CN103757899A - 通用级沥青基碳纤维纺丝油剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，该油剂采用去离子水、润滑剂、抗静电剂、乳化剂和平衡调节剂，在搅拌状态混合而成。其粘度为2～20mPa.s，透光率为80%～98%，喷涂在纤维表面可以起到抗静电作用，使纤维单丝之间具有一定的抱合力，达到集束的效果，且阻止纤维粘连。纤维表面形成薄油剂膜不仅保护单丝表面在纺丝中免受损伤，而且在不熔化和碳化过程中也起到同样的防黏隔离作用，可解决通用级沥青基碳纤维制备过程中存在的易粘连、静电和磨损等问题。试验结果表明，本发明通用级沥青基碳纤维纺丝油剂与纤维表面接触角为0～5°，能很好地涂覆在纤维表面，纤维强度保持率为95%～100%，油剂对纤维的拉伸强度基本没有影响。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维长丝在纺丝过程中使用的助剂，特别是涉及一种通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
背景技术
通用级沥青基碳纤维是一种以各向同性石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、熔融纺丝、预氧化、碳化而制得的含碳量大于92%的特种纤维。通用级沥青基碳纤维原料资源丰富，与聚丙烯腈基碳纤维相比具有更高的碳化收率，且成本远远低于高性能中间相沥青基碳纤维，具有十分广泛的应用前景，可用于石棉代用品、水泥增强剂、塑料改性剂等领域，也可用于隔热、密封材料、磨耗制动材料，在音响材料和燃料电池电极上的应用也相当广。此外，经过活化的碳纤维还可以作为催化剂或者用来净化水体。
通用型沥青基碳纤维是高分子聚合物，吸湿性小，导电性差，摩擦系数大，在熔融纺丝过程中单丝之间易发生粘连或并丝，而且它们在纺丝和纺织加工时易产生静电，影响生产加工，同时在纺丝以及不熔化、碳化过程中，运行的丝束需经过许多的主动或被动辊，对单丝表面的摩擦极易损伤其表面，产生新的表面缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述通用型沥青基碳纤维制备过程中存在的易粘连、静电和磨损等问题，提供一种具有抗静电、润滑和防黏隔离作用的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
解决上述技术问题所采用的方案是它由下述质量份配比的原料组成：
上述的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，优选由下述质量份配比的原料组成：
上述的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，更优选由下述质量份配比的原料组成：
上述的润滑剂为甲基硅油、乙基硅油、氨基硅油、二甲基硅油、甲基苯基硅油中的任意一种；抗静电剂为聚乙二醇、聚丙二醇、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、油酸聚乙二醇酯中的任意一种，其中聚乙二醇的平均分子量为200、4000或6000，聚丙二醇的平均分子量为200、400或600；乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯（型号为S-20、S-40、S-60、S-80或S-85）、烷基酚与环氧乙烷的缩合物（型号为OP-4、OP-6、OP-7）、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚（型号为AEO-2、AEO-3、AEO-7或AEO-9）中的任意一种；平衡调节剂为甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺、正己烷、二硫化碳、四氯化碳中的任意一种。
本发明通用级沥青基碳纤维纺丝油剂的制备方法为：将去离子水、润滑剂、抗静电剂、乳化剂和平衡调节剂在搅拌状态下升温至30～80℃，恒温搅拌30分钟，然后超声15分钟。
本发明通用级沥青基碳纤维纺丝油剂的使用方法为：采用喷雾方式将油剂喷在初生纤维或预氧化纤维或在碳纤维表面，上油率为0.01%～5.0%。
本发明通用级沥青碳纤维纺丝油剂的粘度为2～20mPa.s、透光率为80%～98%，喷涂在纤维表面可以起到抗静电作用，使纤维单丝之间具有一定的抱合力，达到集束的效果阻止纤维粘连，单丝表面形成薄的油剂膜可起到防黏隔离作用，并保护单丝表面在运动中免受损伤，而且在不熔化和碳化过程中也起到同样的防黏隔离作用，可解决通用级沥青基碳纤维制备过程中存在的易粘连、静电和磨损等问题。试验结果表明，本发明通用级沥青基碳纤维纺丝油剂与纤维表面接触角为0～5°，能很好地涂覆在纤维表面，纤维强度保持率为95%～100%，油剂对纤维的拉伸强度基本没有影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
下面实施例制备的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂采用NDJ-5S旋转粘度计（上海平轩科学仪器有限公司）在室温25℃下测量粘度；采用U-3900/3900H紫外可见分光光度计（日立公司）测量透光率；采用OCA20视频光学接触角测量仪（德国Dataphysics公司提供）测定油剂与沥青表面的接触角；放置三个月后观察油剂外观并测量油剂粘度和透光率，若无分层现象且与新制备的油剂外观、粘度和透光率基本相同，说明其稳定性较好；采用Q800DMA型动态粘弹谱仪（美国TA公司提供）测量上油后碳纤维的拉伸强度和断裂伸长率（预加力：0.001N；25℃恒温5分钟，力的上限：10N；斜坡力：0.03N/min；泊松比：0.44；纤维长度15mm，以20根单丝的平均值计算），并按公式：纤维强度保持率=上油后碳纤维的拉伸强度/未上油碳纤维的拉伸强度×100%，计算纤维强度保持率。
实施例1
以制备通用级沥青基碳纤维纺丝油剂所用去离子水100g为例，其他原料及其质量配比如下：
其制备方法为：将100g去离子水、2g甲基苯基硅油、5g平均分子量为200的聚丙二醇、6g失水山梨醇脂肪酸酯S-20和20g丙酮在搅拌状态下依次加入到烧杯中，升温至50℃，恒温搅拌30分钟，然后用超声波清洗机超声15分钟，得到通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，其放置3个月后无分层现象，经测试其粘度为8mPa.s，透光率为90%，与新制备的油剂外观、粘度和透光率基本相同，说明其稳定性较好。
实施例2
以制备通用级沥青基碳纤维纺丝油剂所用去离子水100g为例，其他原料及其质量配比如下：
其制备方法与实施例1相同，得到的油剂放置3个月后无分层现象，经测试其粘度为2mPa.s，透光率为85%。
实施例3
以制备通用级沥青基碳纤维纺丝油剂所用去离子水100g为例，其他原料及其质量配比如下：
其制备方法与实施例1相同，得到的油剂放置3个月后无分层现象，经测试其粘度为10mPa.s，透光率为98%。
实施例4
以制备通用级沥青基碳纤维纺丝油剂所用去离子水100g为例，其他原料及其质量配比如下：
其制备方法与实施例1相同，得到的油剂放置3个月后无分层现象，经测试其粘度为20mPa.s，透光率为95%。
实施例5
以制备通用级沥青基碳纤维纺丝油剂所用去离子水100g为例，其他原料及其质量配比如下：
其制备方法与实施例1相同，得到的油剂放置3个月后无分层现象，经测试其粘度为18mPa.s，透光率为80%。
实施例6
在实施例1～5中，所用的甲基苯基硅油用等质量的氨基硅油替换，平均分子量为200的聚丙二醇用等质量的平均分子量为4000的聚乙二醇替换，失水山梨醇脂肪酸酯S-20用等质量的烷基酚与环氧乙烷的缩合物OP-4替换，丙酮用等质量的甲醇替换，制备成通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
实施例7
在实施例1～5中，所用的甲基苯基硅油用等质量的甲基硅油替换，平均分子量为200的聚丙二醇用等质量的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐替换，失水山梨醇脂肪酸酯S-20用等质量的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯替换，丙酮用等质量的二甲基甲酰胺替换，制备成通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
实施例8
在实施例1～5中，所用的甲基苯基硅油用等质量的乙基硅油替换，平均分子量为200的聚丙二醇用等质量的油酸聚乙二醇酯替换，失水山梨醇脂肪酸酯S-20用等质量的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7替换，丙酮用等质量的正己烷替换，制备成通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
实施例9
在实施例1～5中，所用的甲基苯基硅油用等质量的二甲基硅油替换，平均分子量为200的聚丙二醇用等质量的平均分子量为600的聚丙二醇替换，失水山梨醇脂肪酸酯S-20用等质量的失水山梨醇脂肪酸酯S-80替换，丙酮用等质量的二硫化碳替换，制备成通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
实施例10
在实施例1～5中，所用的平均分子量为200的聚丙二醇用等质量的平均分子量为6000的聚乙二醇替换，失水山梨醇脂肪酸酯S-20用等质量的烷基酚与环氧乙烷的缩合物OP-7替换，丙酮用等质量的四氯化碳替换，制备成通用级沥青基碳纤维纺丝油剂。
以上列举的仅是本发明的具体实施例子，本领域普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形均在本发明的保护范围内。
为了证明本发明的有益效果，发明人采用喷雾方式，将实施例1～5制备的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂分别喷在初生纤维表面，分别测试油剂与初生纤维的接触角以及纤维强度保持率，试验结果见表1。
表1本发明油剂上油效果
| 油剂 | 上油率 | 接触角 | 纤维强度保持率 |
| 实施例1 | 0.05% | 5° | 96% |
| 实施例2 | 0.25% | 3° | 95% |
| 实施例3 | 0.35% | 0° | 100% |
| 实施例4 | 0.01% | 3° | 99% |
| 实施例5 | 0.50% | 4° | 98% |
由表1可见，上油率为0.01%～5.0%时，油剂与纤维表面接触角为0～5°，能很好地涂覆在纤维表面，且纤维强度保持率为95%～100%，说明油剂对纤维的拉伸强度基本没有影响。另外，试验现象表明，本发明油剂在纤维表面可以起到抗静电作用，使纤维单丝之间具有一定的抱合力，达到集束的效果阻止纤维粘连，单丝表面形成薄的油膜，保护了其表面在运动中免受损伤，而且纤维预氧化和碳化后也无并丝现象。
Claims (3)
1.一种通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，其特征在于它由下述质量份配比的原料组成：
上述的润滑剂为甲基硅油、乙基硅油、氨基硅油、二甲基硅油、甲基苯基硅油中的任意一种；抗静电剂为聚乙二醇、聚丙二醇、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、油酸聚乙二醇酯中的任意一种，其中聚乙二醇的平均分子量为200、4000或6000，聚丙二醇的平均分子量为200、400或600；乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚与环氧乙烷的缩合物、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种；平衡调节剂为甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺、正己烷、二硫化碳、四氯化碳中的任意一种。
2.按照权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，其特征在于它由下述质量份配比的原料组成：
3.按照权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维纺丝油剂，其特征在于它由下述质量份配比的原料组成：
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