分比分别加入光敏剂、光敏促进剂、交联增粘剂及抗氧剂，搅拌2~4小时，直至混合均匀；

步骤c：对步骤b所得物进行真空脱泡；

步骤d：对步骤c所得物过滤出料，即得成品。

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