CN103811704B - 一种耐高温微孔膜的制备方法 - Google Patents

一种耐高温微孔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

<b>本发明涉及一种耐高温微孔膜的制备方法，它依次包括以下步骤：A、将由重量百分比为20～55%的树脂混合物和45～80%的成膜溶剂组成的原料混合；B、将混合的原料熔融挤出、冷却形成片材；C、将片材纵向和横向拉伸制成薄膜；D、将薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜；E、将步骤D形成的微孔膜热定型；以重量百分比计，树脂混合物由2～10%的耐高温树脂、5～15%的聚丙烯以及75～93%的聚乙烯组成，耐高温树脂的熔点大于170℃，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的10～30%。本发明的目的是提供一种耐高温微孔膜的制备方法，其耐温性好，熔融破裂温度较高，更复合锂电池隔膜使用的要求。</b>

Description

一种耐高温微孔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温微孔膜的制备方法，尤其是一种适用作锂电池隔膜的耐高温微孔膜的制备方法。
背景技术
用作锂电池的微孔膜的熔融破裂温度是锂离子电池限制温度升高及防治短路性能的重要参数。熔融破裂温度是指将微孔膜加热，当温度超过其熔点使微孔膜发生破裂时的温度。微孔膜的熔融破裂温度越高，微孔膜的耐温性越好，电池的安全性越好。
目前提高隔膜耐温性的技术主要有以下两种改进方案，一种是添加无机混合物，另一种是在隔膜基材上涂布陶瓷。第一种改进方案中，添加二氧化钛、三氧化二铝等无机材料，虽然这些材料的耐温性良好，但是无机材料和聚乙烯的混合性很差，且这些无机材料粒径小，无法和聚乙烯形成很好的混合效果，影响到产品物理性能，如拉伸和穿刺，且无法获得一致性良好的产品。第二种改进方案中，在隔膜基材上涂布陶瓷，一方面陶瓷涂布会大大增加隔膜的成本，另一方面陶瓷粉末易堵住隔膜的微孔，从而造成隔膜透气值上升，影响到电池的诸多性能。以上方案都存在混合性差的问题，而且混合性差会造成隔膜易产生针孔，而隔膜针孔直接会造成电池的内短路，是电池安全的最大隐患。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种耐高温微孔膜的制备方法，其耐温性好，熔融破裂温度较高，更符合锂电池使用的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温微孔膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由重量百分比为20～55%的树脂混合物和45～80%的成膜溶剂组成的原料混合；
B、将步骤A混合的原料熔融挤出、冷却形成片材；
C、将步骤B的片材纵向和横向拉伸制成薄膜；
D、将步骤C制得的薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜；
E、将步骤D形成的微孔膜热定型；
其中，以重量百分比计，所述树脂混合物由2～10%的耐高温树脂、5～15%的聚丙烯以及75～93%的聚乙烯组成，所述耐高温树脂的熔点大于170℃，分子量大于10 6 的聚乙烯占聚乙烯总重量的10～30%。
优选地，所述耐高温树脂为聚酯、聚酰胺、聚甲基戊烯、聚酰亚胺中的一种或几种的混合物；所述成膜溶剂为石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或几种的混合物。
优选地，所述聚乙烯的平均分子量为2.5×10 5 ～1.5×10 6 。
优选地，所述聚丙烯的平均分子量为2×10 4 ～10 6 ,所述聚丙烯的熔点大于145℃。
优选地，所述步骤A中，将聚丙烯、耐高温树脂和占聚乙烯总重量50～70%的聚乙烯在高速分散中混合为a料，将剩余的聚乙烯与占成膜溶剂总重量50～70%的成膜溶剂混合为b料，将a料加入b料中混合为c料，将c料与剩余的成膜溶剂加入到挤出机中进一步混合分散。
优选地，所述步骤C中，对片材进行多次纵向拉伸后横向拉伸，多次纵向拉伸的拉伸倍率依次增大。
更优选地，纵向拉伸倍率和横向拉伸倍率均大于四倍，且总拉伸倍率为25～45倍，拉伸温度为90～125℃，最好是在100～120℃之间，拉伸温度低于90℃，则可能导致薄膜断裂或是拉伸不均匀，拉伸温度高于120℃，拉伸很易完成，但由于分子链取向不够，则微孔膜机械性能会受到影响，同时也可能造成拉伸和厚度不均。如果纵向拉伸倍率、横向拉伸倍率低于4倍，总拉伸倍率低于25倍，则薄膜的机械性能较低且纵向和横向的均匀性差。如果总拉伸倍率高于45倍，则在拉伸过程可能会发生断裂，且最终微孔膜的收缩率会提高。
优选地，所述步骤E中，热定型后的微孔膜在收卷前将所述微孔膜放置在密闭的烘箱中，向烘箱中吹热风对所述微孔膜进行纵向热处理以消除微孔膜的热应力。
优选地，所述步骤B中，挤出温度要高于石蜡油和树脂能形成热力学单相的温度而低于热分解温度，挤出温度为150～270℃，最好是在170～250℃之间，冷却速率大于15℃/s，最好是高于80℃/s，冷却的方式通常是采用辊筒冷却，其冷却介质可以是水或是空气，熔体冷却时产生相分离，冷却速率的大小对最终孔的结构影响很大，且对微孔膜的熔融破裂温度的高低有直接影响，如果冷却速率太小，则聚丙烯和聚乙烯之间的相分离速率大于树脂和成膜溶剂的相分离速率，聚丙烯和聚乙烯之间的相容性变差，会影响到微孔膜的熔融破裂温度及其物理性能；所述步骤D中，萃取溶剂为二氯甲烷、戊烷、己烷、庚烷、四氯化碳、二***、二恶烷、甲基乙基甲酮中的一种或几种的混合物，萃取通常采用浸入，结合超声波、喷洒或震动等方式，微孔膜中成膜溶剂的重量含量小于1%，若成膜溶剂含量超过1%，则会影响到微孔膜的物理性能和透气度，进而影响到锂离子电池的诸多性能；所述步骤E中，通过拉幅机进行热定型，以消除微孔膜内应力、减小最终微孔膜的热收缩率、稳定微孔膜内部结构，热定型的温度为115～135℃，热定型温度太低，产能内应力无法得到充分释放，则影响到产品的热收缩率，热定型温度太高，则可能造成微孔膜孔闭合，导致透气度下降。
本发明采用以上方案，具有如下优点：通过引入分子量更高的聚乙烯和熔点更高的聚丙烯以及耐高温树脂，制成的耐高温聚烯烃复合微孔膜的熔融破裂温度较常规的145℃左右提高到170℃以上，更符合锂电池隔膜的使用要求；解决了聚乙烯和聚丙烯的相容性问题；解决了超高分子量的聚乙烯熔融塑化问题；解决了引入聚丙烯和耐高温树脂带来材料机械性能下降的问题。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
实施例一
一种耐高温微孔膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由40kg树脂混合物和160kg石蜡油分别通过一喂料口加入到双螺杆挤出机中混合均匀，所述树脂混合物由0.8kg聚酯、2kg聚丙烯以及37.2kg聚乙烯组成，聚酯的熔点大于170℃，聚乙烯中包含3.72kg分子量大于10 6 的聚乙烯，聚乙烯的平均分子量为2.5×10 5 ～1.5×10 6 ，聚丙烯的平均分子量为2×10 4 ～10 6 且熔点大于145℃；
B、将步骤A混合的原料在170℃下通过挤出机的模头熔融挤出，自然冷却形成片材；
C、将步骤B的片材通过辊筒先进行五次纵向拉伸后再横向拉伸，纵向拉伸的总拉伸倍率为6.468，五次纵向拉伸的拉伸倍率依次为1.1、1.2、1.4、1.75、2，横向拉伸的拉伸倍率为6.468，拉伸温度为110℃；
D、将步骤C制得的薄膜浸入二氯甲烷中结合超声波萃取出石蜡油形成微孔膜，微孔膜中石蜡油的重量含量小于1%；
E、将步骤D形成的微孔膜通过拉幅机在115～135℃下进行热定型，热定型后的微孔膜在收卷前，将其在密闭的烘箱中通过M型排布的辊筒牵引，向烘箱中吹热风对微孔膜进行纵向热处理以消除微孔膜的热应力。
本实施例制备的耐高温微孔膜的熔融破裂温度为171℃。该测试数据是通过隔膜温度-阻抗特性测试仪测得，该设测试仪主要是由阻抗分析仪、电源、温度控制器以及加热电炉组成。将富含电解液的微孔膜放置在加热炉两个极片间，关闭加热炉，在1KHz的频率下将温度升至220℃，升温速率为5℃/min，测试微孔膜随着温度上升电阻值的变化。微孔膜电阻急速上升时对应的温度为闭孔温度，随着温度上升，当微孔膜电阻出现急速下降时对应的温度则为熔融破裂温度。
实施例二
一种耐高温微孔膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由40kg树脂混合物和126.4kg石蜡油原料混合，所述树脂混合物由2.4kg聚酰胺、4kg聚丙烯以及33.6kg聚乙烯组成，聚酰胺的熔点大于170℃，聚乙烯中包含7.44kg分子量大于10 6 的聚乙烯，聚乙烯的平均分子量为2.5×10 5 ～1.5×10 6 ，聚丙烯的平均分子量为2×10 4 ～10 6 且熔点大于145℃，混合工序为，①、将2.4kg聚酰胺、4kg聚丙烯以及16.8kg的聚乙烯在高速分散中混合为a料，②、将剩余的16.8kg聚乙烯与63.2kg石蜡油混合为b料，③、将a料加入b料中混合为c料，④、将c料与剩余的63.2kg石蜡油加入到挤出机中进一步混合分散；
B、将步骤A混合的原料在200℃下通过挤出机的模头熔融挤出，用辊筒以80℃/s的冷却速率冷却形成片材，冷却介质为水；
C、将步骤B的片材通过辊筒先进行五次纵向拉伸后再横向拉伸，纵向拉伸的总拉伸倍率为5.25，五次纵向拉伸的拉伸倍率依次为1.05、1.15、1.35、1.65、1.95，横向拉伸的拉伸倍率为5.25，拉伸温度为100℃；
D、将步骤C制得的薄膜浸入二氯甲烷中结合超声波萃取出石蜡油形成微孔膜，微孔膜中石蜡油的重量含量小于1%；
E、将步骤D形成的微孔膜通过拉幅机在115～135℃下进行热定型，热定型后的微孔膜在收卷前，将其在密闭的烘箱中通过M型排布的辊筒牵引，向烘箱中吹热风对微孔膜进行纵向热处理以消除微孔膜的热应力。
本实施例制备的耐高温微孔膜的熔融破裂温度为178℃。测试方法同实施例一。
实施例三
一种耐高温微孔膜的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由40kg树脂混合物和32.8kg石蜡油在捏合机中混合均匀后加入挤出机中，所述树脂混合物由4kg聚甲基戊烯、6kg聚丙烯以及30kg的聚乙烯组成，聚甲基戊烯的熔点大于170℃，聚乙烯中包含27.9kg分子量大于10 6 的聚乙烯，聚乙烯的平均分子量为2.5×10 5 ～1.5×10 6 ，聚丙烯的平均分子量为2×10 4 ～10 6 且熔点大于145℃；
B、将步骤A混合的原料在250℃下通过挤出机的模头熔融挤出，用辊筒以80℃/s的冷却速率冷却形成片材，冷却介质为水；
C、将步骤B的片材在烘箱中先进行五次纵向拉伸后再横向拉伸，纵向拉伸的总拉伸倍率为5.25，五次纵向拉伸的拉伸倍率依次为1.05、1.15、1.35、1.65、1.95，横向拉伸的拉伸倍率为5.25，拉伸温度为120℃；
D、将步骤C制得的薄膜浸入二氯甲烷中结合超声波萃取出石蜡油形成微孔膜，微孔膜中石蜡油的重量含量小于1%；
E、将步骤D形成的微孔膜通过拉幅机在115～135℃下进行热定型，热定型后的微孔膜在收卷前，将其在密闭的烘箱中通过M型排布的辊筒牵引，向烘箱中吹热风对微孔膜进行纵向热处理以消除微孔膜的热应力。
本实施例制备的耐高温微孔膜的熔融破裂温度为175℃。测试方法同实施例一。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，是一种优选的实施例，其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的精神实质所作的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温微孔膜的制备方法，其特征在于，该制备方法依次包括以下步骤：
A、将由重量百分比为20～55%的树脂混合物和45～80%的成膜溶剂组成的原料混合；
B、将步骤A混合的原料熔融挤出、冷却形成片材；
C、将步骤B的片材纵向和横向拉伸制成薄膜；
D、将步骤C制得的薄膜通过萃取溶剂，萃取出成膜溶剂形成微孔膜；
E、将步骤D形成的微孔膜热定型；
其中，以重量百分比计，所述树脂混合物由2～10%的耐高温树脂、5～15%的聚丙烯以及75～93%的聚乙烯组成，所述耐高温树脂的熔点大于170℃，分子量大于106的聚乙烯占聚乙烯总重量的10～30%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述耐高温树脂为聚酯、聚酰胺、聚甲基戊烯、聚酰亚胺中的一种或几种的混合物；所述成膜溶剂为石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯的平均分子量为2.5×105～1.5×106。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯的平均分子量为2×104～106,所述聚丙烯的熔点大于145℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，将聚丙烯、耐高温树脂和占聚乙烯总重量50～70%的聚乙烯在高速分散中混合为a料，将剩余的聚乙烯与占成膜溶剂总重量50～70%的成膜溶剂混合为b料，将a料加入b料中混合为c料，将c料与剩余的成膜溶剂加入到挤出机中进一步混合分散。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，对片材进行多次纵向拉伸后横向拉伸，多次纵向拉伸的拉伸倍率依次增大。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：纵向拉伸倍率和横向拉伸倍率均大于四倍，且总拉伸倍率为25～45倍，拉伸温度为90～125℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，热定型后的微孔膜在收卷前将所述微孔膜放置在密闭的烘箱中，向烘箱中吹热风对所述微孔膜进行纵向热处理以消除微孔膜的热应力。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，挤出温度为150～270℃，冷却速率大于15℃/s；所述步骤D中，萃取溶剂为二氯甲烷、戊烷、己烷、庚烷、四氯化碳、二***、二恶烷、甲基乙基甲酮中的一种或几种的混合物，微孔膜中成膜溶剂的重量百分比小于1%；所述步骤E中，通过拉幅机进行热定型，热定型的温度为115～135℃。
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