CN103770431B - 一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，有以下步骤：1、对金属薄板进行表面处理，以增强和金属板的结合强度；2、把裁剪好的纤维预浸布靠着直角量规叠好，保持纤维方向一致；用90～100℃的熨斗从中间向边缘呈放射性熨烫纤维预浸布以挤出层间残留气泡；3、使用粉末法或溶液法向需要粘合的金属板表面或纤维板表面添加适量的纳米增强添加物；然后把金属板与纤维板交替叠层，叠层中注意使纤维方向与金属板材的压延筋方向保持垂直；4、将步骤3所得的纤维金属层合板，放进热压机或高压釜中固化得到成品。其优点是：在纤维金属层合板的制作过程中，改善了纤维层与金属层之间的层间强度，提高了纤维层与金属层间断裂韧性。

Description

一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法。
背景技术
铝合金材料具有较低密度和较高的强度和抗冲击性能,并且具有良好的可加工性成本也较为低廉。因此自从二十世纪三十年代初就被广泛应用于航空航天领域。然而铝合金材料具有一些局限性例如较低的疲劳寿命和抗腐蚀性能限制了其进一步的应用价值。而二十世纪四五十年代发明的玻璃纤维和碳纤维复合材料具有很高的比强度和比刚度，并且具有良好的疲劳特性和耐腐蚀性，然而这种层叠复合材料面外横向强度和抗冲击性能较差，并且层间结合面容易产生脱层。为了同时克服铝合金材料和纤维复合材料存在的一些缺点，在二十世纪七十年代末，由荷兰代尔夫特理工大学研制出了金属材料与纤维复合的纤维金属层合板材料。这种材料结合了金属与纤维复合材料的优点，并克服了其大部分的缺点，是一种在航空航天、军事、汽车等高科技领域有巨大应用前景的结构材料。其最具代表性的就是玻璃纤维增强塑料和铝合金复合的材料即：GFRP/Al层合板(商业代号GLARE)，目前已经被应用在空客A380的机身上。虽然纤维金属层合板具有一系列优异的性能，但是其金属层与纤维复合材料层会由于异种材料结合而造成界面强度弱的问题。
中国专利文献CN102516569A公开了一种碳纳米管无纺布层间改性纤维增强复合材料的制备方法，它将碳纳米管无纺布直接插层进入到纤维增强热固性树脂基复合材料的层间富树脂区域，利用热压罐成型工艺或液态成型工艺按照基体树脂原有的固化工艺制备层间改性复合材料。从而提高复合材料层间的强-韧化性能，获得高冲击损伤阻抗和高损伤容限。目前，还没有公开直接使用纳米添加层层间改性的方法来增强纤维金属层合板的层间强度的技术。
发明内容
针对纤维金属层合板的纤维层与金属层之间断裂韧性较低的缺陷，本发明所要解决的技术问题就是提供一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，它能改善纤维层与金属层之间的层间强度，提高层间断裂韧性。
本发明的方法，包括以下步骤：
1、对金属板进行表面处理，以增强和金属板的结合强度；
2、把裁剪好的纤维预浸布靠着直角量规叠好，保持纤维方向一致；用90～100℃的熨斗从中间向边缘呈放射性熨烫纤维预浸布以挤出层间残留气泡；
3、使用粉末法或溶液法向需要粘合的金属板表面和纤维板表面添加适量的纳米增强添加物；然后把金属板与纤维板交替叠层，叠层中注意使纤维方向与金属板的材料压延筋方向保持垂直；
4、将步骤3所得的纤维金属层合板，放进热压机或高压釜中固化得到成品。
所述步骤1中，金属板表面处理为机械打磨、电化学腐蚀、酸处理、激光刻蚀或等离子喷涂，所述金属板有铝合金板、不锈钢板或钛合金板。
所述步骤2中，纤维预浸布的基材为玻璃纤维、碳纤维、棉麻纤维或竹纤维。
所述步骤3中，纳米增强添加物为单层或多层碳纳米管、VGCF、酸化VGCF、炭黑、石墨烯或氧化石墨烯。
所述步骤3中，所述粉末法是指对粉末状纳米添加物，采用适当网格大小的筛子，把定量的纳米粉末直接均匀洒在所要粘合的纤维板或金属板面上。
所述步骤3中，所述溶液法是指对粉末状、颗粒状或片状的纳米添加物，采用超声波搅拌把纳米添加物分散在有机溶液如丙酮或二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，然后添加一定量的环氧树脂搅拌均匀，为了确保良好的分散性，可多次重复使用机械与超声波搅拌，之后加热把丙酮或DMF挥发掉，最后把剩下的纳米增强环氧树脂均匀涂抹在所要粘合的纤维板或金属板上。
步骤4中，所述的固化为梯度升温法固化，先从室温加热到一定的温度保持一定时间使树脂软化流动,以减少气泡，然后加热至固化温度以上，恒温一定时间完全固化后自然冷却。
本发明在纤维金属层合板的制作过程中，通过对金属板进行表面处理，并添加适量的纳米添加物到纤维层和金属板的层间进行层间改性，从而改善纤维金属层合板的层间强度，提高其层间断裂韧性。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：在纤维金属层合板的制作过程中，改善了纤维层与金属层之间的层间强度，提高了纤维层与金属层间断裂韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
该实施例的目标是制造气相生长碳纤维(VGCF)层间改性的GFRP/Al复合层合板。
所使用的材料有玻璃纤维增强塑料(GFRP)预浸布(TOHOTenaxCo.,Ltd.东邦特耐克丝)，铝2017(TOHOHitetsuKinzokuCo.,Ltd.东邦非铁金属)以及VGCF(ShowaDenkoK.K.昭和电工)。材料的参数见下表：
具体的制作步骤如下：
1.把脱脂的2片铝合金薄板放进浓度为1mol/L的硝酸溶液中酸化处理24小时，然后用蒸馏水冲洗至PH值呈中性。烘干表面水分待用。
2.取3层的GFRP预浸布依次用直角量规叠好，保证纤维方向的一致性，并用90-100℃的熨斗从中间往四周熨烫以排出层间残留气泡。
3.量取10g/m2的VGCF，往GFRP上喷洒少量酒精以吸附VGCF粉末防止其飘飞，用网格尺寸大约是70μm的筛子呈之字型把VGCF均匀地洒在GFRP上，之后把GFRP叠层和铝合金板叠合并使GFRP纤维方向与铝板的压延筋方向保持垂直。本实施例的叠层顺序为Al/GFRP0°(3)/Al，即上下各一层铝板，中间三层纤维方向为0°的GFRP预浸布。
4.把叠好的GFRP/Al层合板用薄膜包好，然后放进热压机固化。固化时先从室温加热到80℃,恒温30分钟，然后加热至130℃，恒温3小时，之后自然冷却。
通过端部缺口弯曲(ENF)实验，我们得出经过表面酸处理以及层间VGCF添加改性的GFRP/Al层合板的层间强度比原始的样品(没有酸处理,没有VGCF添加层)得到大幅度提升，II型断裂韧性提高了385％。此外本实施例还提出了纤维方向和铝板的压延筋方向之间的角度即90°和0°对II型层间断裂韧性的影响。经试验测定，当纤维方向与铝板压延筋垂直时，II型断裂韧性值比平行时高出15.3％-73.6％。
实施例2：
该实施例的目标是制造VGCF层间改性的CFRP/Al复合层合板。
所使用的材料有碳纤维增强塑料(CFRP)预浸布(TOHOTenaxCo.,Ltd.东邦特耐克丝)，铝2017(TOHOHitetsuKinzokuCo.,Ltd.东邦非铁金属)以及VGCF(ShowaDenkoK.K.昭和电工)。材料的参数见下表：
具体的制作步骤如下：
1.把脱脂的2片铝合金薄板放进浓度为1mol/L的硝酸溶液中酸化处理24小时，然后用蒸馏水冲洗至PH值呈中性。烘干表面水分待用。
2.取3层的CFRP预浸布依次用直角量规叠好，保证纤维方向的一致性，并用90-100℃的熨斗从中间往四周熨烫以排出层间残留气泡。
3.量取20g/m2的VGCF，采用超声波搅拌机把VGCF分散在适量的DMF溶液中(DMF的量应保证VGCF良好的分散在其中)，然后添加一定量的环氧树脂(VGCF重量:环氧树脂重量＝1:5-15)用行星搅拌机搅拌均匀，再次使用超声波搅拌机搅拌，然后加热把DMF挥发掉，最后把剩余的VGCF增强环氧树脂均匀涂抹在所要粘合的纤维板或金属板上,之后把CFRP叠层和铝合金板叠合并使CFRP纤维方向与铝板的压延筋方向保持垂直。本实施例的叠层顺序为Al/CFRP0°(3)/Al，即上下各一层铝板，中间三层纤维方向为0°的CFRP预浸布。
4.把叠好的CFRP/Al层合板用薄膜包好，然后放进高压釜中固化。固化时先从室温加热到80℃,恒温30分钟，然后加热至130℃，恒温3小时，之后自然冷却。
通过双悬臂梁(DCB)实验，我们得出经过表面酸处理和层间VGCF添加改性的CFRP/Al层合板的层间强度得到大幅度提升，I型断裂韧性比原始的样品(没有酸处理,没有VGCF添加层)提高了41倍,比经过表面酸处理而没有VGCF添加层的样品提高了6.5倍。
本方法发明的制作过程简单，对制造设备要求也不高，但效果显著，它对于制造高性能的纤维金属复合材料具有重大的意义。

Claims (7)

1.一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)对金属板进行表面处理，以增强和金属板的结合强度；
(2)把裁剪好的纤维预浸布靠着直角量规叠好，保持纤维方向一致；用90～100℃的熨斗从中间向边缘呈放射性熨烫纤维预浸布以挤出层间残留气泡；
(3)使用粉末法或溶液法向需要粘合的金属板表面和纤维板表面添加适量的纳米增强添加物；然后把金属板与纤维板交替叠层，叠层中注意使纤维方向与金属板的材料压延筋方向保持垂直；
(4)将步骤(3)所得的纤维金属层合板，放进热压机或高压釜中固化得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是：在步骤(1)中，金属板表面处理为机械打磨、电化学腐蚀、酸处理、激光刻蚀或等离子喷涂，所述金属板有铝合金板、不锈钢板或钛合金板。
3.根据权利要求1所述的一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是：在述步骤(2)中，纤维预浸布的基材为玻璃纤维、碳纤维、棉麻纤维或竹纤维。
4.根据权利要求1所述的一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是：在述步骤(3)中，纳米增强添加物为单层或多层碳纳米管、VGCF、酸化VGCF、炭黑、石墨烯或氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是：在述步骤(3)中，所述粉末法是指对粉末状纳米添加物，采用适当网格大小的筛子，把定量的纳米粉末直接均匀洒在所要粘合的纤维板或金属板上。
6.根据权利要求1所述的一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是：在述步骤(3)中，所述溶液法是指对粉末状、颗粒状或片状的纳米添加物，采用超声波搅拌把纳米添加物分散在有机溶液中，然后添加一定量的环氧树脂搅拌均匀，之后加热把丙酮或DMF挥发掉，最后把剩下的纳米增强环氧树脂均匀涂抹在所要粘合的纤维板或金属板上。
7.根据权利要求1所述的一种纳米添加层层间改性纤维金属复合材料的制备方法，其特征是：在步骤(4)中，所述的固化为梯度升温法固化，先从室温加热到一定的温度保持一定时间使树脂软化流动,以减少气泡，然后加热至固化温度以上，恒温一定时间完全固化后自然冷却。
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