CN103819637A - 一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂、制备方法及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂、制备方法及其使用方法,本发明采用的原材料为：烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、β-环糊精、马来酸酐、木质素、氢氧化钠、过硫酸钾和水。本发明通过水溶液自由基共聚工艺，制备了一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，这种聚羧酸系减水剂具有高减水率，高保坍性、高保水性，且增强效果理想。这种聚羧酸系减水剂生产工艺简单，产品可在大流动性混凝土、自密实混凝土以及低水泥用量混凝土中应用，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂、制备方法及其使用方法。
背景技术
混凝土减水剂是混凝土节能减排、高性能化的重要措施。聚羧酸系减水剂代表了减水剂家族的最新技术，是研究和生产的热点。它具有掺量低、减水率高、对凝结时间影响小、混凝土坍落度保持性好、收缩率低、环保无污染等优点。但掺聚羧酸系减水剂的混凝土与水泥适应性不佳，容易导致混凝土泌水、离析等生产难题，有时甚至引起巨大的工程事故，经济损失相当严重。
为解决掺加聚羧酸系减水剂混凝土的保水性和增粘性等技术难题，本发明提出了一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的制备方法。用这种方法合成的聚羧酸系减水剂在减水、保坍、增粘和保水方面具有综合的技术优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂、制备方法及其使用方法，旨在解决现有技术中所存在的技术难题。
本发明的技术方案如下：
一种含β-环糊精和木质素的保水型聚羧酸系减水剂，包括烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、β-环糊精、马来酸酐、木质素、氢氧化钠、过硫酸钾和水。各原材料的重量比为：
烯丙基聚乙二醇 100
丙烯酸 10-60
β-环糊精 5-30
马来酸酐 2-60
木质素 3-15
氢氧化钠 2-30
过硫酸钾 0.5-20
水 200-410。
本发明中，所述含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂为淡黄色透明液体，浓度为20%-60%。
本发明提出的一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的制备方法，具体步骤如下：
1) 准确称取各原材料，在第一反应釜中加入β-环糊精和木质素，搅拌、溶解后，再加入马来酸酐，不断搅拌并升温至70-90℃，反应4-10小时，得到马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液，备用；
2) 在第二反应釜中加入水和烯丙基聚乙二醇，溶解，搅拌均匀，并向第二反应釜内通入保护气体氮气，插上冷凝管；
3) 在60-100℃温度下，往第二反应釜内分别滴加丙烯酸、马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液以及过硫酸钾溶液；丙烯酸和马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液的滴加时间分别为1-3小时，过硫酸钾溶液的滴加时间为2-4小时；
4) 滴加完毕后保温反应1-2小时，自然降温后用氢氧化钠溶液调节pH值到7-9，即得所需产品。
本发明提出的一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的使用方法，其中，在混凝土中掺入聚羧酸系减水剂的量为水泥质量的0.6%-1.4%。
本发明的有益效果在于：本发明的提供一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的制备方法，该制备工艺简单，原材料价格低廉，所得到的产品性能稳定。在混凝土中掺入占水泥质量0.6%-1.4%的该产品，能使其具有高减水率、高保水性、高保坍型，能满足较高的施工要求，并在一定程度上提高混凝土强度。该产品可广泛应用于各种预拌混凝土中。本发明采用烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、β-环糊精、马来酸酐、木质素、氢氧化钠、过硫酸钾和水为原料,通过水溶液自由基共聚工艺，制备了一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，这种聚羧酸系减水剂不仅减水率高，增强效果好，而且可极大地改善混凝土的保水性和粘聚性。这种减水剂在大流动性混凝土和自密实混凝土、以及低水泥用量混凝土中有很大的技术优势，市场前景很广阔。
具体实施方式
本发明提供一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂、制备方法及其使用方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，原材料重量比为烯丙基聚乙二醇100，丙烯酸10，β-环糊精5，马来酸酐2，木质素3，氢氧化钠2，过硫酸钾0.5，水410。合成过程如下：准确称取各原材料，在反应釜中加入β-环糊精和木质素，搅拌，溶解后，再加入马来酸酐，不断搅拌并升温至70℃，反应4小时，得到马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液，备用；在另一反应釜中加入适量水和烯丙基聚乙二醇，溶解，搅拌均匀，并向反应釜内通入保护气体氮气，插上冷凝管；在60℃温度下，分别滴加丙烯酸、马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液以及过硫酸钾溶液；丙烯酸和马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液的滴加时间为1小时，过硫酸钾溶液的滴加时间为2小时，滴加完毕保温反应1小时。自然降温后用氢氧化钠溶液调节pH值到7-9。掺入占水泥质量1.4%的该产品，减水率为27%，混凝土坍落度达22cm，泌水率为0，1小时后坍落度为18cm，28天抗压强度比为129%。
实施例2
一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，原材料重量比为烯丙基聚乙二醇100，丙烯酸60，β-环糊精30，马来酸酐60，木质素15，氢氧化钠30，过硫酸钾20，水200。合成过程如下：准确称取各原材料，在反应釜中加入β-环糊精和木质素，搅拌，溶解后，再加入马来酸酐，不断搅拌并升温至90℃，反应10小时，得到马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液，备用；在另一反应釜中加入适量水和烯丙基聚乙二醇，溶解，搅拌均匀，并向反应釜内通入保护气体氮气，插上冷凝管；在100℃温度下，分别滴加丙烯酸、马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液以及过硫酸钾溶液；丙烯酸和马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液的滴加时间为3小时，过硫酸钾溶液的滴加时间为4小时，滴加完毕保温反应2小时。自然降温后用氢氧化钠溶液调节pH值到7-9。掺入占水泥质量0.6%的该产品，减水率为25%，混凝土坍落度达21cm，泌水率为0，1小时后坍落度为17cm，28天抗压强度比为132%。
实施例3
一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，原材料重量比为烯丙基聚乙二醇100，丙烯酸50，β-环糊精20，马来酸酐30，木质素10，氢氧化钠20，过硫酸钾10，水300。合成过程如下：准确称取各原材料，在反应釜中加入β-环糊精和木质素，搅拌，溶解后，再加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应6小时，得到马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液，备用；在另一反应釜中加入适量水和烯丙基聚乙二醇，溶解，搅拌均匀，并向反应釜内通入保护气体氮气，插上冷凝管；在90℃温度下，分别滴加丙烯酸、马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液以及过硫酸钾溶液；丙烯酸和马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液的滴加时间为2小时，过硫酸钾溶液的滴加时间为3小时，滴加完毕保温反应1.5小时。自然降温后用氢氧化钠溶液调节pH值到7-9。掺入占水泥质量1.2%的该产品，减水率为27%，混凝土坍落度达23cm，泌水率为0，1小时后坍落度为19cm，28天抗压强度比为130%。
实施例4
一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，原材料重量比为烯丙基聚乙二醇100，丙烯酸40，β-环糊精30，马来酸酐2，木质素3，氢氧化钠10，过硫酸钾5，水320。合成过程如下：准确称取各原材料，在反应釜中加入β-环糊精和木质素，搅拌，溶解后，再加入马来酸酐，不断搅拌并升温至70℃，反应8小时，得到马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液，备用；在另一反应釜中加入适量水和烯丙基聚乙二醇，溶解，搅拌均匀，并向反应釜内通入保护气体氮气，插上冷凝管；在70℃温度下，分别滴加丙烯酸、马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液以及过硫酸钾溶液；丙烯酸和马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液的滴加时间为1小时，过硫酸钾溶液的滴加时间为4小时，滴加完毕保温反应2小时。自然降温后用氢氧化钠溶液调节pH值到7-9。掺入占水泥质量1.4%的该产品，减水率为30%，混凝土坍落度达21cm，泌水率为0，1小时后坍落度为21cm，28天抗压强度比为141%。
需要说明的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂，其特征在于，包括烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、β-环糊精、马来酸酐、木质素、氢氧化钠、过硫酸钾和水；各原材料的重量比为：
烯丙基聚乙二醇 100
丙烯酸 10-60
β-环糊精 5-30
马来酸酐 2-60
木质素 3-15
氢氧化钠 2-30
过硫酸钾 0.5-20
水 200-410。
2.一种如权利要求1所述的含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂为淡黄色透明液体，浓度为20%-60%。
3.一种如权利要求1所述的含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 准确称取各原材料，在第一反应釜中加入β-环糊精和木质素，搅拌、溶解后，再加入马来酸酐，不断搅拌并升温至70-90℃，反应4-10小时，得到马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液，备用；
2) 在第二反应釜中加入适量水和烯丙基聚乙二醇，溶解，搅拌均匀，并向第二反应釜内通入保护气体氮气，插上冷凝管；
3) 在60-100℃温度下，往第二反应釜内分别滴加丙烯酸、马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液以及过硫酸钾溶液；丙烯酸和马来酸酐-β-环糊精-木质素溶液的滴加时间分别为1-3小时，过硫酸钾溶液的滴加时间为2-4小时；
4) 滴加完毕后保温反应1-2小时，自然降温后用氢氧化钠溶液调节pH值到7-9，即得所需产品。
4.一种如权利要求1所述的含β-环糊精和木质素的聚羧酸系减水剂的使用方法，其特征在于，该聚羧酸系减水剂在混凝土中的掺量为水泥质量的0.6%-1.4%。
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