CN103805240A - 一种低成本组合加氢精制工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油品低成本组合加氢精制方法。本发明方法包括：首先，将氢气混入液相物料，混合溶氢的液相物料进入液相加氢反应器进行反应，液相加氢反应后的物料从反应器上部进入逆流反应器，与由反应器底部进入的少量新氢在逆流反应器内进一步反应，反应后的液体产品部分循环到液相加氢反应器前，其余作为加氢产物。与现有的液相加氢工艺相比，本发明方法可以直接生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油，而且明显降低设备投资和操作费用，同时具有操作灵活和原料适应性广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种液相循环加氢处理和气液逆流加氢组合工艺过程方法，特别是通过将不含硫化氢的气液逆流加氢产物部分循环增加溶解氢进行液相加氢处理的方法。
背景技术
固定床加氢处理过程，通常是为了脱除来自原油的原料中的硫、氮、氧、金属等杂质，或减小原料分子的大小而进行的催化反应过程。该过程中，为了控制催化剂床层的反应温度和避免催化剂积炭失活，通常采用较大的氢油比。
当加氢处理采用较大的氢油比，在加氢反应完成后必然有大量的氢气富余。这些富余的氢气通常都通过氢气循环环节经循环氢压缩机增压后与新氢混合后继续作为反应的氢气进料。
炼油过程中氢气循环环节的投资占整个过程成本的很大比例。如果能够将加氢处理过程中的氢气流量减小并省去氢气循环***和循环氢压缩机，可以为企业大大节省投资，也为我国即将进行的路用燃料清洁化降低成本。
一般含有简单硫化物的原料在滴流床加氢反应器中的反应动力学速度方程可表达为： 
其中：RS为该有机硫化物的加氢脱硫反应速率，K0、KS、KH2S分别为反应速率常数、有机氮化物的中毒常数和气相中的H2S浓度（μg/g）,ηw为催化剂的润湿因子。从上式可以看出，加氢脱硫的反应速率除了与有机硫化物的浓度有关系外，还受催化剂的润湿状况、反应器***中的有机氮化物和H2S浓度等因素的影响。催化剂的润湿因子ηw是对在加氢反应条件下催化剂表面被液体反应物所浸润程度的一种度量。催化剂的浸润程度越高、催化剂的润湿因子ηw就越高，也就是说催化剂的有效利用率越高。在催化剂等因素确定的条件下，影响催化剂润湿因子的主要因素是反应器中液体的流速，以及气体和液体流速的比（氢油比）。一般认为，液体流速增加增强催化剂润湿效果，而氢油比过大降低催化剂的润湿效果，从而对润湿因子ηw有负的影响。
因此，加氢处理工艺的氢油比应采用满足反应需要即可，不宜过大。此外，炼油过程中氢气循环环节的投资占整个过程成本的很大比例。如果能够将加氢处理过程中的氢气流量减小并省去氢气循环***和循环氢压缩机，可以为企业大大节省投资，也为我国即将进行的路用燃料清洁化降低成本。
加氢脱硫副产物H2S对加氢脱硫反应、加氢脱氮和加氢脱芳反应也有明显的抑止作用。文献Sie S T. [J]. Reaction order and role of hydrogen sulfide in deep hydrodesulfurization of gas oil: consequences for industrial reactor configuration, Fuel Processing Technology, 1999, 61(1–2): 149–171.认为H2S对加氢脱硫反应的影响一是使加氢脱硫反应的活化能上升。以甲苯加氢为例，硫化氢分压为0时，反应活化能为16 kcal/mol，当硫化氢分压达到42 kPa时，活化能上升到20 kcal/mol；另一影响是少量H2S存在就会大大降低加氢脱硫速率，并且H2S在催化剂表面的吸附为单层吸附，一旦吸附中心被H2S占据，反应速率将不再随H2S分压提高而下降。因此，采用有效的手段消除H2S的影响是解决深度脱硫的关键问题。而本发明采用将不含硫化氢的气液逆流加氢产物部分循环增加溶解氢进行液相加氢处理方法，将大大提高催化剂的反应效率。
US6123835、US6428686、CN200680018017.3等公开了一种预先溶氢气的加氢工艺，原料油与溶剂或稀释剂混合，然后将反应所需的氢气溶解在原料油与溶剂或稀释剂的混合物中，反应器内无气相氢存在。但该中将加氢产物直接循环至混氢器中，其中溶解的H2S、NH3等有害杂质在反应器内累积，因此，该技术没有完全解决反应过程中产生的H2S、NH3等有害杂质脱除的问题，导致其不断在大大降低了反应效率，也无法有效处理硫、氮含量较高的原料。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种油品低成本组合加氢精制工艺方法，即液相循环加氢和气液逆流加氢组合工艺方法。
本发明的低成本组合加氢精制工艺方法，包括以下内容：
（1）新鲜原料油、液体产物循环油与氢气在混氢器中进行混合溶氢，溶解了氢气的液相物料进入液相加氢反应器的加氢催化剂床层进行加氢反应；
（2）液相加氢反应后的物料从反应器上部进入逆流加氢反应器，与由反应器底部进入的少量新氢在含有催化剂床层的逆流反应器内进一步反应；
（3）步骤（2）中逆流加氢反应后的液体产品一部分循环到液相加氢反应器，其余作为加氢产物。
在本发明加氢处理方法中，所述的加氢处理过程为，首先经过液相加氢和气液逆流加氢处理的产物的一部分进行循环，与新鲜原料油混合为液相物料，将氢气混入液相物料，氢气混入量为在反应条件下使反应***达到饱和溶解氢气量的1~20倍，优选为1.1~10倍，混合溶解了氢气的液相物料进入液相加氢反应器。反应器内设置加氢催化剂床层，溶解了氢气的液相物料进入反应器的加氢催化剂床层进行加氢反应。反应器上部设置一气相空间，设置与该气相空间相通的压力控制***，压力控制***通过控制排气量控制反应器内的压力。反应器底部出口管线设置液位控制构件，液位控制使加氢催化剂床层浸没在液相物料中。
本发明在液相加氢反应器内催化剂床层间也可采用结构简单的混合器，进一步补充氢气，提高反应器容积利用率，操作稳定。
在本发明加氢处理方法中，液相加氢反应后的物料从反应器上部进入逆流加氢反应器，与由反应器底部进入的少量新氢在含有催化剂床层的逆流反应器内进一步反应。新氢从反应器底部进入逆流加氢反应器，既参与加氢反应，同时又具有汽提作用，能够将反应器内物流中的H2S和NH3汽提净，而携带H2S和NH3的反应后的气体从逆流反应器上部离开。反应汽提后的液体产品部分循环到液相加氢反应器，其余作为加氢产物。
本发明所述的加氢处理过程的液相加氢反应条件可以根据原料的性质、产品质量要求等，按本领域一般知识确定。一般来说，液相加氢反应条件为：反应温度为150~450℃，反应压力为1~17MPa，液时体积空速为0.5~10h-1。所述气液逆流加氢反应条件可以根据原料的性质、产品质量要求等，按本领域一般知识确定，一般来说，气液逆流加氢反应条件为：反应温度为150~450℃，反应压力为1~17MPa，液时体积空速为0.5~10h-1，氢油体积比为50：1～150：1。
本发明所述的加氢处理方法，可以包括煤油、柴油、减压瓦斯油（VGO）、焦化蜡油（CGO）、催化裂化轻循环油（LCO）、渣油、脱沥青油和润滑油的加氢处理过程。因此，步骤（1）中所述的加氢催化剂包括加氢精制催化剂、加氢改质催化剂、加氢处理催化剂或加氢裂化催化剂中的一种或几种。
本发明加氢处理方法中，液相加氢反应所需的氢气来源于溶解在液相物料中的溶解氢，不设置氢气循环***，依靠液相产品大量循环时携带进反应***的溶解氢来提供新鲜原料进行加氢反应所需要的氢气，由于加氢产物的循环使用，既稀释了原料，又带走了反应过程中产生的大量反应热。其优点是可以消除催化剂的润湿因子影响，由于循环油的比热容大，从而大大降低反应器的温升，实验表明，整个反应过程温升很小，基本属于等温反应，提高了催化剂的有效利用效率，并可降低裂化等副反应，同时有利于提高催化剂使用寿命。此外，经过逆流反应器处理后的液体产品循环到液相加氢反应器，其中不含有杂质H2S及NH3，将大大提高液相加氢反应催化剂的反应效率。
本发明采用液相循环加氢与气液逆流加氢有机结合的方案，可以将劣质柴油馏分原料加工为超低硫柴油，对于原来只能生产硫含量约350μg/g柴油液相加氢处理装置，增加一个逆流加氢反应器，可以直接生产硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。与其它方法生产超低硫柴油技术相比，可以明显降低设备投资和操作费用，同时操作灵活，原料适应性广。同时，可以优化液相循环加氢与气液逆流加氢结合方式和操作条件，提高了综合反应效果。
本发明的另一个特征是所述的液相加氢处理反应后的物流进入气液逆流反应器中继续进行反应，实现了在同一个反应器内进行加氢处理和对反应产物进行汽提的功能。反应过程生成的H2S和NH3可以及时的从最终反应产物中分离出来，经过汽提以后的加氢产物的循环使用，大大减少了对液相加氢反应器内加氢脱硫速率的影响，从而大大提高了催化剂的反应效率。同时，由于经过了新氢的气提作用，逆流反应器得到液体产物中也溶解了相当数量的氢气，在液体产物循环回液相加氢反应器时，也有效的降低了混氢器的负荷并提高了混氢效果。
附图说明
图1为本发明的示意工艺流程图。
其中：1是新鲜原料，2是新氢，3、4是经新氢压缩机升压后的新氢，5是液相反应器顶部排放气，6是液相加氢反应器底部液相物流，7是气液逆流反应器顶部排放气，８是液体产品，9是循环油，10是低压分离器顶部排放气，11是低压分离器液体产品，12是分馏塔轻端产品，13最终产品。
A-1是原料缓冲罐，A-2是原料泵，A-3是加热炉，A-4是混氢器，A-5是新氢压缩机，A-6是液相加氢处理反应器，A-7是气液逆流加氢处理反应器，A-8是减压阀，A-9是低压分离器，A-10是分馏塔。
具体实施方式
为进一步说明本发明的加氢处理过程，这里对本发明的过程进行描述。
如图1所示，新鲜原料1经进料泵A-2加压、加热炉A-3加热后与新氢3和循环油9在混氢器A-4中混合溶氢后进入装填有加氢处理催化剂的液相加氢反应器A-6，进行加氢脱硫、加氢脱氮和部分芳烃饱和反应，反应后液体物流由上部进入装填有加氢处理催化剂的气液逆流加氢反应器A-7，经新氢压缩机升压后新氢4由气液逆流加氢反应器A-7底部进入，继续进行深度加氢脱硫、脱氮和芳烃饱和反应；同时，由反应器底部进入的新氢既参与反应，同时又具有汽提作用，可以将反应器内物流中的H2S和NH3汽提净，而携带H2S和NH3的反应后的气体从逆流反应器A-7上部离开，与由液相加氢反应器A-6顶部排放气体排出***作为燃料气或进一步处理后回收氢气。反应汽提后的液体产品9部分循环到液相加氢反应器前混氢器A-5中，其余作为加氢产物经减压阀A-8减压后进入低压分离器A-9。在分离器A-9中，少量富余的氢气和杂质如硫化氢、氨气、低碳烷烃由低分顶部排放出***，液体产品11作为最终产品进入分馏塔A-10，按照生产目的分馏为产品12、产品13。
实施例1
按图1的操作流程，采用液相循环加氢反应器和气液逆流加氢反应器串联使用。以常三线柴油（硫含量18000μg/g）为原料进行加氢精制脱硫，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FHUDS-5催化剂。先试验测定反应的***理论溶解氢量（为0.11wt%），然后进行本发明方法过程。液相加氢反应压力为5.0MPa，反应温度350℃，反应新鲜原料油液时体积空速为4.0h-1。固定控制油中混氢量为0.12wt%（混氢量/进料量，即氢气混入量为反应状态饱和溶解量的1.09倍），并为恒定量，循环比例（循环油体积:新鲜原料体积）为2:1，通过控制反应器排气量和排液量来控制反应器中的液体量和压力。逆流反应器反应压力为4.8MPa，反应温度350℃，反应体积空速为3.0h-1，氢油体积比80：1，***总体积空速为1.7h-1，反应结果精制油硫含量为5.0μg/g。说明本方案可以直接得到硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
表1 实施例1原料油性质。
| 项 目 | 常三线柴油 |
| 密度（20℃）/g·cm-3 | 0.8517 |
| 硫含量，wt% | 1.8 |
| 芳烃含量，wt% | 27.10 |
| 多环芳烃含量，wt% | 10.5 |
| 馏程（ASTM D86）/℃ | |
| IBP/EBP | 220/379 |
表2 实施例1主要工艺条件及精制油性质。
| 加氢单元 | 液相循环加氢反应器 | 气液逆流加氢反应器 |
| 工艺条件 | ||
| 反应器入口压力/MPa | 5.0 | 4.8 |
| 反应器入口氢油体积比 | － | 80 |
| 混氢量，wt%（占全部液相进料） | 0.12 | － |
| 循环比 | 2:1 | － |
| 体积空速/h-1 | 4.0 | 3.0 |
| 反应温度/℃ | 350 | 350 |
| 精制油性质： | ||
| 密度(20℃)/g·cm-3 | 0.8302 | |
| 馏程/℃ | ||
| IBP/ EBP | 201/368 | |
| 硫/μg·g-1 | 5.0 |
比较例1
按照实施例1的操作条件，采用单纯液相循环加氢处理工艺，以常三线油（硫含量18000μg/g）为原料进行加氢精制脱硫，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FHUDS-5催化剂。反应压力为5.0MPa，反应温度350℃，反应新鲜原料油液时体积空速为1.5h-1。固定控制油中混氢量为0.12wt%（混氢量/进料量，即氢气混入量为反应状态饱和溶解量的1.07倍），并为恒定量，循环比例（循环油体积:新鲜原料体积）为2:1，反应结果精制油硫含量为375μg/g。
采用常规滴流床加氢技术，以常三线油（硫含量18000μg/g）为原料进行加氢精制脱硫，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FHUDS-5催化剂。反应压力为5.0MPa，反应温度350℃，反应新鲜原料油液时体积空速为1.5h-1，氢油体积比为500：1，反应结果精制油硫含量为175μg/g。
表3 比较例1主要工艺条件及精制油性质。
| 加氢单元 | 液相循环加氢 | 常规滴流床加氢 |
| 工艺条件 | ||
| 反应器入口压力/MPa | 5.0 | 5.0 |
| 反应器入口氢油体积比 | － | 500 |
| 混氢量，wt%（占全部液相进料） | 0.12 | － |
| 体积空速/h-1（对新鲜料） | 1.5 | 1.5 |
| 循环比 | 2 | － |
| 反应温度/℃ | 350 | 350 |
| 精制油性质： | ||
| 密度(20℃)/g·cm-3 | 0.8372 | 0.8350 |
| 馏程/℃ | ||
| IBP/ EBP | 203/371 | 200/369 |
| 硫/μg·g-1 | 375 | 175 |
实施例2
按图1流程所示，采用液相循环加氢反应器和气液逆流加氢反应器串联使用。以混合柴油原料(常三线直馏柴油掺30v%催化柴油) 为原料（硫含量为13000μg/g，氮含量为550μg/g）进行加氢精制脱硫，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FHUDS-2催化剂。先试验测定反应的***理论溶解氢量（为0.14wt%），然后进行本发明方法过程。液相加氢反应压力为6.5MPa，反应温度355℃，反应新鲜原料油液时体积空速为3.0h-1。固定控制油中混氢量为0.15wt%（混氢量/进料量，即氢气混入量为反应状态饱和溶解量的1.07倍），并为恒定量，循环比例（循环油体积:新鲜原料体积）为2:1，通过控制反应器排气量和排液量来控制反应器中的液体量和压力，逆流反应器为反应压力为6.4MPa，反应温度350℃，反应体积空速为2.5h-1，氢油体积比100：1，***总体积空速为1.4h-1，反应结果精制油硫含量为8.0μg/g。说明本方案可以直接得到硫含量小于10μg/g的超低硫柴油。
表4 实施例2原料油性质。
| 项 目 | 数值 |
| 密度（20℃）/g·cm-3 | 0.8750 |
| 硫含量，wt% | 1.30 |
| 氮含量/μg·g-1 | 550 |
| 芳烃含量，wt% | 38.70 |
| 多环芳烃含量，wt% | 25.2 |
| 馏程（ASTM D86）/℃ | |
| IBP/EBP | 206/376 |
表5 实施例2主要工艺条件及精制油性质。
| 加氢单元 | 液相循环加氢反应器 | 气液逆流加氢反应器 |
| 工艺条件 | ||
| 反应器入口压力/MPa | 6.5 | 6.4 |
| 反应器入口氢油体积比 | － | 100 |
| 混氢量，wt%(占全部液相进料) | 0.15 | － |
| 循环比 | 2:1 | － |
| 体积空速/h-1 | 3.0 | 2.5 |
| 反应温度/℃ | 355 | 350 |
| 精制油性质： | ||
| 密度(20℃)/g·cm-3 | — | 0.8462 |
| 馏程/℃ | — | |
| IBP/ EBP | — | 201/368 |
| 硫/μg·g-1 | — | 8.0 |
比较例2
按照实施例2的操作条件，采用单纯液相循环加氢处理工艺，以混合柴油原料(常三线直馏柴油掺30v%催化柴油) 为原料（硫含量为13000μg/g，氮含量为550μg/g）进行加氢精制脱硫，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FHUDS-2催化剂。反应压力为6.5MPa，反应温度355℃，反应新鲜原料油液时体积空速为1.4h-1。固定控制油中混氢量为0.15wt%（混氢量/进料量，即氢气混入量为反应状态饱和溶解量的1.07倍），并为恒定量，循环比例（循环油体积:新鲜原料体积）为2:1，反应结果精制油硫含量为400μg/g。
采用常规滴流床加氢技术，以混合柴油原料(常三线直馏柴油掺30v%催化柴油) 为原料（硫含量为13000μg/g，氮含量为550μg/g）进行加氢精制脱硫，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FHUDS-2催化剂。反应压力为6.5MPa，反应温度355℃，反应新鲜原料油液时体积空速为1.4h-1，氢油体积比为500：1，反应结果精制油硫含量为255μg/g。
表6 比较例2主要工艺条件及精制油性质。
| 加氢单元 | 液相循环加氢 | 常规滴流床加氢 |
| 工艺条件 | ||
| 反应器入口压力/MPa | 6.5 | 6.5 |
| 反应器入口氢油体积比 | － | 500 |
| 混氢量，wt%(占全部液相进料) | 0.15 | － |
| 体积空速/h-1(新鲜料) | 1.4 | 1.4 |
| 循环比 | 2 | － |
| 反应温度/℃ | 355 | 355 |
| 精制油性质： | ||
| 密度(20℃)/g·cm-3 | 0.8572 | 0.8560 |
| 馏程/℃ | ||
| IBP/ EBP | 200/365 | 200/364 |
| 硫/μg·g-1 | 400 | 255 |
实施例3
按图1流程所示，采用液相循环加氢反应器和气液逆流加氢反应器串联使用。液相加氢反应器设置两个加氢催化剂床层，两个催化剂床层的催化剂体积比为1：1；气液逆流加氢反应器设置一个加氢催化剂床层。减压瓦斯油（VGO，硫含量为1.98wt%、氮含量为2100μg/g）在380℃下加氢处理，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FF-24催化剂。先试验测定反应的***溶解氢量（0.17wt%），然后进行本发明方法过程。液相加氢反应压力为8.0MPa，反应温度380℃，反应新鲜原料油液时体积空速为2.5h-1。固定控制油中混氢量为0.18wt%（混氢量/进料量，即氢气混入量为反应状态饱和溶解量的1.06倍），并为恒定量，循环比例（循环油体积:新鲜原料体积）为2:1，通过控制反应器排气量和排液量来控制反应器中的液体量和压力，逆流反应器反应压力为7.8MPa，反应温度370℃，反应体积空速为2.5h-1，氢油体积比100：1，***总体积空速为1.25h-1，反应结果精制油硫含量为5.0μg/g、氮含量为5.0μg/g。
表7 实施例3原料油性质。
| 项 目 | 减压瓦斯油 |
| 密度（20℃）/g·cm-3 | 0.9120 |
| 硫含量，wt% | 1.98 |
| 氮含量/μg·g-1 | 2100 |
| 馏程（ASTM D86）/℃ | |
| IBP/EBP | 277/530 |
表8 实施例3主要工艺条件及精制油性质。
| 加氢单元 | 液相循环加氢反应器 | 气液逆流加氢反应器 |
| 工艺条件 | ||
| 反应器入口压力/MPa | 8.0 | 7.8 |
| 反应器入口氢油体积比 | － | 100 |
| 混氢量，wt%(占全部液相进料) | 0.17 | － |
| 循环比 | 2:1 | － |
| 体积空速/h-1 | 2.5 | 2.5 |
| 反应温度/℃ | 380 | 370 |
| 精制油性质： | ||
| 密度(20℃)/g·cm-3 | — | 0.8950 |
| 馏程/℃ | — | |
| IBP/ EBP | — | 265/525 |
| 硫/氮，μg·g-1 | — | 120.0/200.0 |
比较例3
采用常规滴流床加氢技术，以减压瓦斯油（VGO，硫含量为1.98wt%、氮含量为2100μg/g）在380℃下加氢处理，催化剂为抚顺石油化工研究院研制生产的FF-24催化剂。反应压力为8.0MPa，反应温度380℃，反应新鲜原料油液时体积空速为1.0h-1，氢油体积比为1000：1，反应结果精制油硫含量为300μg/g、氮含量为280μg/g。
表9 比较例3主要工艺条件及精制油性质
| 加氢单元 | 常规滴流床加氢 |
| 工艺条件 | |
| 反应器入口压力/MPa | 8.0 |
| 反应器入口氢油体积比 | 500 |
| 体积空速/h-1 | 1.0 |
| 反应温度/℃ | 380 |
| 精制油性质： | |
| 密度(20℃)/g·cm-3 | 0.8990 |
| 馏程/℃ | |
| IBP/ EBP | 270/526 |
| 硫/氮，μg·g-1 | 300/380 |
Claims (10)
1.一种低成本组合加氢精制工艺方法，包括以下内容：
（1）新鲜原料油、液体产物循环油与氢气在混氢器中进行混合溶氢，溶解了氢气的液相物料进入液相加氢反应器的加氢催化剂床层进行加氢反应；
（2）液相加氢反应后的物料从反应器上部进入逆流加氢反应器，与由反应器底部进入的少量新氢在含有催化剂床层的逆流反应器内进一步反应；
（3）步骤（2）中逆流加氢反应后的液体产品一部分循环到液相加氢反应器，其余作为加氢产物。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的液相加氢反应器上部设置一气相空间，设置与该气相空间相通的压力控制***，压力控制***通过控制排气量控制反应器内的压力。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相加氢反应的条件为：反应温度为150~450℃，反应压力为1~17MPa，新鲜原料油液时体积空速为0.5~10h-1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述逆流加氢反应的条件为，反应温度为150~450℃，反应压力为1~17MPa，液时体积空速为0.5~10h-1，氢油体积比为50：1～150：1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的液相加氢反应器底部出口管线设置液位控制构件，液位控制构件调整反应器内液相物料浸没加氢催化剂床层。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中液体产物循环油与新鲜原料油的体积比为0.2：1~10：1。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）中液体产物循环油与新鲜原料油的体积比为0.5：1~5：1。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的加氢催化剂包括加氢精制催化剂、加氢改质催化剂、加氢处理催化剂或加氢裂化催化剂中的一种或几种。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的新鲜原料油为煤油馏分、柴油馏分、减压馏分油或渣油。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中氢气混入量为在反应条件下使反应***达到饱和溶解氢气量的1~20倍。
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