CN103756626B - 一种醇型密封胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种醇型密封胶的制备方法，将部分原料107胶和二甲基硅油投入到捏合机中捏混，再将碳酸钙分四次分别投入捏合机中抽真空捏混；再加入剩余原料107胶和二甲基硅油，继续搅拌后出料，得到基料；在基料中加入色料，在真空条件下脱泡搅拌制得物料，在物料中加入交联剂、有机钛螯合物，在真空条件下搅拌，再加入偶联剂和催化剂，在真空条件下搅拌，冷却出料分装得到醇型密封胶。本发明的有益效果是：省去了基料研磨工序，提高了生产效率，可以显著改善产品的外观和性能，提高了储存稳定性。

Description

一种醇型密封胶的制备方法

技术领域

本发明属于硅酮密封胶技术领域，尤其是涉及一种醇型密封胶的制备方法。

背景技术

随着现代建筑业的飞速发展，市场对密封胶的需求越来越大，对性能的要求也越来越高，硅酮胶以其优异的性能，在密封胶领域占有相当重要的地位。硅酮胶性能之所以优异，主要影响因素有三，其一，基础聚合物聚二甲基硅氧烷分子体积大，内聚能密度低，甲基可以围绕Si-0键自由旋转，其赋予了硅酮胶优良的柔顺性；其二，Si-0键键长为0.1640±003nm，Si-0键热离解能为460.5J/mol，因此硅酮胶耐热、耐热氧降解性能优良；其三，Si-O–Si键结构可透过可见光和紫外线，所以硅酮胶具有很好的耐臭氧、耐电晕放电、抗氧原子、抗氧等性能。由于以上诸多特点，不仅仅是建筑领域，硅酮密封胶在其他领域如汽车制造、航空领域、电子产品等等，也取得了飞速的发展。

醇型密封胶是硅酮密封胶产品的一个系列，主要用于密封、填缝、固定连接等等方面。目前醇型硅酮密封胶常规制备方式一般为间歇式生产，间歇式生产作业的基本做法为：将全部107胶（α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷）和二甲基硅油投入捏合机中搅拌均匀，再投入碳酸钙到其中捏合1-2h，冷却后出料得基料，再将基料研磨后投入制胶生产，制胶时先加入交联剂和偶联剂搅拌，最后加入催化剂搅拌，搅拌完成后出料。现阶段常规制备方式存在以下缺点：1、生产过程中基料捏合后的外观不好，需要用到三棍研磨机，由于研磨效率比较低下，所以比较费时费力。2、胶系外观不好，储存稳定性差。为此，开发一种高效的、要求严格的、工艺稳定的醇型密封胶制作工艺是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种外观好且储存稳定性高的醇型密封胶的制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）、将100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的50%～95%、20～40份二甲基硅油中的30%～60%投入到捏合机中，开启加热***，捏混10min，再将100～500份碳酸钙分四次投入捏合机中，每次捏混10min，升温至95～105℃，同时抽真空至-0.05MPa～-0.2MPa，脱水捏合1～5h；

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下占总量5%～50%的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和剩下占总量40%-70%的二甲基硅油，继续搅拌0.5～1h后出料，得到基料；

（3）、在每100份基料中加入3份色料，在真空度为-0.05MPa～-0.2MPa的条件下脱泡搅拌均匀制得物料，搅拌同时使用循环冷却水降温，直至物料降温至低于50℃；

（4）、通氮气解除真空，在每100份物料中加入3份交联剂、1份有机钛螯合物，在3-10min内抽真空至-0.05MPa～-0.2MPa，搅拌15min，再加入偶联剂0.3份和0.03份催化剂，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa，然后停冷却水并保持真空度-0.05MPa～-0.2MPa，继续搅拌10～30min，出料分装得到醇型密封胶；

其中交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，有机钛螯合物是指由钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

将原料α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油分两步投放，将碳酸钙分四次投放，有利于提高基料前期的稠度和剪切力，提高其脱水捏混效果，能有效避免基料表面结皮结块，明显改善外观，省去三辊研磨工序，提高了生产效率，同时将交联剂、偶联剂和催化剂分批先后加入，采用了复合催化剂体系，使反应更充分，可以获得更好的外观和储存稳定性。

所述的碳酸钙由质量比为4～10:1的经过表面处理的活性碳酸钙和重质碳酸钙组成，且在步骤1中，按照1/3量的活性碳酸钙、全部的重质碳酸钙、1/3量的活性碳酸钙、1/3量的活性碳酸钙的顺序添加。进一步提高基料的稠度和剪切力，保证了脱水捏混的效果，充分改善其外观。

所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由质量比为1:4的2000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合而成。改善其稠度，提高捏混效果。

所述色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

本发明的有益效果是：省去了基料研磨工序，提高了生产效率，可以显著改善产品的外观和性能，提高了储存稳定性。

具体实施方式

实施例1：

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）、将16份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、64份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次，每次50份分别投入到捏合机中搅拌10min，升温至95℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下的4份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、16份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油后，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）、将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至低于50℃。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）、通氮气解除真空，加入交联剂3份和催化剂A（有机钛螯合物）1份，在3min内抽真空至-0.09MPa后，搅拌15min，再加入偶联剂0.3份和催化剂B0.03份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，之后停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A（有机钛螯合物）选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

实施例2：

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）、将16份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、64份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次，每次50份分别投入到捏合机中搅拌10min，升温到105℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下的4份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、16份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油后，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）、将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至低于50℃。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）、通氮气解除真空，加入交联剂3份和催化剂A（有机钛螯合物）1份，在5min内抽真空至-0.09MPa，搅拌15min，再加入偶联剂0.3份和催化剂B0.03份，在5min内抽真空至真空度为-0.09MPa，搅拌15min，停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A（有机钛螯合物）选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

实施例3

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）、将16份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（占总量80%）、64份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（占总量80%）和二甲基硅油25份（占总量的50%）投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次，每次50份分别投入到捏合机中搅拌10min，升温到100℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下的4份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、16份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油后，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）、将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至低于50℃。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）、通氮气解除真空，加入交联剂3份和催化剂A（有机钛螯合物）1份，在5min内抽真空至-0.09MPa，搅拌15min，之后再加入偶联剂0.3份和催化剂B0.03份，在5min内抽真空至真空度为-0.09MPa，搅拌15min。之后停冷却水保压，即保持真空度-0.09MPa，继续搅拌15min之后出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A（有机钛螯合物）选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

为了进一步说明本发明的有益效果，设置以下对比例：

对比例1：

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）将20份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油50份投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后将150份活性碳酸钙分分三次投入到捏合机中，每次投料均搅拌混合10min，最后将剩余的34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，升温到95℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至50℃以下。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）通氮气解除真空，加入交联剂3份和偶联剂0.3份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；之后再加入催化剂A1份和催化剂B0.03份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，之后停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

对比例2

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）将20份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50份二甲基硅油全部投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将100份活性碳酸钙分两次投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的50份活性碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，升温到100℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至50℃以下。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）通氮气解除真空，加入交联剂3份和偶联剂0.3份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；之后再加入催化剂A1份和催化剂B0.03份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，之后停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

对比例3

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）将20份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50份二甲基硅油投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次投入到捏合机中搅拌10min，升温到105℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至50℃以下。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）通氮气解除真空，加入交联剂3份和偶联剂0.3份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；之后再加入催化剂A1份和催化剂B（0.03份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，之后停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

对比例4

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）将20份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50份二甲基硅油投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，之后将150份活性碳酸钙分三次投入到捏合机中各搅拌10min，升温到105℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至50℃以下。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）通氮气解除真空，加入交联剂3份和偶联剂0.3份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；之后再加入催化剂A（有机钛螯合物）1份和催化剂B0.03份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，之后停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A（有机钛螯合物）选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

对比例5

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）将16份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、64份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次投入到捏合机中搅拌10min，升温到105℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下的4份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、16份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油后，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至50℃以下。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）通氮气解除真空，加入交联剂3份和偶联剂0.3份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；之后再加入催化剂A（有机钛螯合物）1份和催化剂B0.03份，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，之后停冷却水出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A（有机钛螯合物）选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

对比例6

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）、将16份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（占总量80%）、64份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（占总量80%）和二甲基硅油25份（占总量的50%）投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次，每次50份分别投入到捏合机中搅拌10min，升温到105℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下的4份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、16份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油后，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）、将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至低于50℃。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）、通氮气解除真空，加入交联剂3份，在5min内抽真空至-0.09MPa，搅拌15min，之后再加入偶联剂0.3份和催化剂B1.03份，在5min内抽真空至-0.09MPa，搅拌15min，停冷却水保压，即保持真空度-0.09MPa，继续搅拌15min之后出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂B选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

对比例7

一种醇型密封胶的制备方法，包含如下：

（1）、将16份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（占总量80%）、64份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（占总量80%）和二甲基硅油25份（占总量的50%）投入到捏合机中，开启升温阀之后捏混10min，然后先将50份活性碳酸钙投入到捏合机中各搅拌10min，之后再将34份重质碳酸钙投入到捏合机中搅拌10min，最后将剩余的100份活性碳酸钙分两次，每次50份分别投入到捏合机中搅拌10min，升温到105℃后，高温脱水捏合，捏合同时抽真空至-0.09MPa，脱水捏合2h。

（2）、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下的4份20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、16份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25份二甲基硅油后，继续搅拌0.5h后出料得基料，将其装桶密封备用。

（3）、将上述基料100份投入到搅拌机料缸当中，加入色料3份，在真空度为-0.09MPa的条件下脱泡搅拌10min，同时开启料缸夹套中的循环冷却水，给物料降温至低于50℃。色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。

（4）、通氮气解除真空，加入交联剂3份，在5min内抽真空至-0.09MPa，搅拌15min，之后再加入偶联剂0.3份和催化剂A（有机钛螯合物）1.03份，在5min内抽真空至-0.09MPa，搅拌15min。之后停冷却水保压，即保持真空度-0.09MPa，继续搅拌15min之后出料分装得到醇型密封胶。交联剂选自甲基三甲氧基基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，催化剂A（有机钛螯合物）选自钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物。

分别对实施例1-3和对比例1-7检测：

1、将以上实施例及对比例样品胶分别按照国标GBT14683-2003设计方法进行常规性能检测，检测结果如下表1：

表1的结果中表明，本发明实施例1-3以及对比例5-7的基料外观较好。

2，成品胶性能检测

将以上实施例及对比例样品胶分别按照国标GBT14683-2003设计方法进行常规性能检测，检测结果如表2-3。

表2：样品胶制作完成一周内的性能测试：

表2中的结果表明，实施例1-3的外观和其他性能均较好，对比例6-7的外观较好，对比例1-5的其他性能较好。

表3：样品胶自然放置9个月后的性能测试：

表3

表3中的结果表明：放置9个月后，实施例1-3以及对比例6-7的外观较好，对比例1-5的外观较差；对比例1-7的各项性能下降明显，不稳定状态开始显现，而实施例1-3的稳定性保持良好。

综合上述对比结果，说明将原料分批投放，且将碳酸钙改为活性碳酸钙和重质碳酸钙，并分批投入，可以明显改善产品的外观效果，将交联剂、偶联剂和催化剂分批加入可以有效提高产品的储存稳定性，在制备过程中保持真空度，也有利于提高产品的稳定性。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (3)

1.一种醇型密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的50％～95％、20～40份二甲基硅油中的30％～60％投入到捏合机中，开启加热***，捏混10min，再将100～500份碳酸钙分四次投入捏合机中，每次捏混10min，升温至95～105℃，同时抽真空至-0.05MPa～-0.2MPa，脱水捏合1～5h；

(2)、真空捏合完成以后，解除真空，关闭加热***，加入剩下占总量5％～50％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和剩下占总量40％-70％的二甲基硅油，继续搅拌0.5～1h后出料，得到基料；

(3)、在每100份基料中加入3份色料，在真空度为-0.05MPa～-0.2MPa的条件下脱泡搅拌均匀制得物料，搅拌同时使用循环冷却水降温，直至物料降温至低于50℃；

(4)、通氮气解除真空，在每100份物料中加入3份交联剂、1份有机钛螯合物，在3-10min内抽真空至-0.05MPa～-0.2MPa，搅拌15min，再加入偶联剂0.3份和0.03份催化剂，搅拌15min，搅拌过程中保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa，然后停冷却水并保持真空度-0.05MPa～-0.2MPa，继续搅拌10～30min，出料分装得到醇型密封胶；

其中交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种，偶联剂选自γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，有机钛螯合物是指由钛酸四异丙酯与乙酰乙酸乙酯反应制得的一次钛或者二次钛化合物或其混合物，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、辛酸亚锡中的一种或几种，所述的碳酸钙由质量比为4～10:1的经过表面处理的活性碳酸钙和重质碳酸钙组成，且在步骤1中，按照1/3量的活性碳酸钙、全部的重质碳酸钙、1/3量的活性碳酸钙、1/3量的活性碳酸钙的顺序添加。

2.根据权利要求1所述的一种醇型密封胶的制备方法，其特征在于：所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由质量比为1:4的20000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合而成。

3.根据权利要求2所述的一种醇型密封胶的制备方法，其特征在于：所述色料由质量比为1:1～10的钛白粉和二甲基硅油配制而成。