CN103773365A - 一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法 Download PDF

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周小平
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Abstract

本发明公开了一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法，所述荧光粉化学式为Ca1-x-y-zSrxSiAlN3：AyEuz，A为Pb，Bi的一种，其中Eu是必须的；0￡x￡1，0.0001￡y<0.01，0.0001￡z￡0.15。本发明的荧光粉色彩丰富，发光效率更高。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色性，提高照明和显示质量。本发明采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可广泛用于白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。

Description

一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及稀土发光材料和半导体发光领域，具体涉及一种具有高亮度的发射红光的荧光粉，还涉及制备这种红色荧光粉的方法，以及使用这种红色荧光粉的照明和显示设备用的背光源。
背景技术
    三菱化学公司在中国专利200480040967.7中公开了发明的新型LED激发的红色CASN结构的发光物质，使得LED白光照明的显色指数达到95以上。这类化合物具有化学性质稳定，发光效率较高的特性，目前广泛应用于LED各类器件中。该化合物分子式为CaSiAlN3:Eu，其中Ca可被Sr，Ba等取代，Eu占据金属Ca的格位，发光波长范围在615纳米至690纳米范围内变化。但随着高功率LED芯片的应用，以及室内照明器件的普及，对于荧光粉的发光效率的提升也逐渐变得更加重要。后续日亚化学公司在美国专利US07824573中也报道过通过添加外来B元素来改进该类发光体的性能，但未有后续报道。三菱化学在美国专利里使用分子式中的相应的金属作为起始反应物进行氮化，然后在高温高压下合成该类发光体，该发明认为选择这种方法可以制备出高质量的氮化物荧光粉。中国南京博睿光电有限公司于2012年公布了专利号为201210227797.7的专利。该专利添加Cu和Mn离子作为提升发光效率的一个途径。该发明认为，外来添加离子可以减小晶格畸变，提升发光效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种发光二极管用红色氮化物荧光粉并提供其制备
方法，利用晶格变化，通过外来添加离子，增加发光离子的吸收效率，从而提升发光粉的发光效率。
为了解决这一技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于化学式为Ca1-x-y-zSrxSiAlN3：AyEuz，A为Pb，Bi的一种，其中Eu是必须的；0￡x￡1，0.0001￡y<0.01，0.0001￡z￡0.15。
所述的荧光粉为发射主峰可在600-690纳米范围内移动的蓝色和紫外LED激发的荧光粉。
所述的荧光粉涂覆在LED芯片上，用于调节包括色温，色坐标和亮度在内的光学参数。
所述的荧光粉用于封装在LED上，制作背光源器件。
用氟化铵做助溶剂，助溶剂用量为起始反应物总重量的0.01%到2%之间；采用高温高压固相合成法制备而成。
在无氧无水的手套箱中，选择Ca3N2，Sr3N2，PbN，BiN和Si3N4，AlN均匀混合，加入助熔剂充分混合均匀；混合以后的物质在还原气氛或氮气中于1350~2000℃、0-200大气压下灼烧2～10小时；冷却后破碎至4 ~20微米左右，即可得到所述荧光粉。
    本发明的积极效果在于：实验发现，当基质（Ca，Sr）SiAlN3：Eu中的Ca或Sr离子被Pb或Bi取代时，由于Pb或Bi离子能增强吸收LED芯片发出的短波长的光谱区域，并将能量传递给发光Eu离子，从而增强了Eu离子的红光发射，提升了Eu离子发光的量子效率。
    本发明提供了一种发射波长可移动并具有红色成分的荧光粉，该荧光粉色彩丰富，发光效率更高。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色性，提高照明和显示质量。本发明采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可广泛用于白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。
附图说明
  图1为实施例1中1#、3#、 5#、 6#、7#样品的发射光谱图。
  图2为实施例1中的1#、3#、5#样品的温度效应图。
  图3为实施例的1# 样品的电子显微镜图。
  图4为实施例的5# 样品的电子显微镜图。
  图5为实施例4中的21#、23#、24#、25#、26#样品的发射光谱图。
  图6为实施例4中的21#、23#、24#样品的温度效应图。
具体实施方式
本发明的发光二极管用红色氮化物荧光粉，化学式为Ca1-x-y-zSrxSiAlN3：AyEuz，A为Pb，Bi的一种，其中Eu是必须的；0￡x￡1，0.0001￡y<0.01，0.0001￡z￡0.15。所述的荧光粉为发射主峰可在600-690纳米范围内移动的蓝色和紫外LED激发的荧光粉。
用氟化铵做助溶剂，助溶剂用量为起始反应物总重量的0.01%到2%之间；采用高温高压固相合成法制备而成。
具体制备方法：在无氧无水的手套箱中，选择Ca3N2，Sr3N2，PbN，BiN和Si3N4，AlN均匀混合，加入助熔剂充分混合均匀；混合以后的物质在还原气氛或氮气中于1350~2000℃、0-200大气压下灼烧2～10小时；冷却后破碎至4 ~20微米左右，即可得到所述荧光粉。
在此种反应条件下，Eu3+，Pb3+，Bi3+均可以被还原成相应的+2离子。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
LED用红色荧光粉，按照下列配比： 
  1#：称取4.8906克的Ca3N2，0.16597克的EuN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  2#： 称取4.8869克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0221克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  3#： 称取4.8802克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0442克的PbN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  4#： 称取4.8758克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0663克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  5#： 称取4.8713克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0884克的PbN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  6#： 称取4.8654克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.1105克的PbN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  7#： 称取4.8610克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.1326克的PbN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  上述1#-7#起始反应物在无氧无水手套箱中均匀混合，然后放入钼或钨坩埚中。转移到高压炉中，在氮气中5个大气压在1550摄氏度反应8小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，用去离子水洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉，其分子式如表一所示。测试1#-7#的发射光谱。结果如表一所示。从测试结果可知，随着Pb2+离子含量的添加，Eu的发射逐渐增强，当Pb2+离子浓度在0.004摩尔浓度时Eu的发射达到最高点，然后随着Pb2+离子含量增加，Eu2+的发射逐渐降低。同时发射峰值降低1-2纳米，这是由于Pb占据Ca格位后晶格畸变导致晶体场减弱，使得Eu2+离子激发态最低轨道上升，导致跃迁能能量上升。同时，图2显示，随着Pb离子的量的增加，温度效应提高。图3、图4的电子显微镜照片显示，增加Pb离子的量，晶体粒径有向长条形成长趋势。这也是由于Pb离子的半径比Ca离子大，导致某个轴向的成长增加。
  表一
  分子式 发射波长 相对强度 （%）
比较例1# Ca0.99Eu0.01SiAlN3 655 100
2# Ca0.989Eu0.01Pb0.001SiAlN3 654 102
3# Ca0.988Eu0.01Pb0.002SiAlN3 654 106
4# Ca0.987Eu0.01Pb0.003SiAlN3 654 110
5# Ca0.986Eu0.01Pb0.004SiAlN3 654 115
6# Ca0.985Eu0.01Pb0.005SiAlN3 654 111
7# Ca0.984Eu0.01Pb0.006SiAlN3 654 105
    实施例2
  LED用红色荧光粉，按下列配比： 
  8#：称取0.4446克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  9#： 称取0.44015克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0221克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  10#：称取0.44346克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0442克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  11#：称取0.42991克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0663克的PbN2，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
    12#： 称取0.42547克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0884克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  13#：称取0.41954克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.01105克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
 14#： 称取0.41509克的Ca3N2，9.5987克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.01326克的PbN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  上述8#-14#起始反应物在无氧无水手套箱中均匀混合，然后放入钼或钨坩埚中。转移到高压炉中，在氮气中10个大气压在1650摄氏度反应6小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉，其分子式如表二所示。测试各样品的发射光谱。结果如表二所示。结果显示，在波长为630纳米的红粉的基质中添加Pb离子同样可以增强Eu离子的发射，其最佳添加量为0.004摩尔浓度，同时发射峰值降低1-2纳米，这是由于Pb占据Ca格位后晶格畸变导致晶体场减弱，使得Eu2+离子激发态最低轨道上升，导致跃迁能能量上升。
  表二
  分子式 发射波长 相对强度 （%）
比较例8# Ca0.09Sr0.90Eu0.01SiAlN3 630 100
9# Ca0.089Sr0.90Eu0.01Pb0.001SiAlN3 630 105
10# Ca0.088Sr0.90Eu0.01Pb0.002SiAlN3 629 108
11# Ca0.087Sr0.90Eu0.01Pb0.003SiAlN3 629 110
12# Ca0.086Sr0.90Eu0.01Pb0.004SiAlN3 629 119
13# Ca0.085Sr0.90Eu0.01Pb0.005SiAlN3 628 113
14# Ca0.084Sr0.90Eu0.01Pb0.006SiAlN3 628 106
    实施例3
  LED用红色荧光粉，按下列配比： 
  15#： 称取4.8878克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0223克BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  16#： 称取4.8818克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0446克的BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  17#： 称取4.8773克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0669克的BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  18#： 称取4.8728克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.0892克的BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  19#： 称取4.8669克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.1115克的BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  20#： 称取4.8625克的Ca3N2，0.16597克的EuN，0.1338克的BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.03克的NH4F。
  上述15#-20#起始反应物在无氧无水手套箱中均匀混合，然后放入钼或钨坩埚中。转移到高压炉中，在氮气中10个大气压在1600摄氏度反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉，其分子式如表三所示。测试各样品的发射光谱。结果如表三所示。作为比较，实施例1#样品也列在列表里。结果显示，在波长为655纳米的红粉的基质中添加Bi离子同样可以增强Eu离子的发射，其最佳添加量为0.003摩尔浓度，同时发射峰值降低1纳米，这是由于Bi占据Ca格位后晶格畸变导致晶体场减弱，使得Eu2+离子激发态最低轨道上升，导致跃迁能能量上升。
  表三
  分子式 发射波长 相对强度 （%）
比较例1# Ca0.99Eu0.01SiAlN3 655 100
15# Ca0.989Eu0.01Bi0.001SiAlN3 654 102
16# Ca0.988Eu0.01Bi0.002SiAlN3 654 108
17# Ca0.987Eu0.01Bi0.003SiAlN3 654 114
18# Ca0.986Eu0.01Bi0.004SiAlN3 654 110
19# Ca0.985Eu0.01Bi0.005SiAlN3 654 104
20# Ca0.984Eu0.01Bi0.006SiAlN3 654 96
    实施例4，
    LED用红色荧光粉，按下列配比： 
  21#：称取0.1483克的Ca3N2，9.3078克的Sr3N2，0.16597克的EuN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  22#： 称取0.01克的Ca3N2，9.2991克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0223克BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  23#： 称取0.01克的Ca3N2，9.2874克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0446克的BiN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  24#： 称取0.01克的Ca3N2，9.2787克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0669克的BiN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  25#： 称取0.01克的Ca3N2，9.2700克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.0892克的BiN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  26#： 称取0.01克的Ca3N2，9.2583克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.1115克的BiN，4.6760克的Si3N4,，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  27#： 称取0.01克的Ca3N2，9.2497克的Sr3N2，0.16597克的EuN，0.1338克的BiN，4.6760克的Si3N4，4.9890克的AlN，0.01克的NH4F。
  上述21#-27#起始反应物在无氧无水手套箱中均匀混合，然后放入钼或钨坩埚中。转移到高压炉中，在氮气中10个大气压在1750摄氏度反应6小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉，其分子式如表四所示。测试各样品的发射光谱。结果如表四和图5所示。结果显示，在波长为620纳米的红粉的基质中添加Bi离子同样可以增强Eu离子的发射，其最佳添加量为0.003摩尔浓度，同时发射峰值降低1纳米，这是由于Bi占据Ca格位后晶格畸变导致晶体场减弱，使得Eu2+离子激发态最低轨道上升，导致跃迁能能量上升。图6显示随着Bi离子的增加，温度效应提升。
  表四
  分子式 发射波长 相对强度 （%）
比较例21# Ca0.03Sr0.960Eu0.01SiAlN3 620 100
22# Ca0.03Sr0.959Eu0.01Bi0.001SiAlN3 620 103
23# Ca0.03Sr0.958Eu0.01Bi0.002SiAlN3 620 106
24# Ca0.03Sr0.957Eu0.01Bi0.003SiAlN3 619 109
25# Ca0.03Sr0.956Eu0.01Bi0.004SiAlN3 619 105
26# Ca0.03Sr0.955Eu0.01Bi0.005SiAlN3 618 102
27# Ca0.03Sr0.954Eu0.01Bi0.006SiAlN3 618 98
本发明的荧光粉涂覆在LED芯片上，用于调节包括色温，色坐标和亮度在内的光学参数。
本发明的荧光粉用于封装在LED上，制作背光源器件。
  上述的实施例的描述是为该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性劳动，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于化学式为Ca1-x-y-zSrxSiAlN3：AyEuz，A为Pb，Bi的一种，其中Eu是必须的；0￡x￡1，0.0001￡y<0.01，0.0001￡z￡0.15。
2.如权利要求1所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉为发射主峰可在600-690纳米范围内移动的蓝色和紫外LED激发的荧光粉。
3.如权利要求1所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉涂覆在LED芯片上，用于调节包括色温，色坐标和亮度在内的光学参数。
4.如权利要求1所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉用于封装在LED上，制作背光源器件。
5.如权利要求1或2或3或4所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：用氟化铵做助溶剂，助溶剂用量为起始反应物总重量的0.01%到2%之间；采用高温高压固相合成法制备而成。
6.如权利要求5所述的发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：在无氧无水的手套箱中，选择Ca3N2，Sr3N2，PbN，BiN和Si3N4，AlN均匀混合，加入助熔剂充分混合均匀；混合以后的物质在还原气氛或氮气中于1350~2000℃、0-200大气压下灼烧2～10小时；冷却后破碎至4 ~20微米左右，即可得到所述荧光粉。
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