CN103776672B - 一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法，所述样品处理方法包括：（1）将硅质砂岩样品放入黄‑铂坩埚中，经硫酸与氢氟酸在电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；或者将硅质砂岩样品放入黄‑铂坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在电炉加热到冒白烟，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；（2）在黄‑铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或碘化铵；（3）将黄‑铂坩埚放入电热熔融炉中熔制，然后使熔液冷却成熔块；（4）将黄‑铂坩埚与熔块浸入盐酸溶液或者硝酸溶液中，加热，清洗出黄‑铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容。本发明方法操作简单、耗时短、检测效率高，对环境污染小。
Description
（一）技术领域
本技术涉及一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。
（二）背景技术
目前，公知硅质砂岩中三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的测定需要采用多种方法进行样品处理，其主要采用JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》进行测定：
检测三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量需要进行的样品处理方法，根据二氧化硅的含量分为以下二种：（1）二氧化硅含量在95%以上者，取1克样品于铂皿中，加1mL硫酸（1+1）与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，加入5mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；（2）二氧化硅含量在95%以下者，取1克样品于铂皿中，加1mL硫酸（1+1）与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，加1.5g碳酸钠与1g硼酸熔融，再用10mL盐酸（1+1）溶液及适量水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
检测氧化钾与氧化钠需要进行的样品处理为：取0.1～0.5克样品（通常含量大于0.5%者取0.1～0.2g，小于0.5%者取0.2～0.5g）于铂皿中，经10～15滴硫酸（1+1）与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，用盐酸（1+11）溶液提取；
检测总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量(仪器检测)需要进行的样品处理方法为：0.1～0.5克样品，经1mL高氯酸与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽高氯酸白烟，冷却，用盐酸（1+1）溶液提取；
镉、总铬、砷等没有相关样品处理方法。
采用现在的检测技术对上述三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅等11种元素的检测最少需要4种样品处理方法，操作复杂、时间较长，检测效率低下，而且在操作过程中，由于使用焦硫酸钾等有毒的试剂，更有可能会产生环境污染。
（三）发明内容
针对背景技术检测方法存在的操作复杂、时间较长，检测效率低下，且有可能会产生环境污染等缺点，本发明提供一种操作简单、耗时短、检测效率高，对环境污染小的硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。
一种硅质砂岩的样品处理方法，包括如下步骤：
（1）将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；
或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；
（2）在步骤（1）得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵；
（3）将步骤（2）得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中，于1050～1100℃熔制8～15分钟，取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水；
（4）将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容。
本发明步骤（1）的具体操作参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中检测三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量以及检测总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量需要进行的样品处理方法。具体而言，步骤（1）中，硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成，所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g，所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g，所述高氯酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g。
本发明步骤（2）中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2～3:1，优选为2.5:1；溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05～0.1：1，优选为0.06:1。
本发明步骤（3）中，电热熔融炉优先选用带自动搅拌***的设备，电热熔融炉设定温度优选1080℃；熔制时间优选10min。
一种硅质砂岩的化学物质检测方法，包括如下步骤：
（a）将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；
或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；
（b）在步骤（a）得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵；
（c）将步骤（b）得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中，于1050～1100℃熔制8～15分钟，取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水；
（d）将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容：
（e）分别测定溶液中三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅的含量。
所述步骤（a）～步骤（d）同上面的步骤（1）～步骤（4），在此不再赘述。
本发明步骤（e），根据JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中记载的方法分别测定三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的含量，例如三氧化二铝采用乙酸锌反滴定法；总铁（以TFe2O3表示）采用分光光度法或原子吸收分光光度法；二氧化钛采用分光光度法；氧化钙与氧化镁采用EDTA络合滴定或原子吸收分光光度法；氧化钾与氧化钠采用火焰光度法或原子吸收分光光度法。对于溶液中镉、总铬、砷与铅的含量测定，除样品处理方法外，其它操作根据GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行，采用ICP法。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)缩短样品处理时间
硅质砂岩中三氧化二铝、总铁（以TFe2O3表示）、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的检测涉及到3种样品处理的方法。新方法采用1种样品方法进行处理。
(2)解决镉、总铬、砷与铅等微量元素测定的样品处理方法。
(3)降低废液与废气的排放
原方法中需要采用3种方法处理，均需采用氢氟酸与硫酸进行蒸发，产生大量的氟化氢与三氧化硫的气体，还需要用焦硫酸钾熔融样品，也会产生大量的三氧化硫的气体，其废气与废液的排放是本方法的3倍以上。
（四）具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
（1）称取1.000克GBW07106标准样品放入黄-铂坩埚中，加入1ml硫酸（1+1）与10ml氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；
（2）在步骤（1）所述的黄-铂坩埚中加入2.5g四硼酸锂与0.06g溴化锂；
（3）将黄-铂坩埚放入已预热的电热熔融炉中，于1080℃熔制10分钟；
（4）取出黄-铂坩埚迅速在放有去离子水的烧杯中冷却，将黄-铂坩埚与熔块倒入另一个有100毫升盐酸溶液（2+10）的玻璃烧杯中；
（5）将黄-铂坩埚与熔块的烧杯在电炉上加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全熔解，冷却，将溶液移至250mL容量瓶中定容。
三氧化二铝参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用乙酸锌反滴定法；总铁（以TFe2O3表示）与钛参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用分光光度法；氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用原子吸收分光光度法；将溶液直接在ICP上对于镉、总铬、砷与铅的含量进行测定，标准样制备、测量步骤与检测结果计算，参照GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行，采用ICP法检测。
标准值与检测结果见表（1）
表（1）
| 元素名称 | 标准值 | 标准物质的标准偏差 | 测量值 |
| Al2O3（%） | 3.52 | 0.13 | 3.49 |
| TFe2O3（%） | 3.22 | 0.07 | 3.24 |
| CaO（%） | 0.30 | 0.05 | 0.29 |
| MgO（%） | 0.082 | 0.031 | 0.073 |
| Na2O（%） | 0.061 | 0.021 | 0.058 |
| K2O（%） | 0.65 | 0.04 | 0.67 |
| Ti（%） | 0.158 | 0.008 | 0.153 |
| Cd（mg/kg） | 0.06 | 0.025 | 0.05 |
| Cr（mg/kg） | 20 | 4 | 18 |
| As（mg/kg） | 9.1 | 1.8 | 9.0 |
| Pb（mg/kg） | 7.6 | 1.2 | 6.8 |
实施例2
（1）称取1.000克GBW07106标准样品放入黄-铂坩埚中，少量水湿润，加1mL高氯酸与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒高氯酸白烟，取下冷却；
（2）在步骤（1）所述的黄-铂坩埚中加入2.5g四硼酸锂与0.06g碘化铵；
（3）将黄-铂坩埚放入已预热的电热熔融炉中，于1080℃熔制10分钟；
（4）取出黄-铂坩埚迅速在放有去离子水的烧杯中冷却，将黄-铂坩埚与熔块倒入另一个有100毫升盐酸溶液（2+10）的玻璃烧杯中；
（5）将黄-铂坩埚与熔块的烧杯在电炉上加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全熔解，冷却，将溶液移至250mL容量瓶中定容。
三氧化二铝参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用乙酸锌反滴定法；总铁（以TFe2O3表示）与钛参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用分光光度法；氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用原子吸收分光光度法；将溶液直接在ICP上对于镉、总铬、砷与铅的含量进行测定，标准样制备、测量步骤与检测结果计算，参照GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行，采用ICP法检测。
标准值与检测结果见表（2）
表（2）
| 元素名称 | 标准值 | 标准物质的标准偏差 | 测量值 |
| Al2O3（%） | 3.52 | 0.13 | 3.54 |
| TFe2O3（%） | 3.22 | 0.07 | 3.25 |
| CaO（%） | 0.30 | 0.05 | 0.27 |
| MgO（%） | 0.082 | 0.031 | 0.085 |
| Na2O（%） | 0.061 | 0.021 | 0.070 |
| K2O（%） | 0.65 | 0.04 | 0.64 |
| Ti（%） | 0.158 | 0.008 | 0.151 |
| Cd（mg/kg） | 0.06 | 0.025 | 0.05 |
| Cr（mg/kg） | 20 | 4 | 21 |
| As（mg/kg） | 9.1 | 1.8 | 10 |
| Pb（mg/kg） | 7.6 | 1.2 | 7.2 |
Claims (5)
1.一种硅质砂岩的化学物质检测方法，包括如下步骤：
(a)将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；
或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；
(b)在步骤(a)得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵；
(c)将步骤(b)得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中，于1050～1100℃熔制8～15分钟，取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水；
(d)将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容：
(e)分别测定溶液中三氧化二铝、总铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅的含量。
2.如权利要求1所述的硅质砂岩的化学物质检测方法，其特征在于：步骤(a)中，硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成，所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g，所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g，所述高氯酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g。
3.如权利要求1或2所述的硅质砂岩的化学物质检测方法，其特征在于：步骤(b)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2～3:1，溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05～0.1：1。
4.如权利要求3所述的硅质砂岩的化学物质检测方法，其特征在于：步骤(b)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2.5:1，溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.06：1。
5.如权利要求4所述的硅质砂岩的化学物质检测方法，其特征在于：步骤(c)中，熔制温度为1080℃；熔制时间为10min。
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