CN103776672B - 一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法,所述样品处理方法包括:(1)将硅质砂岩样品放入黄‑铂坩埚中,经硫酸与氢氟酸在电炉上加热到冒三氧化硫白烟,升高温度直至驱尽三氧化硫,冷却;或者将硅质砂岩样品放入黄‑铂坩埚中,采用高氯酸与氢氟酸在电炉加热到冒白烟,升高温度直至驱尽高氯酸白烟,冷却;(2)在黄‑铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或碘化铵;(3)将黄‑铂坩埚放入电热熔融炉中熔制,然后使熔液冷却成熔块;(4)将黄‑铂坩埚与熔块浸入盐酸溶液或者硝酸溶液中,加热,清洗出黄‑铂坩埚,继续加热直到熔块完全溶解,冷却,将溶液移至容量瓶中定容。本发明方法操作简单、耗时短、检测效率高,对环境污染小。
Description
(一)技术领域
本技术涉及一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。
(二)背景技术
目前,公知硅质砂岩中三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的测定需要采用多种方法进行样品处理,其主要采用JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》进行测定:
检测三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量需要进行的样品处理方法,根据二氧化硅的含量分为以下二种:(1)二氧化硅含量在95%以上者,取1克样品于铂皿中,加1mL硫酸(1+1)与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,重复一次,升高温度,直至驱尽三氧化硫,冷却,加入5mL盐酸(1+1)及适量水,加热溶解,冷却后,转入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;(2)二氧化硅含量在95%以下者,取1克样品于铂皿中,加1mL硫酸(1+1)与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,升高温度,直至驱尽三氧化硫,冷却,加1.5g碳酸钠与1g硼酸熔融,再用10mL盐酸(1+1)溶液及适量水,加热溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;
检测氧化钾与氧化钠需要进行的样品处理为:取0.1~0.5克样品(通常含量大于0.5%者取0.1~0.2g,小于0.5%者取0.2~0.5g)于铂皿中,经10~15滴硫酸(1+1)与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,重复一次,升高温度,直至驱尽三氧化硫,冷却,用盐酸(1+11)溶液提取;
检测总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量(仪器检测)需要进行的样品处理方法为:0.1~0.5克样品,经1mL高氯酸与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒白烟,重复一次,升高温度,直至驱尽高氯酸白烟,冷却,用盐酸(1+1)溶液提取;
镉、总铬、砷等没有相关样品处理方法。
采用现在的检测技术对上述三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅等11种元素的检测最少需要4种样品处理方法,操作复杂、时间较长,检测效率低下,而且在操作过程中,由于使用焦硫酸钾等有毒的试剂,更有可能会产生环境污染。
(三)发明内容
针对背景技术检测方法存在的操作复杂、时间较长,检测效率低下,且有可能会产生环境污染等缺点,本发明提供一种操作简单、耗时短、检测效率高,对环境污染小的硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。
一种硅质砂岩的样品处理方法,包括如下步骤:
(1)将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中,经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,升高温度直至驱尽三氧化硫,冷却;
或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中,采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟,重复处理一次,升高温度直至驱尽高氯酸白烟,冷却;
(2)在步骤(1)得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵;
(3)将步骤(2)得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中,于1050~1100℃熔制8~15分钟,取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中,使坩埚外部快速冷却,坩埚内的熔液冷却成熔块,熔块不能接触到水;
(4)将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中,将容器在电炉上加热,清洗出黄-铂坩埚,继续加热直到熔块完全溶解,冷却,将溶液移至容量瓶中定容。
本发明步骤(1)的具体操作参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中检测三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量以及检测总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量需要进行的样品处理方法。具体而言,步骤(1)中,硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成,所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g,所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g,所述高氯酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g。
本发明步骤(2)中,四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2~3:1,优选为2.5:1;溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05~0.1:1,优选为0.06:1。
本发明步骤(3)中,电热熔融炉优先选用带自动搅拌***的设备,电热熔融炉设定温度优选1080℃;熔制时间优选10min。
一种硅质砂岩的化学物质检测方法,包括如下步骤:
(a)将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中,经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,升高温度直至驱尽三氧化硫,冷却;
或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中,采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟,重复处理一次,升高温度直至驱尽高氯酸白烟,冷却;
(b)在步骤(a)得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵;
(c)将步骤(b)得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中,于1050~1100℃熔制8~15分钟,取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中,使坩埚外部快速冷却,坩埚内的熔液冷却成熔块,熔块不能接触到水;
(d)将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中,将容器在电炉上加热,清洗出黄-铂坩埚,继续加热直到熔块完全溶解,冷却,将溶液移至容量瓶中定容:
(e)分别测定溶液中三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅的含量。
所述步骤(a)~步骤(d)同上面的步骤(1)~步骤(4),在此不再赘述。
本发明步骤(e),根据JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中记载的方法分别测定三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的含量,例如三氧化二铝采用乙酸锌反滴定法;总铁(以TFe2O3表示)采用分光光度法或原子吸收分光光度法;二氧化钛采用分光光度法;氧化钙与氧化镁采用EDTA络合滴定或原子吸收分光光度法;氧化钾与氧化钠采用火焰光度法或原子吸收分光光度法。对于溶液中镉、总铬、砷与铅的含量测定,除样品处理方法外,其它操作根据GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行,采用ICP法。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)缩短样品处理时间
硅质砂岩中三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的检测涉及到3种样品处理的方法。新方法采用1种样品方法进行处理。
(2)解决镉、总铬、砷与铅等微量元素测定的样品处理方法。
(3)降低废液与废气的排放
原方法中需要采用3种方法处理,均需采用氢氟酸与硫酸进行蒸发,产生大量的氟化氢与三氧化硫的气体,还需要用焦硫酸钾熔融样品,也会产生大量的三氧化硫的气体,其废气与废液的排放是本方法的3倍以上。
(四)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1
(1)称取1.000克GBW07106标准样品放入黄-铂坩埚中,加入1ml硫酸(1+1)与10ml氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,升高温度直至驱尽三氧化硫,冷却;
(2)在步骤(1)所述的黄-铂坩埚中加入2.5g四硼酸锂与0.06g溴化锂;
(3)将黄-铂坩埚放入已预热的电热熔融炉中,于1080℃熔制10分钟;
(4)取出黄-铂坩埚迅速在放有去离子水的烧杯中冷却,将黄-铂坩埚与熔块倒入另一个有100毫升盐酸溶液(2+10)的玻璃烧杯中;
(5)将黄-铂坩埚与熔块的烧杯在电炉上加热,清洗出黄-铂坩埚,继续加热直到熔块完全熔解,冷却,将溶液移至250mL容量瓶中定容。
三氧化二铝参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用乙酸锌反滴定法;总铁(以TFe2O3表示)与钛参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用分光光度法;氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用原子吸收分光光度法;将溶液直接在ICP上对于镉、总铬、砷与铅的含量进行测定,标准样制备、测量步骤与检测结果计算,参照GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行,采用ICP法检测。
标准值与检测结果见表(1)
表(1)
元素名称 | 标准值 | 标准物质的标准偏差 | 测量值 |
Al2O3(%) | 3.52 | 0.13 | 3.49 |
TFe2O3(%) | 3.22 | 0.07 | 3.24 |
CaO(%) | 0.30 | 0.05 | 0.29 |
MgO(%) | 0.082 | 0.031 | 0.073 |
Na2O(%) | 0.061 | 0.021 | 0.058 |
K2O(%) | 0.65 | 0.04 | 0.67 |
Ti(%) | 0.158 | 0.008 | 0.153 |
Cd(mg/kg) | 0.06 | 0.025 | 0.05 |
Cr(mg/kg) | 20 | 4 | 18 |
As(mg/kg) | 9.1 | 1.8 | 9.0 |
Pb(mg/kg) | 7.6 | 1.2 | 6.8 |
实施例2
(1)称取1.000克GBW07106标准样品放入黄-铂坩埚中,少量水湿润,加1mL高氯酸与10mL氢氟酸在低温电炉上加热到冒高氯酸白烟,取下冷却;
(2)在步骤(1)所述的黄-铂坩埚中加入2.5g四硼酸锂与0.06g碘化铵;
(3)将黄-铂坩埚放入已预热的电热熔融炉中,于1080℃熔制10分钟;
(4)取出黄-铂坩埚迅速在放有去离子水的烧杯中冷却,将黄-铂坩埚与熔块倒入另一个有100毫升盐酸溶液(2+10)的玻璃烧杯中;
(5)将黄-铂坩埚与熔块的烧杯在电炉上加热,清洗出黄-铂坩埚,继续加热直到熔块完全熔解,冷却,将溶液移至250mL容量瓶中定容。
三氧化二铝参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用乙酸锌反滴定法;总铁(以TFe2O3表示)与钛参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用分光光度法;氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用原子吸收分光光度法;将溶液直接在ICP上对于镉、总铬、砷与铅的含量进行测定,标准样制备、测量步骤与检测结果计算,参照GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行,采用ICP法检测。
标准值与检测结果见表(2)
表(2)
元素名称 | 标准值 | 标准物质的标准偏差 | 测量值 |
Al2O3(%) | 3.52 | 0.13 | 3.54 |
TFe2O3(%) | 3.22 | 0.07 | 3.25 |
CaO(%) | 0.30 | 0.05 | 0.27 |
MgO(%) | 0.082 | 0.031 | 0.085 |
Na2O(%) | 0.061 | 0.021 | 0.070 |
K2O(%) | 0.65 | 0.04 | 0.64 |
Ti(%) | 0.158 | 0.008 | 0.151 |
Cd(mg/kg) | 0.06 | 0.025 | 0.05 |
Cr(mg/kg) | 20 | 4 | 21 |
As(mg/kg) | 9.1 | 1.8 | 10 |
Pb(mg/kg) | 7.6 | 1.2 | 7.2 |
Claims (5)
1.一种硅质砂岩的化学物质检测方法,包括如下步骤:
(a)将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中,经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟,升高温度直至驱尽三氧化硫,冷却;
或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中,采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟,重复处理一次,升高温度直至驱尽高氯酸白烟,冷却;
(b)在步骤(a)得到的黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵;
(c)将步骤(b)得到的黄-铂坩埚放入电热熔融炉中,于1050~1100℃熔制8~15分钟,取出黄-铂坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中,使坩埚外部快速冷却,坩埚内的熔液冷却成熔块,熔块不能接触到水;
(d)将黄-铂坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中,将容器在电炉上加热,清洗出黄-铂坩埚,继续加热直到熔块完全溶解,冷却,将溶液移至容量瓶中定容:
(e)分别测定溶液中三氧化二铝、总铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅的含量。
2.如权利要求1所述的硅质砂岩的化学物质检测方法,其特征在于:步骤(a)中,硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成,所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g,所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g,所述高氯酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为1mL/g。
3.如权利要求1或2所述的硅质砂岩的化学物质检测方法,其特征在于:步骤(b)中,四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2~3:1,溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05~0.1:1。
4.如权利要求3所述的硅质砂岩的化学物质检测方法,其特征在于:步骤(b)中,四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2.5:1,溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.06:1。
5.如权利要求4所述的硅质砂岩的化学物质检测方法,其特征在于:步骤(c)中,熔制温度为1080℃;熔制时间为10min。
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