CN103741106A - Ecr氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜及方法。该方法利用ECR等离子体加工***通过氩等离子体溅射沉积碳膜和氧-氩等离子体刻蚀已沉积碳膜两个过程来实现,克服了直接沉积超薄碳膜容易出现的无法形成均匀连续薄膜的缺点,具有重要的应用价值。本发明制备的超薄碳膜,其膜厚范围为1.5~3.5nm,表面均方根粗糙度为0.10~0.12nm。
Description
技术领域
本发明属于碳膜制备领域,涉及一种制备碳膜的方法,具体涉及一种ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜及方法。
背景技术
近年来,碳膜以其高硬度、低表面粗糙度、低摩擦系数、高耐磨性、生物相容性等优异的性能在在机械、电子、光学、磁介质保护和医学领域获得广泛的应用。其中,超薄碳膜在磁介质保护领域已发挥了至关重要的作用。
目前,随着硬盘磁记录密度的不断增加,硬盘的磁间距和飞行高度要求不断降低。磁间距的不断降低要求磁盘表面碳膜保护层越来越薄,约为2~3nm。另外,在纳米级的飞行高度下,当硬盘在运行过程中遇到突然断电或者受外部振动等影响时,都可能引起磁头与高速旋转的磁盘之间发生机械滑擦而造成磁记录介质发生退磁和数据丢失。因此,磁盘表面的碳膜保护层必须具有超光滑的表面和优越的抗刻划性能。综上,制备超薄、超光滑且具有优越抗刻划特性的碳膜具有重要的应用价值和意义。
然而,超薄碳膜的直接沉积仍面临很大的挑战。在沉积过程中,首先要求碳在基体表面任何位置都能成核;其次,在沉积过程中,要求碳不能为降低表面能而发生表面移动,使部分区域形成岛状结构,而另一部分区域没有碳膜覆盖。这就要求沉积过程中能量粒子具有合适的能量和较高的离化率。传统的磁控溅射沉积方法由于其具有较低的能量和粒子离化率,很难得到膜厚低于2nm且表面均匀连续的薄膜。之后研究者们提出了具有高粒子离化率的过滤阴极真空电弧法。然而,该方法产生的等离子体中仍存在尺寸约为1μm的微颗粒碳,这就可能在沉积的碳膜中引入缺陷,降低了碳膜的表面粗糙度和性能。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题,提供一种ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜及方法。该方法利用电子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance,ECR)等离子体加工***,通过氧-氩等离子体刻蚀技术对已沉积的碳膜进行减薄获得超薄的碳膜,制备的碳膜具有较低的表面粗糙度和优越的抗刻划性能。
为了达到上述目的,本发明所采用技术方案是:
一种ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,包括以下步骤:
1)利用ECR等离子体加工***通过氩等离子体溅射法,在基体上沉积厚度为3~10nm的碳膜;
2)利用ECR等离子体加工***通过氧-氩等离子体刻蚀法,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄,得到膜厚为1.5~3.5nm的超薄碳膜。
所述的步骤1)中,采用氩等离子体溅射法在基体上沉积碳膜的具体过程为:
将基体放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到2×10-4~4×10-4Pa后,通入氩气,使腔内的气压升高到2×10-2~6×10-2Pa;通过施加350~450A的磁线圈电流和100~300W的微波,使腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动,使通入的氩气离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体;随后给碳靶施加-300~-200V的直流偏压,等离子体中的氩离子在直流负偏压的作用下加速轰击碳靶,将能量传递给碳靶中的碳原子,获得能量的碳原子脱离原晶格束缚,向等离子体空间释放出来;通过施加-30~0V的基片偏压,等离子体中的氩离子带动碳原子向基体运动并沉积在基体表面形成碳膜。
所述的步骤2)中,采用氧-氩等离子体刻蚀法刻蚀已沉积碳膜的具体过程为:
停止通入氩气,在腔体中通入氧气体积分数为5%~20%的氧气和氩气的混合气体,使真空腔内的气压升高到2×10-2~6×10-2Pa;同样在350~450A的磁线圈电流和100~300W的微波的耦合作用下形成氧-氩等离子体;此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子和氩离子在-15~-5V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。
在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为5~15eV。
氩等离子体溅射沉积碳膜的沉积速率和氧-氩等离子体刻蚀已沉积碳膜的刻蚀速率是利用原子力显微镜测量计算得到的;其中,沉积速率为3~5nm/min,刻蚀速率为0.4~1.0nm/min。
所述的利用原子力显微镜测量计算得到沉积速率和刻蚀速率的具体过程为:
在沉积作用前对基体表面的一部分进行掩膜,沉积作用后这一部分与基体表面未掩膜的另一部分形成台阶,再利用原子力显微镜对形成的台阶的高度进行测量,得到沉积膜厚,从而根据沉积时间计算得到沉积速率;
在刻蚀作用前对薄膜表面的一部分进行掩膜,刻蚀作用后这一部分与薄膜表面未掩膜的另一部分形成台阶,再利用原子力显微镜对形成的台阶的深度进行测量,得到刻蚀膜厚,从而根据刻蚀时间计算得到刻蚀速率。
一种ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜,碳膜的膜厚为1.5~3.5nm,表面均方根粗糙度为0.10~0.12nm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的利用ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,是利用ECR等离子体加工***通过氩等离子体溅射沉积碳膜和氧-氩等离子体刻蚀已沉积碳膜两个过程来实现的,克服了直接沉积超薄碳膜容易出现的无法形成均匀连续薄膜的缺点,具有重要的应用价值。
本发明利用ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜,其膜厚范围为1.5~3.5nm;超薄碳膜的表面均方根粗糙度为0.10~0.12nm,在磁介质保护领域,可以满足硬盘磁盘表面碳膜保护层对表面粗糙度的要求;以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,本发明制备的2.5nm超薄碳膜的抗刻划性能优于Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面的厚度约为2~4nm的碳膜。因此,本发明可实现超薄超光滑碳膜的制备,尤其可应用于磁介质保护领域,实现在高记录密度硬盘磁盘表面制备具有优越抗刻划性能的超薄超光滑碳膜。
附图说明
图1为本发明实施例1氩等离子体溅射沉积碳膜过程的示意图;
图2为本发明实施例1氧-氩等离子体刻蚀已沉积碳膜过程的示意图;
图3为本发明实施例1制备的2.5nm超薄碳膜的三维形貌图;
图4为Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜的三维形貌图;
图5为本发明实施例1制备的2.5nm碳膜和Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜在法向载荷为300μN下的划痕截面形貌。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明:
实施例1
1)参见图1,以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到3×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到4×10-2Pa。施加420A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至200W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-300V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-5V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为2min,根据沉积速率为3.5nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为7nm。
2)参见图2,停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为12%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到4×10-2Pa。同样在420A的磁线圈电流和200W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-10V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为10min,根据刻蚀速率为0.45nm/min,得到膜厚为2.5nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量较低,为10eV,能够尽量降低刻蚀作用对磁盘磁性层造成的损伤。
3)利用原子力显微镜对本实施例中制备的2.5nm超薄碳膜和Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜的粗糙度进行表征,扫描范围为1μm×1μm。如图3所示为本实施例中得到的碳膜的表面三维形貌图,其粗糙峰直径较大,高度较小,均方根粗糙度为0.11nm。如图4所示为Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜的三维形貌图,其粗糙峰直径较小,高度较高,均方根粗糙度为0.13nm。经过对比可以看出,本实施例中得到的碳膜的表面粗糙度同Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜的粗糙度相当,即氧-氩等离子体刻蚀技术可以满足硬盘磁盘表面碳膜保护层对表面粗糙度的要求。
利用纳米划痕装置对本实施例中2.5nm磁盘表面超薄碳膜和Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜的抗刻划性能进行表征。具体的,采用曲率半径为100nm的Berkovich金刚石头通过施加300μN法向载荷来刻划样品表面。样品刻划速度为6μm/s,刻划距离为150μm。刻划后利用原子力显微镜测量划痕处的截面形貌,得到划痕深度,从而对比不同碳膜的抗刻划性能。在相同的法向载荷下,划痕深度越小,其抗刻划性能越好。参见图5,表征结果表明,本实施例中得到的超薄碳膜的划痕深度为1.3nm,此时划痕深度小于碳膜厚度,刻划损伤发生在碳膜内部,这样就对磁盘磁性层起到了很好的保护作用。而对比Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜,其膜厚约为2~4nm,划痕深度为2.8nm。因此,相对比Seagate公司7200.12代500G硬盘磁盘表面碳膜,本实施例中制备的超薄碳膜具有更优越的抗刻划性能。
实施例2
1)以硅为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到2×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到3×10-2Pa。施加350A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至100W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-200V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-30V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为1min,根据沉积速率为3nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为3nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为20%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到5.5×10-2Pa。在350A的磁线圈电流和300W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-7V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为1.5min,根据刻蚀速率为1nm/min,得到膜厚为1.5nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为7eV。
实施例3
1)以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到5.5×10-2Pa。施加380A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至300W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-280V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-10V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为2min,根据沉积速率为5nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为10nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为18%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到6×10-2Pa。在380A的磁线圈电流和180W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-15V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为13min,根据刻蚀速率为0.5nm/min,得到膜厚为3.5nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为15eV。
实施例4
1)以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到2.5×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到2×10-2Pa。施加400A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至150W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-220V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-20V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为2min,根据沉积速率为3.2nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为6.4nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为10%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到2×10-2Pa。在420A的磁线圈电流和230W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-12V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为7min,根据刻蚀速率为0.6nm/min,得到膜厚为2.2nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为12eV。
实施例5
1)以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到3.5×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到6×10-2Pa。施加420A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至270W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-290V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-5V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为2min,根据沉积速率为4.5nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为9nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为12%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到3.5×10-2Pa。在400A的磁线圈电流和250W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-10V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为8min,根据刻蚀速率为0.8nm/min,得到膜厚为2.6nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为10eV。
实施例6
1)以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到2.8×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到5×10-2Pa。施加440A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至250W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-260V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-10V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为1min,根据沉积速率为4nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为4nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为5%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到5×10-2Pa。在370A的磁线圈电流和130W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-8V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为5min,根据刻蚀速率为0.42nm/min,得到膜厚为1.9nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为8eV。
实施例7
1)以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到3.3×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到3.5×10-2Pa。施加450A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至220W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-300V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-15V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为2min,根据沉积速率为3.6nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为7.2nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为8%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到2.5×10-2Pa。在450A的磁线圈电流和100W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-5V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为11min,根据刻蚀速率为0.4nm/min,得到膜厚为2.8nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为5eV。
实施例8
1)以未涂覆碳膜的硬盘磁盘为基体,经超声波清洗后放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到2.4×10-4Pa后,通入氩气,使真空腔内的气压升高到4.5×10-2Pa。施加370A的磁线圈电流,打开微波源,调节微波功率至180W,腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后,给碳靶施加-240V的直流偏压,等离子体中的氩离子加速轰击碳靶,在-25V的基片偏压作用下,碳靶中的碳沉积在基体表面形成碳膜。溅射沉积时间为2min,根据沉积速率为3.4nm/min,计算得到沉积的碳膜厚度为6.8nm。
2)停止通入氩气,在腔体中通入氧气的体积分数为15%的氧气和氩气组成的混合气体,使真空腔内的气压升高到4.5×10-2Pa。在440A的磁线圈电流和280W的微波功率的耦合作用下形成氧-氩混合等离子体。此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子(主要为O+和O2 +)和氩离子在-14V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。刻蚀时间为4min,根据刻蚀速率为0.9nm/min,得到膜厚为3.2nm的超薄碳膜。在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为14eV。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备的超薄碳膜及方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)利用ECR等离子体加工***通过氩等离子体溅射法,在基体上沉积厚度为3~10nm的碳膜;
2)利用ECR等离子体加工***通过氧-氩等离子体刻蚀法,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄,得到膜厚为1.5~3.5nm的超薄碳膜。
2.根据权利要求1所述的ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,其特征在于:所述的步骤1)中,采用氩等离子体溅射法在基体上沉积碳膜的具体过程为:
将基体放入等离子体腔体中,当腔体内真空度抽到2×10-4~4×10-4Pa后,通入氩气,使腔内的气压升高到2×10-2~6×10-2Pa;通过施加350~450A的磁线圈电流和100~300W的微波,使腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动,使通入的氩气离化,得到高离化率、高密度的氩等离子体;随后给碳靶施加-300~-200V的直流偏压,等离子体中的氩离子在直流负偏压的作用下加速轰击碳靶,将能量传递给碳靶中的碳原子,获得能量的碳原子脱离原晶格束缚,向等离子体空间释放出来;通过施加-30~0V的基片偏压,等离子体中的氩离子带动碳原子向基体运动并沉积在基体表面形成碳膜。
3.根据权利要求1所述的ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,其特征在于:所述的步骤2)中,采用氧-氩等离子体刻蚀法刻蚀已沉积碳膜的具体过程为:
停止通入氩气,在腔体中通入氧气体积分数为5%~20%的氧气和氩气的混合气体,使真空腔内的气压升高到2×10-2~6×10-2Pa;同样在350~450A的磁线圈电流和100~300W的微波的耦合作用下形成氧-氩等离子体;此时设置碳靶直流偏压为零,等离子体中的氧离子和氩离子在-15~-5V的基片直流偏压的作用下,对氩等离子体溅射沉积的碳膜进行刻蚀减薄。
4.根据权利要求3所述的ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,其特征在于:在刻蚀过程中氧-氩等离子体的刻蚀能量为5~15eV。
5.根据权利要求1所述的ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,其特征在于:氩等离子体溅射沉积碳膜的沉积速率和氧-氩等离子体刻蚀已沉积碳膜的刻蚀速率是利用原子力显微镜测量计算得到的;其中,沉积速率为3~5nm/min,刻蚀速率为0.4~1.0nm/min。
6.根据权利要求5所述的ECR氧-氩等离子体刻蚀技术制备超薄碳膜的方法,其特征在于:所述的利用原子力显微镜测量计算得到沉积速率和刻蚀速率的具体过程为:
在沉积作用前对基体表面的一部分进行掩膜,沉积作用后这一部分与基体表面未掩膜的另一部分形成台阶,再利用原子力显微镜对形成的台阶的高度进行测量,得到沉积膜厚,从而根据沉积时间计算得到沉积速率;
在刻蚀作用前对薄膜表面的一部分进行掩膜,刻蚀作用后这一部分与薄膜表面未掩膜的另一部分形成台阶,再利用原子力显微镜对形成的台阶的深度进行测量,得到刻蚀膜厚,从而根据刻蚀时间计算得到刻蚀速率。
7.采用权利要求1至6任意一项权利要求所述的方法制备的超薄碳膜,其特征在于:超薄碳膜的膜厚为1.5~3.5nm,表面均方根粗糙度为0.10~0.12nm。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104313544A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-28 | 西安交通大学 | Ecr离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜及方法 |
CN105548617A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种极紫外凹面反射镜表面粗糙度评估方法 |
CN107857234A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-30 | 西安交通大学 | 一种ecr离子刻蚀加工表面织构并精确控制织构尺寸方法 |
CN110484881A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-22 | 广东工业大学 | 一种致密二硼化钛涂层及其制备方法和应用 |
CN110767565A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-07 | 上海华力集成电路制造有限公司 | 反溅射率的测量方法 |
CN112176283A (zh) * | 2020-08-28 | 2021-01-05 | 西安交通大学 | 利用ecr氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用 |
CN112466757A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-09 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 薄膜沉积方法及基片 |
CN116959947A (zh) * | 2023-09-21 | 2023-10-27 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种等离子体刻蚀装置及一种刻蚀碳膜的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02138486A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-28 | Fujitsu Ltd | Ecrプラズマエッチング法 |
JP2000123359A (ja) * | 1998-10-12 | 2000-04-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 磁気記録媒体用あるいは磁気記録用スライダーの保護膜形成方法 |
JP2000353315A (ja) * | 1999-06-11 | 2000-12-19 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法、磁気ディスク装置 |
JP2001134918A (ja) * | 1999-11-04 | 2001-05-18 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体及び磁気記録装置 |
CN101726480A (zh) * | 2009-11-23 | 2010-06-09 | 南京大学 | 基于类金刚石薄膜修饰金属纳米结构的表面增强拉曼衬底及其制备方法 |
CN103266306A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 宜昌后皇真空科技有限公司 | 一种用pvd技术制备石墨烯或超薄碳膜的方法 |
-
2013
- 2013-12-25 CN CN201310728820.8A patent/CN103741106B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02138486A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-28 | Fujitsu Ltd | Ecrプラズマエッチング法 |
JP2000123359A (ja) * | 1998-10-12 | 2000-04-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 磁気記録媒体用あるいは磁気記録用スライダーの保護膜形成方法 |
JP2000353315A (ja) * | 1999-06-11 | 2000-12-19 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法、磁気ディスク装置 |
JP2001134918A (ja) * | 1999-11-04 | 2001-05-18 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体及び磁気記録装置 |
CN101726480A (zh) * | 2009-11-23 | 2010-06-09 | 南京大学 | 基于类金刚石薄膜修饰金属纳米结构的表面增强拉曼衬底及其制备方法 |
CN103266306A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 宜昌后皇真空科技有限公司 | 一种用pvd技术制备石墨烯或超薄碳膜的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
S. HIRONO ET AL.: "HIGH WEAR DURABILITY OF ECR-SPUTTERED CARBON FILMS", 《IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS》 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104313544A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-28 | 西安交通大学 | Ecr离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜及方法 |
CN105548617A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种极紫外凹面反射镜表面粗糙度评估方法 |
CN107857234A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-30 | 西安交通大学 | 一种ecr离子刻蚀加工表面织构并精确控制织构尺寸方法 |
CN107857234B (zh) * | 2017-11-01 | 2020-10-27 | 西安交通大学 | 一种ecr离子刻蚀加工表面织构并精确控制织构尺寸方法 |
CN110484881A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-22 | 广东工业大学 | 一种致密二硼化钛涂层及其制备方法和应用 |
CN110767565A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-07 | 上海华力集成电路制造有限公司 | 反溅射率的测量方法 |
CN112176283A (zh) * | 2020-08-28 | 2021-01-05 | 西安交通大学 | 利用ecr氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用 |
CN112176283B (zh) * | 2020-08-28 | 2021-12-28 | 西安交通大学 | 利用ecr氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用 |
CN112466757A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-09 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 薄膜沉积方法及基片 |
CN116959947A (zh) * | 2023-09-21 | 2023-10-27 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种等离子体刻蚀装置及一种刻蚀碳膜的方法 |
CN116959947B (zh) * | 2023-09-21 | 2023-12-08 | 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 | 一种等离子体刻蚀装置及一种刻蚀碳膜的方法 |
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Publication number | Publication date |
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