CN103739506A - 一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,包括下述步骤:1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10~40%的氨水溶液,搅拌均匀;2)将步骤1)中的反应液进行搅拌,将该反应液升温至100~150℃;3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏,回收氨水,直至无明显馏分蒸出;4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20%~50%氢氧化钠水溶液,调节pH至12~14;5)将步骤4)中的溶液进行精馏,收集无色及淡黄色透明液体,即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
Description
技术领域
本发明技术涉及医药化工技术领域。
背景技术
氨基乙醛缩二甲醇(又名:2,2-二甲氧基乙胺),分子式为:C4H11NO2其是合成盐酸伊伐布雷定,脯氨酸类似物以及吡喹酮等原料药的关键中间体。因此以低价、简便、安全的生产工艺来合成氨基乙醛缩二甲醇具有一定意义。而现有生产氨基乙醛缩二甲醇的工艺是以乙酸乙烯酯为起始原料,经过溴化、Gabriel合成、肼解合成了目标产物。此工艺用到剧毒物溴素且工艺复杂,成本高,不易于实现工业化。
发明内容
发明目的:为克服上述缺陷,本发明提供一种工艺成本低、提高产品收率与纯度的氨基乙醛缩二甲醇制备工艺方法。
技术方案:一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,该方法包括下述步骤:
1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10~40%的氨水溶液,搅拌均匀;
2)将步骤1)中的反应液进行搅拌,将该反应液升温至100~150℃;
3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏,回收氨水,直至无明显馏分蒸出;
4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20%~50%氢氧化钠水溶液,调节pH至12~14;
5)将步骤4)中的溶液进行精馏,收集无色及淡黄色透明液体,即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
作为优选,步骤1)中所述氨水、氯乙醛缩二甲醇的质量比为20∶1~3.5。
作为优选,步骤2)中所述的反应温度优选为130~140℃。
作为优选,步骤4)中所述的氢氧化钠水溶液浓度优选为30~40%。
作为优选,步骤5)中所述的精馏在常压状态下进行。
有益的效果:与现有技术相比,本发明工艺路线简单,加料方式安全,原辅料便宜易得,成本低,具有更好可操作性,易于实现工业化生产,能创造较高的 经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明技术作进一步说明,但本发明的保护范围不限于下述的实例。
实施例一:
将400g10%浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中,再一次性加入20g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至135~140℃,控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏,直到无明显馏分蒸出为止,回收得220g氨水,称取20g30%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至14,常压精馏,收集到无色透明液体8.6g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为47.4%。
实施例二:
将350g30%浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中,再一次性加入30g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至145~150℃,控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏,直到无明显馏分蒸出为止,回收得190g氨水,称取30g40%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至14,常压精馏,收集到无色透明液体15g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为59.2%。
实施例三:
将350g40%浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中,再一次性加入40g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至130~135℃,控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏,直到无明显馏分蒸出为止,回收得175g氨水,称取40g50%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至14,常压精馏,收集到无色透明液体24g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为71.1%。
实施例四:
将1600g20%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中,再一次性加入80g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至110~120℃,控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏,回收氨水,直到无明显馏分蒸出为止,回收得900g氨水,称取120g20%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至12,精馏处理液,收集到无色透明液体35g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为51.8%。
实施例五:
将1400g30%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中再一次性加入120g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至135~140℃,控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏,回收氨水,直到无明显馏分蒸出为止,回收得900g氨水,称取120g40%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至12,常压精馏,收集到无色透明液体62g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为61.2%。
实施例六:
将1400g40%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中,再一次性加入160g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至130~135℃,控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏,直到无明显馏分蒸出为止,回收得900g氨水,称取160g40%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至14,常压精馏,收集到无色透明液体102g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为75.5%。
实施例七:
将1400g40%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中,再一次性加入245g氯乙醛缩二甲醇,搅拌下,反应液升温至130~140℃,控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏,直到无明显馏分蒸出为止,回收得900g氨水,称取100g50%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液pH至12~14,常压精馏,收集到无色透明液体99g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为73.3%。
Claims (5)
1.一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,其特征在于:包括下述步骤:
1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10~40%的氨水溶液,搅拌均匀;
2)将步骤1)中的反应液进行搅拌,将该反应液升温至100~150℃;
3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏,回收氨水,直至无明显馏分蒸出;
4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20%~50%氢氧化钠水溶液,调节pH至12~14:
5)将步骤4)中的溶液进行精馏,收集无色及淡黄色透明液体,即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。
2.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,其特征在于:步骤1)中所述氨水、氯乙醛缩二甲醇的质量比为20∶1~3.5。
3.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,其特征在于:步骤2)中所述的反应温度在130~140℃。
4.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,其特征在于:步骤4)中所述的氢氧化钠水溶液浓度优选为30~40%。
5.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法,其特征在于:步骤5)中所述的精馏在低压状态下进行。
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