CN103819815A - 一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法，其中石墨烯改性聚丙烯母粒以重量份计包括：聚丙烯粒子100份，石墨烯干粉0.01-5份，抗氧剂0.01～1份，增塑剂0.1～10份，光稳定剂1～10份，润滑剂1～10份，填料0～40份；其制备方法为：先将聚丙烯粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，然后将改性后的聚丙烯粒子与剩余组分混匀后送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，最后经过模头挤出造粒。本发明使聚丙烯材料在导热性能得到了大幅提高的情况下，同时还一定幅度上提升了其力学性能。

Description

一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有无毒、无味、密度小、优良抗吸湿性、优良抗酸碱腐蚀性、优良抗溶解性等优点，作为一种常用工程塑料被广泛应用于汽车工业、家用电器、管材、机械零件制作等方面。但是聚丙烯也有两个比较大的缺点，强度不够、导热性能一般，在使用过程中容易积累大量热量既影响使用寿命，又限制了其应用范围。
随着微电子集成技术的高速发展，原件放热迅速提高。此时急需具有高可靠性、高散热性的导热绝缘高分子复合材料代替传统热界面和封装材料。在填充型导热绝缘高分子中，热导率取决于高分子和导热填料协同作用。当导热填料在体系内形成了类似网状或链状结构形态（即形成导热网链）时，导热率将急剧增加。
石墨烯其结构上是一个二维材料，本身具有高导热率，对于形成导热网链具有重要意义，由于其形成的导热网链是三维网络结构，一方面可以有效的强化传热，另一方面由于其各相上分布是立体网状结构，因此可以降低因热流方向不同而造成的影响。同时也可以提高高分子材料的物理强度等性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法。
一种石墨烯改性聚丙烯母粒，以重量份计包括：聚丙烯粒子100份，石墨烯干粉0.01-5份，抗氧剂0.01～1份，增塑剂0.1～10份，光稳定剂1～10份，润滑剂1～10份，填料0～40份。
作为上述发明的进一步优选，所述的聚丙烯粒子为均聚聚丙烯，等规度为60％～95％，分子量为10～30万，粒度要求为100目～5目。
作为上述发明的进一步优选，所述的石墨烯干粉厚度为0.5～2nm。
作为上述发明的进一步优选，所述的抗氧剂可以为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、二苯胺、3,5-叔丁基-4-羟基苯基硫醚、对苯二胺或二氢喹啉中的一种。
作为上述发明的进一步优选，所述的增塑剂可以为对苯二甲酸甲酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯或乙酰柠檬酸三乙酯中的一种。
作为上述发明的进一步优选，所述的光稳定剂可以为羟基二苯甲酮、羟基苯并***或水杨酸中的一种。
作为上述发明的进一步优选，所述的润滑剂可以为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或硬脂酸镁等中的一种。
作为上述发明的进一步优选，所述的填料可以为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、二氧化硅、炭黑或硫酸钙中的一种。
上述石墨烯改性聚丙烯粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对聚丙烯粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，静电输出电压为10～25KV，静电输出电流为5～15μA，出粉量为2～10g/min；
步骤2，将步骤1所得高密度聚乙烯粒子与抗氧剂、增塑剂、光稳定剂、份润滑剂和填料加入高速混合机混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，其中混合温度为100～150℃，混合时间为5～20min，烘干温度为100～120℃，烘干时间为10～24h；
步骤3，将步骤2所得物料送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，经过模头挤出造粒后，得到石墨烯改性聚丙烯母粒，其中，双螺杆挤出机长径比为30:1～70:1，双螺杆温度设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，挤出机转速为10～50rpm。
本发明将石墨烯通过静电涂布机喷嘴，使石墨烯粉末带负电，喷涂于搅拌中的带正电（且接地）高分子材料上。由于是使用静电喷涂，石墨烯粉末与高分子材料均带电荷，可以控制石墨烯在高分子材料表面的喷涂厚度小于20nm。不会出现局部不均匀的现象。同时由于石墨烯材料与高分子材料，通过同时静电方式结合，使两者结合十分紧密，形成了特殊的结构。相较于普通的高速搅拌机混合，容易保持石墨烯对高分子材料的包覆结构，在挤出制粒后结构也能保持，因而产生了特殊的导热性能与相对较好的力学性能。
本发明的聚丙烯烯材料不仅导热性能得到了大幅提高，同时其力学性能也有一定幅度提升。而传统的导热改性高分子材料，在提高导热率之后，往往因为导热填料的加入影响和降低其机械性能。
具体实施方式
实施例1
以重量份计，将2份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为10KV、静电输出电流为5μA、出粉量控制在4g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份等规度为60％，分子量为10～30万，粒度为10～15目的均聚聚丙烯粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚丙烯粒子、0.01份2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、0.1份对苯二甲酸甲酯、1份羟基二苯甲酮、1份硬脂酸加入高速混合机中混合均匀，混合温度为100℃，混合时间为5min，然后置于100℃真空烘箱中烘干10h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为30∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，挤出机转速为10rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例2
以重量份计，将0.5份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为15KV、静电输出电流为8μA、出粉量控制在2g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份等规度为70％，分子量为10～30万，粒度为50～60目的均聚聚丙烯粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚丙烯粒子、0.1份二苯胺、1份偏苯三酸三辛酯、2份羟基苯并***、2份硬脂酸钙和5份碳酸钙加入高速混合机中混合均匀，混合温度为110℃，混合时间为8min，然后置于110℃真空烘箱中烘干12h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为50∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，挤出机转速为10rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例3
以重量份计，将0.02份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为12KV、静电输出电流为6μA、出粉量控制在2g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份等规度为80％，分子量为10～30万，粒度为100目的均聚聚丙烯粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚丙烯粒子、0.2份3,5-叔丁基-4-羟基苯基硫醚、2份偏苯三酸三己酯、4份水杨酸、3份硬脂酸锌和10份滑石粉加入高速混合机中混合均匀，混合温度为120℃，混合时间为10min，然后置于110℃真空烘箱中烘干14h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为60∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，挤出机转速为40rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例4
以重量份计，将5份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为25KV、静电输出电流为15μA、出粉量控制在10g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份等规度为95％，分子量为10～30万，粒度为100目的均聚聚丙烯粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚丙烯粒子、1份2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、10份柠檬酸三乙酯、10份羟基苯并***、10份硬脂酸锌、10份碳酸钙和40份滑石粉加入高速混合机中混合均匀，混合温度为150℃，混合时间为20min，然后置于120℃真空烘箱中烘干24h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为50∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，挤出机转速为45rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
对比例1
本实施例中石墨烯的用量为0份，不进行聚丙烯粒子喷涂改性，其他投料及工艺步骤同实施例4。
将实施例1～4和对比例1所得样品进行性能测试，结果如下：
由以上数据可知，经过石墨烯改性聚丙烯粒子相比对比例不仅力学性能得到显著上升，而且其导热系数也有明显提高。其改性原因可能为：1、石墨烯对于聚丙烯分子的三级分布产生影响，进而对力学性能产生改变；2、石墨烯本身的结构与其在聚丙烯材料中的分布方式有利于热量的传导。

Claims (9)

1.一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：以重量份计包括：聚丙烯粒子100份，石墨烯干粉0.01-5份，抗氧剂0.01～1份，增塑剂0.1～10份，光稳定剂1～10份，润滑剂1～10份，填料0～40份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的聚丙烯粒子为均聚聚丙烯，等规度为60％～95％，分子量为10～30万，粒度要求为100目～5目。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的石墨烯干粉厚度为0.5～2nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的抗氧剂可以为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、二苯胺、3,5-叔丁基-4-羟基苯基硫醚、对苯二胺或二氢喹啉中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的增塑剂可以为对苯二甲酸甲酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯或乙酰柠檬酸三乙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的光稳定剂可以为羟基二苯甲酮、羟基苯并***或水杨酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的润滑剂可以为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡或硬脂酸镁等中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚丙烯母粒，其特征在于：所述的填料可以为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、二氧化硅、炭黑或硫酸钙中的一种。
9.权利要求1至8任一项所述的石墨烯改性聚丙烯粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，对聚丙烯粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，静电输出电压为10~25KV，静电输出电流为 5~15μA，出粉量为2~10g/min；
步骤2，将步骤1所得高密度聚乙烯粒子与抗氧剂、增塑剂、光稳定剂、份润滑剂和填料加入高速混合机混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，其中混合温度为100～150℃，混合时间为5～20min，烘干温度为100～120℃，烘干时间为10～24h；
步骤3，将步骤2所得物料送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，经过模头挤出造粒后，得到石墨烯改性聚丙烯母粒，其中，双螺杆挤出机长径比为30:1～70:1，双螺杆温度设置为140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃，挤出机转速为10～50rpm。
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